CN108675798B - 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印的技术领域，尤其涉及一种氮化硅陶瓷及其制备方法。本发明公开的氮化硅陶瓷及其制备方法能有效解决目前3D打印成型技术存在的脱脂后存在大量气孔或者打印不佳的技术缺陷。本发明提供了一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：制备氮化硅陶瓷浆料；打印成型；成型后处理；脱脂；先驱体浸渗处理；烧结后得到氮化硅陶瓷零件。

Description

一种氮化硅陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印的技术领域，尤其涉及一种氮化硅陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是最有前景的高温结构陶瓷之一，在航天航空、汽车发动机等领域发挥着重要作用。但传统加工方法已越来越无法应对领域拓宽的要求，难以高效快速、低成本制备高性能的结构复杂零件。为此，20世纪20年代提出的3D打印成型技术开始进入人们的视线，众多3D打印技术慢慢被引入生产制造领域。目前常用陶瓷快速成型方法有：三维打印成型(3DP)、激光选区熔化(SLM)以及光固化成型(SLA)。但上述几种成型方法都难以制备致密成型的零件，仍限制了陶瓷快速成型技术的发展。
其中，3D打印成型技术在成型过程中存在一定的缺陷，导致坯体的某些层有缺陷。尤其是在光固化成型中，刮刀对陶瓷浆料刮涂时存在涂敷不全等问题，使得成型坯体本身具有缺陷。此外，对于打印成型后的样品，脱脂后存在大量气孔，或者打印不佳的缺陷，导致其坯体的致密度低。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了一种氮化硅陶瓷及其制备方法，能有效解决目前3D打印成型技术存在的涂敷不全、脱脂后存在大量气孔或者打印不佳的技术缺陷。
本发明提供了一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氮化硅粉体、烧结助剂、光敏树脂、分散剂和光引发剂混合，得到氮化硅陶瓷浆料；
步骤2、所述氮化硅陶瓷浆料进行光固化成型，得到氮化硅陶瓷坯体；
步骤3、对所述氮化硅陶瓷坯体进行清洗和固化处理，得到固化氮化硅陶瓷坯体；
步骤4、对所述固化氮化硅陶瓷坯体进行脱脂处理，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体；
步骤5、对所述脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
步骤a、排除所述脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体；
步骤b、在加热和加压条件下，将所述第一氮化硅陶瓷坯体浸泡在先驱体中，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，所述先驱体包括氮化硅粉体和含乙烯基聚硅氮烷；
步骤c、在保护气氛下，将所述第二氮化硅陶瓷坯体交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体；
步骤d、在保护气氛下，将所述第三氮化硅陶瓷坯体进行高温裂解，得到浸渗坯体；
步骤6、将所述浸渗坯体进行烧结，得到氮化硅陶瓷零件。
作为优选，所述先驱体的氮化硅粉体的质量百分比为含乙烯基聚硅氮烷的5～20％。
具体的，聚硅氮烷含有乙烯基基团。
作为优选，所述步骤b的加热的温度为0℃～150℃，加压的压力为0～8MPa。
作为优选，所述步骤c的交联固化的温度为200℃～250℃。
具体的，所述步骤d的保护气氛为氮气、氩气或氨气气氛。
作为优选，所述步骤d的高温裂解的气压为0.1-10MPa，所述高温裂解的温度为1000℃～1400℃。
作为优选，所述步骤3的清洗为超声清洗；所述步骤3的固化为在紫外条件下固化。
作为优选，所述步骤4的脱脂的温度为600℃。
作为优选，所述步骤6的烧结为的温度为1750～1850℃，所述烧结的气压为0.1-10MPa。
作为优选，所述步骤2的光固化成型具体包括：对工件的模型进行切片分层，以获得工件的模型的各个分层截面的轮廓形状，再根据所述轮廓形状生成各层切片单层图，利用所述氮化硅陶瓷浆料和所述切片单层图进行光固化成型，得到单层结构，并逐层叠加，获得氮化硅陶瓷坯体。
作为优选，如所述的氮化硅陶瓷的制备方法制得的氮化硅陶瓷。
本发明通过对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗，从以下实施例可知，在浸渗过程中，先驱体能对氮化硅陶瓷脱脂成型后存在的气孔进行填满和修复，通过本发明制备得到的氮化硅陶瓷的致密度均在92％以上，断裂韧性在6MPa·m1/2以上。本发明还提供了氮化硅陶瓷的制备方法，该方法操作简单，能提高了通过3d打印氮化硅陶瓷的可行性，将拓宽氮化硅陶瓷的应用领域。
具体实施方式
本发明提供了一种氮化硅陶瓷及其制备方法，用于解决目前3D打印成型技术存在的脱脂后存在大量气孔或者打印不佳的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氮化硅粉体、烧结助剂、光敏树脂、分散剂和光引发剂混合，得到氮化硅陶瓷浆料；
步骤2、氮化硅陶瓷浆料进行光固化成型，得到氮化硅陶瓷坯体；
步骤3、对氮化硅陶瓷坯体进行清洗和固化处理，得到固化氮化硅陶瓷坯体；
步骤4、对固化氮化硅陶瓷坯体进行脱脂处理，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体；
步骤5、对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
步骤a、排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体；
步骤b、在加热和加压条件下，将第一氮化硅陶瓷坯体浸泡在先驱体中，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体包括氮化硅粉体和聚硅氮烷；
步骤c、在保护气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体；
步骤d、在氨气气氛下，将第三氮化硅陶瓷坯体进行高温裂解，得到浸渗坯体；
步骤6、将浸渗坯体进行烧结，得到氮化硅陶瓷零件。
具体的，步骤1的烧结助剂包括氧化铝、氧化钇和氧化镁中的一种或多种，烧结助剂的使用质量为氮化硅粉体质量的10～20％。
具体的，步骤1的光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光敏树脂使用质量为氮化硅粉体质量的50～100％。
具体的，步骤1的光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)，光引发剂使用质量为光敏树脂质量的1～2％。
具体的，步骤1的分散剂为BYK9075，分散剂使用质量为氮化硅粉体质量的1～2％。
具体的，步骤b中先驱体的氮化硅粉体的质量百分比为聚硅氮烷的5～20％。
其中，聚硅氮烷具体为聚硅氮烷PSN1。
具体的，步骤a排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气为真空排除，其真空度为10～105Pa。
具体的，步骤b的加热的温度为0℃～150℃，加压的压力为0～8MPa。
具体的，步骤c的交联固化的温度为200℃～250℃。
具体的，步骤d的高温裂解的气压为0.1-10MPa，高温裂解的温度为1000℃～1400℃；具体为第三氮化硅陶瓷坯体高温裂解的条件为：在氨气气氛下，以0.5～3℃/min的速率升温至1000～1400℃保温0.5～2h，气压为0.1-10MPa。
更具体的，步骤c和步骤d的保护气氛包括氮气或/和氩气。
具体的，步骤3的清洗为超声清洗；步骤3的固化为在紫外条件下固化，具体为对氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗后的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h。
具体的，步骤4的脱脂的温度为600℃，具体为固化氮化硅陶瓷坯体在空气或真空中以0.5-2℃/min的速率升温至600℃保温1～3h，在真空时，其真空度为0.09MPa。
具体的，步骤6的烧结为的温度为1750～1850℃，所述烧结的气压为0.1-10MPa；具体为以3-10℃/min的速率升温至1750～1850℃保温1～3h，气压为0.1-10MPa。
其中，步骤6的烧结在保护气体下进行，保护气体为惰性气体。
具体的，步骤2的光固化成型具体包括：对工件的模型进行切片分层，以获得工件的模型的各个分层截面的轮廓形状，再根据所述轮廓形状生成各层切片单层图，利用氮化硅陶瓷浆料和切片单层图进行光固化成型，得到单层结构，并逐层叠加，获得氮化硅陶瓷坯体；具体包括：将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状。随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本发明实施例提供了第一种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、5g烧结助剂、50g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为氧化铝，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状。随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以0.5℃/min的速率升温至600℃保温2h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为10Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为1g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为150℃，压力为0.5MPa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在250℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为0.1MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以3℃/min的速率升温至1150℃保温1h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为0.1MPa，将浸渗坯体进行烧结以10℃/min的速率升温至1820℃保温2h，得到氮化硅陶瓷零件。
实施例2
本发明实施例提供了第二种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、10g烧结助剂、25g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为氧化铝，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状。随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以1℃/min的速率升温至600℃保温2h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为102Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为2g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为120℃，压力为5Mpa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在200℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为0.1MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以2℃/min的速率升温至1200℃保温2h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为0.1MPa，将浸渗坯体进行烧结以10℃/min的速率升温至1850℃保温2h，得到氮化硅陶瓷零件。
实施例3
本发明实施例提供了第三种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、5g烧结助剂、30g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为2.5g氧化铝和2.5g氧化钇，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状，随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以0.5℃/min的速率升温至600℃保温3h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为105Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为1.5g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为150℃，压力为1MPa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在250℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为10MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以0.5℃/min的速率升温至1300℃保温2h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为0.1MPa，将浸渗坯体进行烧结以5℃/min的速率升温至1800℃保温2h，得到氮化硅陶瓷零件。
实施例4
本发明实施例提供了第四种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、5g烧结助剂、25g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为2.5g氧化铝和2.5g氧化镁，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状，随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以0.5℃/min的速率升温至600℃保温3h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为10Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为1g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为50℃，压力为2MPa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在200℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为0.1MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以0.5℃/min的速率升温至1350℃保温3h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为8MPa，将浸渗坯体进行烧结以5℃/min的速率升温至1850℃保温3h，得到氮化硅陶瓷零件。
实施例5
本发明实施例提供了第五种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、5g烧结助剂、30g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为5g氧化镁，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状，随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以1℃/min的速率升温至600℃保温3h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为103Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为0.5g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为120℃，压力为2MPa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在250℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为10MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以0.5℃/min的速率升温至1300℃保温2h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为10MPa，将浸渗坯体进行烧结以5℃/min的速率升温至1820℃保温2h，得到氮化硅陶瓷零件。
实施例6
本发明实施例提供了第六种氮化硅陶瓷的制备方法，其步骤如下：
(1)将50g氮化硅粉体、10g烧结助剂、30g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为10g氧化镁，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
(2)将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将(1)中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状，随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
(3)将(2)中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
(4)将(3)中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以0.5℃/min的速率升温至600℃保温2h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
(5)对脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
(a)真空排除脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体，其中，真空排除空气的真空度为10Pa。
(b)将(a)中第一氮化硅陶瓷坯体放置到先驱体中，加热加压处理，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，先驱体为1g氮化硅粉体和10g含乙烯基聚硅氮烷液体混合形成；加热温度为150℃，压力为0.1MPa。
(c)在氮气气氛下，将第二氮化硅陶瓷坯体从先驱体取出在230℃进行交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体。
(d)在氨气气氛下，气压为1MPa，将第三氮化硅陶瓷坯体以1℃/min的速率升温至1400℃保温2h进行高温裂解，得到浸渗坯体。
(6)在氮气气氛下，气压为1MPa，将浸渗坯体进行烧结以5℃/min的速率升温至1820℃保温2h，得到氮化硅陶瓷零件。
对比例
本发明实施例提供了未采用先驱体浸渗处理制备得到的氮化硅陶瓷，其步骤如下：
步骤一、将50g氮化硅粉体、5g烧结助剂、25g光敏树脂、0.5g分散剂和0.5g光引发剂混合，得到均匀分散的氮化硅陶瓷浆料；烧结助剂为2.5g氧化铝和2.5g氧化镁，光敏树脂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)。
步骤二、将模型三维图导入光固化成型设备中转化数据、切片成一系列二维象图，再将步骤一中制备的氮化硅陶瓷浆料添加至成型设备中，根据切片单层图，光源选择性固化浆料平面，获得单层形状，随后逐层叠加，得到氮化硅陶瓷坯体。
步骤三、将步骤二中氮化硅陶瓷坯体用酒精超声15min，清除多余浆料；将清洗的氮化硅陶瓷坯体放置在紫外线灯箱中后固化3h，得到固化氮化硅陶瓷坯体。
步骤四、将步骤三中固化氮化硅陶瓷坯体在空气中以0.5℃/min的速率升温至600℃保温3h，真空度为0.09MPa，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体。
步骤五、在氮气气氛下，气压为8MPa，将坯体进行烧结以5℃/min的速率升温至1850℃保温3h，得到氮化硅陶瓷零件。
将以上实施例1-6以及对比例进行致密度、抗弯强度和断裂韧性的性能测试，结果如下表1所示，从表1可知，结合实施例和对比例可以看出，通过先驱体浸渗转化将先驱体浸渗到脱脂后的氮化硅坯体里，能够有效填充氮化硅坯体脱脂后的空隙及修复成型缺陷，不会导致氮化硅陶瓷性能的下降且能有效提高了致密度，从而使得力学性能有所提高。但在浸渗过程中需要控制交联温度、裂解温度、加压压力等参数，过大的加压压力可能会破坏坯体，影响浸渗效果。
表1
Figure BDA0001754007770000111
Figure BDA0001754007770000121
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氮化硅粉体、烧结助剂、光敏树脂、分散剂和光引发剂混合，得到氮化硅陶瓷浆料；
步骤2、所述氮化硅陶瓷浆料进行光固化成型，得到氮化硅陶瓷坯体；
步骤3、对所述氮化硅陶瓷坯体进行清洗和固化处理，得到固化氮化硅陶瓷坯体；
步骤4、对所述固化氮化硅陶瓷坯体进行脱脂处理，得到脱脂氮化硅陶瓷坯体；
步骤5、对所述脱脂氮化硅陶瓷坯体进行先驱体浸渗处理，包括以下步骤：
步骤a、排除所述脱脂氮化硅陶瓷坯体的空气，得到第一氮化硅陶瓷坯体；
步骤b、在加热和加压条件下，将所述第一氮化硅陶瓷坯体浸泡在先驱体中，得到第二氮化硅陶瓷坯体；其中，所述先驱体包括氮化硅粉体和含乙烯基聚硅氮烷；所述先驱体的氮化硅粉体的质量百分比为所述含乙烯基聚硅氮烷的5~20%；所述步骤b的加热的温度为0℃~150℃，加压的压力为0~8MPa；
步骤c、在保护气氛下，将所述第二氮化硅陶瓷坯体交联固化，得到第三氮化硅陶瓷坯体；所述步骤c的交联固化的温度为200℃~250℃；
步骤d、在保护气氛下，将所述第三氮化硅陶瓷坯体进行高温裂解，得到浸渗坯体；所述步骤d的高温裂解的气压为0.1-10MPa，所述高温裂解的温度为1000℃~1400℃；
步骤6、将所述浸渗坯体进行烧结，得到氮化硅陶瓷零件；所述步骤6的烧结温度为1750~1850℃，所述烧结的气压为0.1-10MPa。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3的清洗为超声清洗；所述步骤3的固化为在紫外条件下固化。
3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4的脱脂的温度为600℃。
4.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2的光固化成型具体包括：对工件的模型进行切片分层，以获得工件的模型的各个分层截面的轮廓形状，再根据所述轮廓形状生成各层切片单层图，利用所述氮化硅陶瓷浆料和所述切片单层图进行光固化成型，得到单层结构，并逐层叠加，获得氮化硅陶瓷坯体。
5.一种氮化硅陶瓷，其特征在于，如权利要求1至4任意一项所述的氮化硅陶瓷的制备方法制得的氮化硅陶瓷。
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