CN114874016A - 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114874016A
CN114874016A CN202210444357.3A CN202210444357A CN114874016A CN 114874016 A CN114874016 A CN 114874016A CN 202210444357 A CN202210444357 A CN 202210444357A CN 114874016 A CN114874016 A CN 114874016A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon nitride
toughness
hardness
nitride ceramic
preserving heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202210444357.3A
Other languages
English (en)
Inventor
叶鑫
项忠楠
李友军
徐金海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd filed Critical Chuzhou Yongpu New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210444357.3A priority Critical patent/CN114874016A/zh
Publication of CN114874016A publication Critical patent/CN114874016A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B19/00—Single-purpose machines or devices for particular grinding operations not covered by any other main group
    • B24B19/008—Single-purpose machines or devices for particular grinding operations not covered by any other main group for grinding ceramics, pottery, table ware
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02—Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • B28B3/025—Hot pressing, e.g. of ceramic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
    • C04B35/62272—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on non-oxide ceramics
    • C04B35/62286—Fibres based on nitrides
    • C04B35/62295—Fibres based on nitrides based on silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法，涉及陶瓷材料技术领域。本发明在制备高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具时，先将一氧化硅通氮气生长制得氮化硅纳米线，将1,11‑十二二烯依次和甲基二氯硅烷、甲醇反应制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷，将氮化硅纳米线和两端甲基二甲氧基硅基十二烷反应制得改性氮化硅纳米线，将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅混合置于模具中进行固化定形，再进行烧结，得到刀具胚体，最后进行多次浸渍煅烧处理后抛光制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。本发明制备的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具具有优良的断裂韧性和耐磨损性。

Description

一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体为一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法。
背景技术
传统的陶瓷材料一般取自自然界，如景德镇的土，经过混料、成形和焙烧等工序制成各种日用品。而现代高技术陶瓷，也称特种陶瓷，它的材料是人工合成的，如氮化硅粉。利用现代粉末冶金工艺制造，制成的产品具有硬度高和耐高温等性能。随着新技术革命的发展，要求不断提高，切削加工生产率和降低生产成本。特别是数控机床的发展，要求开发比硬质合金刀具切速更高、更耐磨的新型刀具。日前各种高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨和耐高温的难以切削的新材料日益增多。陶瓷刀具就是在这样的背景下发展起来的。
虽然我国陶瓷刀具的研究水平不比国外差，但实际应用发展较慢。据有关资料报导，目前国内陶瓷刀具占总刀具使用量的比例不超过1％。氮化硅陶瓷刀具是近年来才在生产中推广使用的一种新型刀具。因此，不论在刀具的几何参数、切削用量以及使用技术方面，均缺乏成熟的经验。本发明提供的氮化硅陶瓷刀具的制备方法可以得到具有良好性能的氮化硅陶瓷刀具。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具是将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅混合置于模具中进行固化定形，再进行烧结，最后进行多次浸渍煅烧处理后抛光制得。
作为优化，所述改性氮化硅纳米线是将一氧化硅通氮气生长制得氮化硅纳米线，将1,11-十二二烯依次和甲基二氯硅烷、甲醇反应制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷，将氮化硅纳米线和两端甲基二甲氧基硅基十二烷反应制得。
作为优化，所述浸渍煅烧处理是真空条件下浸渍在聚硅氮烷中，再进行多温段煅烧处理。
作为优化，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数15～20％的氨水和无水乙醇按质量比10：3：6：50～10：4：8：60混合均匀，在20～30℃，30～40kHz超声8～10min，过滤，再浸没在石油醚中，20～30℃，30～40kHz超声20～30min，在50～60℃，1～2kPa静置6～8h，制得改性氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅按质量比4：8：3：3：60～5：10：4：4：70混合均匀置于模具进行固化定型，再从模具中取出并在氮气氛围中，300～320℃保温1～2h，在1100～1200℃保温2～3h，在1600～1800℃保温2～3h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷中加入聚硅氮烷质量0.6～0.8倍的正己烷在500～700r/min搅拌稀释5～8min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷中并在10～30℃，8～10Pa进行浸渍，取出在60～70℃保温2～3h，再置于氮气氛围中，依次在200～220℃保温1～2h，在300～320℃保温1～2h，在1100～1200℃保温2～3h，在1600～1800℃保温2～3h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行3～5次后，再进行粗磨、细磨、超细加工后抛光，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
作为优化，步骤(1)所述氮化硅纳米线的制备方法为：将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以300～500mL/min的速度通入氮气，在1400～1600℃保温2～3h，冷却至室温后取出，制备而成。
作为优化，步骤(1)所述两端甲基二甲氧基硅基十二烷的制备方法为：在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.4～1：2混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.005～0.008倍的氯铂酸，在20～30℃，500～800r/min搅拌反应3～5h，在20～30℃，1～2kPa静置1～2h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比5：2～7：2混合均匀，在40～50℃，800～1000r/min搅拌反应3～5h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.8～1倍的三乙胺，在30～40kHz超声10～20min，过滤并在20～30℃，1～2kPa静置1～2h，制备而成。
作为优化，步骤(2)所述氮化硅的粒径为1～5μm。
作为优化，步骤(2)所述固化定型的方法为：依次在200～220℃，模压1～2MPa保温1～2h，在250～270℃，模压80～120MPa保温3～4h。
作为优化，步骤(3)所述聚硅氮烷的型号为PSZ-50。
作为优化，步骤(3)所述抛光的方法为：用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.6～0.1μm，用纯水浸洗3～5min，自然干燥。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具时，先将一氧化硅通氮气生长制得氮化硅纳米线，将1,11-十二二烯依次和甲基二氯硅烷、甲醇反应制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷，将氮化硅纳米线和两端甲基二甲氧基硅基十二烷反应制得改性氮化硅纳米线，将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅混合置于模具中进行固化定形，再进行烧结，得到刀具胚体，最后进行多次浸渍煅烧处理后抛光制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
首先，在碳化硅纳米线进行改性时，先在氨水和无水乙醇中反应，再浸没在石油醚中反应，在氨水和无水乙醇可使两端甲基二甲氧基硅基十二烷水解并部分结合在碳化硅纳米线上，浸没在石油醚中可使两端甲基二甲氧基硅基十二烷的碳长链拱起作为亲油端，两端甲基二甲氧基硅基水解产生硅羟基结合在亲水的碳化硅纳米线上，避免了两端甲基二甲氧基硅基十二烷引起碳化硅纳米线的交联团聚，在后续过程可形成均匀分散的碳化硅纳米线网络结构，对主体进行保护和连接支撑，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性和耐磨损性。
其次，烧结时，改性碳化硅纳米线表面含有二氧化硅和碳长链，在高温烧结处理时，碳长链碳化，并能和二氧化硅和氮化硅反应生成碳化硅晶须，碳化硅晶须附着在烧结后的碳化硅纳米线上并与主体相连，受力时可引起材料断裂速度的改变，使裂纹弯曲，受阻，分化而消耗能量，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性；用聚硅氮烷PSZ-50对刀具进行多次浸渍煅烧处理，使刀具胚体的孔道、缝隙处形成浸渍烧结层并层层叠加，可使裂纹弯曲，受阻，分化而消耗能量，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性，同时层层叠加也使总体结构更加致密，对磨损表面连接支撑，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的耐磨损性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的各指标测试方法如下：
断裂韧性：将各实施例所得的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具与对比例材料取相同大小形状，按照GB/T 23806标准测试断裂韧性。
耐磨损性：将各实施例所得的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具与对比例材料取相同大小形状，对相同材料用相同的速度进行切割相同时间，清洗表面，记录磨损量。
实施例1
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以300mL/min的速度通入氮气，在1400℃保温3h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.4混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.005倍的氯铂酸，在20℃，500r/min搅拌反应5h，在20℃，1kPa静置2h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比5：2混合均匀，在40℃，800r/min搅拌反应5h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.8倍的三乙胺，在30kHz超声20min，过滤并在20℃，1kPa静置2h，制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷；将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数15％的氨水和无水乙醇按质量比10：3：6：50混合均匀，在20℃，30kHz超声10min，过滤，再浸没在石油醚中，20℃，30kHz超声30min，在50℃，1kPa静置8h，制得改性氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、1μm氮化硅按质量比4：8：3：3：60混合均匀置于模具中，依次在200℃，模压1MPa保温2h，在250℃，模压80MPa保温4h，从模具中取出并在氮气氛围中，300℃保温2h，在1100℃保温3h，在1600℃保温3h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷PSZ-50中加入聚硅氮烷PSZ-50质量0.6倍的正己烷在500r/min搅拌稀释8min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷PSZ-50中并在10℃，10Pa进行浸渍，取出在60℃保温3h，再置于氮气氛围中，依次在200℃保温2h，在300℃保温2h，在1100℃保温3h，在1600℃保温3h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行3次后，再进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗3min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
实施例2
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以400mL/min的速度通入氮气，在1500℃保温2.5h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.7混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.006倍的氯铂酸，在25℃，650r/min搅拌反应4h，在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比6：2混合均匀，在45℃，900r/min搅拌反应4h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.9倍的三乙胺，在35kHz超声15min，过滤并在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷；将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数18％的氨水和无水乙醇按质量比10：3.5：7：5混合均匀，在25℃，35kHz超声9min，过滤，再浸没在石油醚中，25℃，35kHz超声25min，在55℃，1.5kPa静置7h，制得改性氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、3μm氮化硅按质量比4.5：9：3.5：3.5：65混合均匀置于模具中，依次在210℃，模压1.5MPa保温1.5h，在260℃，模压100MPa保温3.5h，从模具中取出并在氮气氛围中，310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷PSZ-50中加入聚硅氮烷PSZ-50质量0.7倍的正己烷在600r/min搅拌稀释6min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷PSZ-50中并在20℃，9Pa进行浸渍，取出在65℃保温2.5h，再置于氮气氛围中，依次在210℃保温1.5h，在310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行4次后，再进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗4min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
实施例3
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以500mL/min的速度通入氮气，在1600℃保温2h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：2混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.008倍的氯铂酸，在30℃，800r/min搅拌反应3h，在30℃，2kPa静置1h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比7：2混合均匀，在50℃，1000r/min搅拌反应3h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量1倍的三乙胺，在40kHz超声10min，过滤并在30℃，2kPa静置1h，制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷；将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数20％的氨水和无水乙醇按质量比10：4：8：60混合均匀，在30℃，40kHz超声8min，过滤，再浸没在石油醚中，30℃，40kHz超声20min，在60℃，2kPa静置6h，制得改性氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、5μm氮化硅按质量比5：10：4：4：70混合均匀置于模具中，依次在220℃，模压2MPa保温1h，在270℃，模压120MPa保温3h，从模具中取出并在氮气氛围中，320℃保温1h，在1200℃保温2h，在1800℃保温2h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷PSZ-50中加入聚硅氮烷PSZ-50质量0.8倍的正己烷在700r/min搅拌稀释5min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷PSZ-50中并在30℃，10Pa进行浸渍，取出在70℃保温2h，再置于氮气氛围中，依次在220℃保温1h，在320℃保温1h，在1200℃保温2h，在1800℃保温2h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行5次后，再进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗5min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
对比例1
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以400mL/min的速度通入氮气，在1500℃保温2.5h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、3μm氮化硅按质量比4.5：9：3.5：3.5：65混合均匀置于模具中，依次在210℃，模压1.5MPa保温1.5h，在260℃，模压100MPa保温3.5h，从模具中取出并在氮气氛围中，310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷PSZ-50中加入聚硅氮烷PSZ-50质量0.7倍的正己烷在600r/min搅拌稀释6min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷PSZ-50中并在20℃，9Pa进行浸渍，取出在65℃保温2.5h，再置于氮气氛围中，依次在210℃保温1.5h，在310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行4次后，再进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗4min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
对比例2
一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以400mL/min的速度通入氮气，在1500℃保温2.5h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.7混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.006倍的氯铂酸，在25℃，650r/min搅拌反应4h，在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比6：2混合均匀，在45℃，900r/min搅拌反应4h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.9倍的三乙胺，在35kHz超声15min，过滤并在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷；
(2)将全氢聚硅氮烷、氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、氧化铝、氧化钇、3μm氮化硅按质量比4.5：6.7：2.3：3.5：3.5：65混合均匀置于模具中，依次在210℃，模压1.5MPa保温1.5h，在260℃，模压100MPa保温3.5h，从模具中取出并在氮气氛围中，310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷PSZ-50中加入聚硅氮烷PSZ-50质量0.7倍的正己烷在600r/min搅拌稀释6min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷PSZ-50中并在20℃，9Pa进行浸渍，取出在65℃保温2.5h，再置于氮气氛围中，依次在210℃保温1.5h，在310℃保温1.5h，在1150℃保温2.5h，在1700℃保温2.5h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行4次后，再进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗4min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
对比例3
对比例3的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法与实施例3的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以400mL/min的速度通入氮气，在1500℃保温2.5h，冷却至室温后取出，制得氮化硅纳米线；在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.7混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.006倍的氯铂酸，在25℃，650r/min搅拌反应4h，在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比6：2混合均匀，在45℃，900r/min搅拌反应4h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.9倍的三乙胺，在35kHz超声15min，过滤并在25℃，1.5kPa静置1.5h，制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷；将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数18％的氨水和无水乙醇按质量比10：3.5：7：5混合均匀，在25℃，35kHz超声34min，过滤在55℃，1.5kPa静置7h，制得改性氮化硅纳米线。其余步骤同时实施例2。
对比例4
对比例4的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法与实施例2的区别仅在于步骤(3)的不同，将步骤(3)修改为：对刀具胚体进行粗磨、细磨、超细加工，用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.3μm，用纯水浸洗4min，自然干燥，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。其余步骤同时实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～4的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性和耐磨损性的性能分析结果。
表1
断裂韧性 磨损量 断裂韧性 磨损量
实施例1 7.3MPa.m<sup>1/2</sup> 0.04g 对比例1 6.2MPa.m<sup>1/2</sup> 0.05g
实施例2 7.5MPa.m<sup>1/2</sup> 0.05g 对比例2 7.1MPa.m<sup>1/2</sup> 0.13g
实施例3 7.6MPa.m<sup>1/2</sup> 0.04g 对比例3 5.9MPa.m<sup>1/2</sup> 0.25g
对比例4 5.5MPa.m<sup>1/2</sup> 0.28g
从表1中实施例1～3和对比例1～4的实验数据比较可发现，本发明制得的高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具具有良好的断裂韧性和耐磨损性。
从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的断裂韧性高，说明了对碳化硅纳米线进行改性后，改性碳化硅纳米线表面含有二氧化硅和碳长链，在高温烧结处理时，碳长链碳化，并能和二氧化硅和氮化硅反应生成碳化硅晶须，碳化硅晶须附着在烧结后的碳化硅纳米线上并与主体相连，受力时可引起材料断裂速度的改变，使裂纹弯曲，受阻，分化而消耗能量，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性；从实施例1、2、3和对比列2的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的磨损量低，说明了将两端甲基二甲氧基硅基十二烷结合在碳化硅纳米线上，降低煅烧时两端甲基二甲氧基硅基十二烷上碳的流失，可能避免了两端甲基二甲氧基硅基十二烷产生的自由基和全氢聚硅氮烷煅烧产生的自由基结合，降低全氢聚硅氮烷对其它组分的交联固化效果，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的耐磨损性；从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的断裂韧性高，磨损量低，说明了两端甲基二甲氧基硅基十二烷和碳化硅纳米线反应时，先在氨水和无水乙醇中反应，再浸没在石油醚中反应，在氨水和无水乙醇可使两端甲基二甲氧基硅基十二烷水解并部分结合在碳化硅纳米线上，浸没在石油醚中可使两端甲基二甲氧基硅基十二烷的碳长链拱起作为亲油端，两端甲基二甲氧基硅基水解产生硅羟基结合在亲水的碳化硅纳米线上，避免了两端甲基二甲氧基硅基十二烷引起碳化硅纳米线的交联团聚，在后续过程可形成均匀分散的碳化硅纳米线网络结构，对主体进行保护和连接支撑，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性和耐磨损性；从实施例1、2、3对比对比例4实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例4的断裂韧性高，磨损量低，说明了用聚硅氮烷PSZ-50对刀具进行多次浸渍煅烧处理，使刀具胚体的孔道、缝隙处形成浸渍烧结层并层层叠加，可使裂纹弯曲，受阻，分化而消耗能量，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的断裂韧性，同时层层叠加也使总体结构更加致密，对磨损表面连接支撑，从而提高了高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的耐磨损性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具是将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅混合置于模具中进行固化定形，再进行烧结，最后进行多次浸渍煅烧处理后抛光制得。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述改性氮化硅纳米线是将一氧化硅通氮气生长制得氮化硅纳米线，将1,11-十二二烯依次和甲基二氯硅烷、甲醇反应制得两端甲基二甲氧基硅基十二烷，将氮化硅纳米线和两端甲基二甲氧基硅基十二烷反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述浸渍煅烧处理是真空条件下浸渍在聚硅氮烷中，再进行多温段煅烧处理。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，所述高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将氮化硅纳米线、两端甲基二甲氧基硅基十二烷、质量分数15～20％的氨水和无水乙醇按质量比10：3：6：50～10：4：8：60混合均匀，在20～30℃，30～40kHz超声8～10min，过滤，再浸没在石油醚中，20～30℃，30～40kHz超声20～30min，在50～60℃，1～2kPa静置6～8h，制得改性氮化硅纳米线；
(2)将全氢聚硅氮烷、改性氮化硅纳米线、氧化铝、氧化钇、氮化硅按质量比4：8：3：3：60～5：10：4：4：70混合均匀置于模具进行固化定型，再从模具中取出并在氮气氛围中，300～320℃保温1～2h，在1100～1200℃保温2～3h，在1600～1800℃保温2～3h，自然冷却至室温，制得刀具胚体；
(3)向聚硅氮烷中加入聚硅氮烷质量0.6～0.8倍的正己烷在500～700r/min搅拌稀释5～8min，将刀具胚体放入稀释后的聚硅氮烷中并在10～30℃，8～10Pa进行浸渍，取出在60～70℃保温2～3h，再置于氮气氛围中，依次在200～220℃保温1～2h，在300～320℃保温1～2h，在1100～1200℃保温2～3h，在1600～1800℃保温2～3h，自然冷却至室温，将浸渍到自然冷却至室温过程重复进行3～5次后，再进行粗磨、细磨、超细加工后抛光，制得高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具。
5.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氮化硅纳米线的制备方法为：将一氧化硅粉末置于煅烧炉中，以300～500mL/min的速度通入氮气，在1400～1600℃保温2～3h，冷却至室温后取出，制备而成。
6.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述两端甲基二甲氧基硅基十二烷的制备方法为：在氮气氛围中，将1,11-十二二烯和甲基二氯硅烷按质量1：1.4～1：2混合均匀，再加入甲基二氯硅烷质量0.005～0.008倍的氯铂酸，在20～30℃，500～800r/min搅拌反应3～5h，在20～30℃，1～2kPa静置1～2h，制得两端甲基二氯硅基十二烷；在氮气氛围中，将两端甲基二氯硅基十二烷和甲醛按质量比5：2～7：2混合均匀，在40～50℃，800～1000r/min搅拌反应3～5h，冷却至室温后加入两端甲基二氯硅基十二烷质量0.8～1倍的三乙胺，在30～40kHz超声10～20min，过滤并在20～30℃，1～2kPa静置1～2h，制备而成。
7.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氮化硅的粒径为1～5μm。
8.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固化定型的方法为：依次在200～220℃，模压1～2MPa保温1～2h，在250～270℃，模压80～120MPa保温3～4h。
9.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述聚硅氮烷的型号为PSZ-50。
10.根据权利要求4所述的一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述抛光的方法为：用高速旋转的抛光轮进行抛光使表面粗糙度达到Ra0.6～0.1μm，用纯水浸洗3～5min，自然干燥。
CN202210444357.3A 2022-04-26 2022-04-26 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法 Withdrawn CN114874016A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210444357.3A CN114874016A (zh) 2022-04-26 2022-04-26 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210444357.3A CN114874016A (zh) 2022-04-26 2022-04-26 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114874016A true CN114874016A (zh) 2022-08-09

Family

ID=82672637

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210444357.3A Withdrawn CN114874016A (zh) 2022-04-26 2022-04-26 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114874016A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115972693A (zh) * 2022-12-06 2023-04-18 江苏伊斯达尔精密科技有限公司 一种耐崩刃金属陶瓷刀具及其制备方法
CN116120073A (zh) * 2022-12-29 2023-05-16 滁州用朴新材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN116462520A (zh) * 2023-04-28 2023-07-21 长沙新立硅材料科技有限公司 一种用于单晶硅拉制的无氧氮化硅坩埚的制作方法
CN116639984A (zh) * 2023-06-05 2023-08-25 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05330918A (ja) * 1992-05-29 1993-12-14 Isuzu Motors Ltd 低熱伝導セラミックス及びその製造方法
JP2005047729A (ja) * 2003-07-30 2005-02-24 National Institute For Materials Science 単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの製造方法
CN102167610A (zh) * 2011-01-12 2011-08-31 中材高新材料股份有限公司 氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法
CN104891456A (zh) * 2015-06-04 2015-09-09 中国人民解放军国防科学技术大学 一种一维α-Si3N4纳米材料及其制备方法
CN108640700A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 西北工业大学 一种Si3N4纳米线的表面改性方法
CN108675798A (zh) * 2018-08-03 2018-10-19 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷及其制备方法
CN109320276A (zh) * 2018-10-15 2019-02-12 西北工业大学 氮化硅晶须与氮化硅纳米线增强氮化硅基透波陶瓷制备方法
CN110790574A (zh) * 2019-05-31 2020-02-14 中国人民解放军国防科技大学 一种具有多级孔结构的Si3N4-SiCN陶瓷及其制备方法
CN113321513A (zh) * 2021-05-18 2021-08-31 宁波银瓷新材料有限公司 一种高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05330918A (ja) * 1992-05-29 1993-12-14 Isuzu Motors Ltd 低熱伝導セラミックス及びその製造方法
JP2005047729A (ja) * 2003-07-30 2005-02-24 National Institute For Materials Science 単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの製造方法
CN102167610A (zh) * 2011-01-12 2011-08-31 中材高新材料股份有限公司 氮化硼纤维织物增强氮化硅陶瓷材料的制备方法
CN104891456A (zh) * 2015-06-04 2015-09-09 中国人民解放军国防科学技术大学 一种一维α-Si3N4纳米材料及其制备方法
CN108640700A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 西北工业大学 一种Si3N4纳米线的表面改性方法
CN108675798A (zh) * 2018-08-03 2018-10-19 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷及其制备方法
CN109320276A (zh) * 2018-10-15 2019-02-12 西北工业大学 氮化硅晶须与氮化硅纳米线增强氮化硅基透波陶瓷制备方法
CN110790574A (zh) * 2019-05-31 2020-02-14 中国人民解放军国防科技大学 一种具有多级孔结构的Si3N4-SiCN陶瓷及其制备方法
CN113321513A (zh) * 2021-05-18 2021-08-31 宁波银瓷新材料有限公司 一种高强度氮化硅陶瓷材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
董英鸽等: "加入纳米氮化硅对氮化硅陶瓷性能与结构影响", 《陶瓷学报》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115972693A (zh) * 2022-12-06 2023-04-18 江苏伊斯达尔精密科技有限公司 一种耐崩刃金属陶瓷刀具及其制备方法
CN115972693B (zh) * 2022-12-06 2024-01-05 江苏伊斯达尔精密科技有限公司 一种耐崩刃金属陶瓷刀具及其制备方法
CN116120073A (zh) * 2022-12-29 2023-05-16 滁州用朴新材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN116120073B (zh) * 2022-12-29 2023-11-24 滁州用朴新材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN116462520A (zh) * 2023-04-28 2023-07-21 长沙新立硅材料科技有限公司 一种用于单晶硅拉制的无氧氮化硅坩埚的制作方法
CN116639984A (zh) * 2023-06-05 2023-08-25 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种氮化硅陶瓷材料的提纯方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114874016A (zh) 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法
CN108706978B (zh) 喷雾造粒结合3dp和cvi制备碳化硅陶瓷基复合材料的方法
CN103708846B (zh) 一种C/C-SiC复合材料的制备方法
CN108585917B (zh) 氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法
CN110002888B (zh) 一种短纤维制备碳纤维保温毡的方法
CN113788701B (zh) 3d打印木质纤维素衍生碳化硅陶瓷的制备方法及产品
CN103522205A (zh) 一种含金属的高强度陶瓷超薄切割片及其制备方法
CN108178648B (zh) 三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法
CN111205097B (zh) 一种具有双透波陶瓷涂层的纤维预制体及其制备方法
CN111283560A (zh) 一种用于指纹识别锁基板磨削的超硬磨料砂轮及其制备方法
CN112851354A (zh) 一种多孔结构陶瓷及其制备方法
CN107500776B (zh) 一种聚晶立方氮化硼刀具材料及其制备方法
CN112898038A (zh) 一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法
CN115784758B (zh) 一种多元固溶体改性碳纤维增韧陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108033803B (zh) 三维碳化硅纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法
CN107721259B (zh) 一种高性能透水砖
CN113563088B (zh) 多孔氮化硅陶瓷零件及其制造方法
CN112694335B (zh) 金刚石-碳化硅基板及其制备方法与应用
CN113563087A (zh) 氮化硅陶瓷零件及其制造方法
CN108147797B (zh) 三维碳纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法
CN110759731B (zh) 手机后盖及其制备方法
CN107500777B (zh) Pcbn刀具材料及其制备方法
CN107986806B (zh) 氧化铝纤维增强氮化物基透波复合材料及其制备方法
CN111331708B (zh) 一种树脂基复合材料用水溶性模具材料
CN115056148B (zh) 一种陶瓷复合砂轮及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20220809

WW01 Invention patent application withdrawn after publication