JP2005047729A - 単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの製造方法を提供する。
【解決手段】窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を高温に加熱することにより、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンを製造する。
【選択図】 図１
【解決手段】窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を高温に加熱することにより、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンを製造する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック用強化材、マイクロエレクトロニクスなどの分野で応用が期待されている窒化珪素ナノリボンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化珪素は、窒化ガリウムや窒化アルミニウムのようなＩＩＩ族−Ｎ化合物と類似の優れた機械的および熱的性質、化学的安定性などのために有用な材料であり、構造材料やエレクトロニクス用材料の一つとしてよく知られている（たとえば、非特許文献１参照。）。この窒化珪素は、窒素雰囲気中で珪素を窒化する方法、窒素中で二酸化珪素の炭素による還元、四塩化珪素とナトリウムアジドとの反応等によって製造されている（たとえば、非特許文献２参照。）。
【０００３】
【非特許文献１】
Ｆ．Ｍｕｎａｋａｔａ，ほか、「アプライド・フィジックス・レターズ」（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）７４巻、３４９８頁、１９９９年
【０００４】
【非特許文献２】
Ｋ．Ｔａｎｇ，ほか、「アドバンスト・マテリアルズ」（Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．）１１巻、６５３頁、１９９９年
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、鋳型や触媒を使用しないで、幅５〜２０マイクロメートル、長さ数百マイクロメートル、厚さ１０〜２０ナノメートルの単結晶の二次元構造であるα型窒化珪素ナノリボンの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を１４００〜１５００℃に、１〜２時間、縦型高周波誘導加熱炉を用いて加熱することにより、幅５〜２０マイクロメートル、長さ数百マイクロメートル、厚さ１０〜２０ナノメートルの単結晶のα型窒化珪素ナノリボンを製造する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
グラファイト製るつぼの中に、一酸化ケイ素粉末を入れ、これを縦型高周波誘導加熱炉中のグラファイト円筒管の中心部に取り付ける。加熱炉を減圧にした後、窒素ガスを６０〜２００ｓｃｃｍの流量で流す。一酸化ケイ素粉末を１４００〜１５００℃に１〜２時間加熱する。その後、加熱炉を室温に冷却すると、グラファイト円筒管の内壁に灰白色の生成物が堆積する。
【０００８】
上記において、窒素ガスの流量は６０〜２００ｓｃｃｍの範囲が好ましく、６０ｓｃｃｍ以下では収量が低下する。２００ｓｃｃｍ以上では、最終生成物がリボン状ではなく、粒子状等の他の形状が混在する。加熱温度は１４００〜１５００℃が好ましく、この範囲よりも温度が高いとβ型の窒化珪素に転移してしまう。１４００℃よりも低いと収率が低下する。加熱時間は１〜２時間が好ましく、２時間以上加熱しても収率の向上はない。１時間未満では収率が低下する。
【０００９】
【実施例】
次に、実施例を示して本発明について具体的に説明する。
実施例１
グラファイト製るつぼの中に、シグマ・アルドリッチ社製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９％）１．０ｇを入れ、このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中のグラファイト製円筒管の中心部に取り付けた。縦型高周波誘導加熱炉の中をおよそ５×１０− １Ｔｏｒｒの減圧状態にした後、流量１２０ｓｃｃｍの窒素ガスを流しながら、１４５０℃において１．５時間加熱した。縦型高周波誘導加熱炉を室温まで冷却すると、グラファイト製円筒管の内壁に灰白色の生成物が堆積した。
【００１０】
図１Ａに、生成物のＸ線回折パターンを示した。この結果から、格子定数ａ＝７．７５０Å、ｃ＝５．６１９Åであり、α型窒化珪素であることが分かった。図１Ｂに、生成物を走査型電子顕微鏡で観察した像の写真を載せたが、全体の９０％以上が、幅が広く、長いリボン状形態を示し、代表的な幅と長さは、それぞれ５〜２０マイクロメートル、数百マイクロメートルである。図１Ｃに、生成物の透過型電子顕微鏡像を示したが、この像から、その厚さは１０〜２０ナノメートルであることが見積もられた。また、電子線回折の測定結果から単結晶構造であることが確認された。
【００１１】
図２に、室温におけるカソードルミネッセンスの発光スペクトルを示した。その結果、３０５ｎｍに強い発光ピークを有し、５４０ｎｍと７３５ｎｍに弱い幅の広いピークを有することが分かった。
【００１２】
【発明の効果】
窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を高温で加熱することにより、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンが製造可能となったので、セラミック材料の強化材、マイクロエレクトロニクス分野などへの応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Ａは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンのＸ線回折のパターンである。図１Ｂは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの走査型電子顕微鏡像の図面代用写真である。図１Ｃは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの透過型電子顕微鏡像の図面代用写真である。
【図２】室温で測定した単結晶のα型窒化珪素ナノリボンのカソードルミネッセンスの発光スペクトルの図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、セラミック用強化材、マイクロエレクトロニクスなどの分野で応用が期待されている窒化珪素ナノリボンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化珪素は、窒化ガリウムや窒化アルミニウムのようなＩＩＩ族−Ｎ化合物と類似の優れた機械的および熱的性質、化学的安定性などのために有用な材料であり、構造材料やエレクトロニクス用材料の一つとしてよく知られている（たとえば、非特許文献１参照。）。この窒化珪素は、窒素雰囲気中で珪素を窒化する方法、窒素中で二酸化珪素の炭素による還元、四塩化珪素とナトリウムアジドとの反応等によって製造されている（たとえば、非特許文献２参照。）。
【０００３】
【非特許文献１】
Ｆ．Ｍｕｎａｋａｔａ，ほか、「アプライド・フィジックス・レターズ」（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）７４巻、３４９８頁、１９９９年
【０００４】
【非特許文献２】
Ｋ．Ｔａｎｇ，ほか、「アドバンスト・マテリアルズ」（Ａｄｖ．Ｍａｔｅｒ．）１１巻、６５３頁、１９９９年
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、鋳型や触媒を使用しないで、幅５〜２０マイクロメートル、長さ数百マイクロメートル、厚さ１０〜２０ナノメートルの単結晶の二次元構造であるα型窒化珪素ナノリボンの製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を１４００〜１５００℃に、１〜２時間、縦型高周波誘導加熱炉を用いて加熱することにより、幅５〜２０マイクロメートル、長さ数百マイクロメートル、厚さ１０〜２０ナノメートルの単結晶のα型窒化珪素ナノリボンを製造する。
【０００７】
【発明の実施の形態】
グラファイト製るつぼの中に、一酸化ケイ素粉末を入れ、これを縦型高周波誘導加熱炉中のグラファイト円筒管の中心部に取り付ける。加熱炉を減圧にした後、窒素ガスを６０〜２００ｓｃｃｍの流量で流す。一酸化ケイ素粉末を１４００〜１５００℃に１〜２時間加熱する。その後、加熱炉を室温に冷却すると、グラファイト円筒管の内壁に灰白色の生成物が堆積する。
【０００８】
上記において、窒素ガスの流量は６０〜２００ｓｃｃｍの範囲が好ましく、６０ｓｃｃｍ以下では収量が低下する。２００ｓｃｃｍ以上では、最終生成物がリボン状ではなく、粒子状等の他の形状が混在する。加熱温度は１４００〜１５００℃が好ましく、この範囲よりも温度が高いとβ型の窒化珪素に転移してしまう。１４００℃よりも低いと収率が低下する。加熱時間は１〜２時間が好ましく、２時間以上加熱しても収率の向上はない。１時間未満では収率が低下する。
【０００９】
【実施例】
次に、実施例を示して本発明について具体的に説明する。
実施例１
グラファイト製るつぼの中に、シグマ・アルドリッチ社製の一酸化ケイ素粉末（純度９９．９％）１．０ｇを入れ、このるつぼを縦型高周波誘導加熱炉の中のグラファイト製円筒管の中心部に取り付けた。縦型高周波誘導加熱炉の中をおよそ５×１０− １Ｔｏｒｒの減圧状態にした後、流量１２０ｓｃｃｍの窒素ガスを流しながら、１４５０℃において１．５時間加熱した。縦型高周波誘導加熱炉を室温まで冷却すると、グラファイト製円筒管の内壁に灰白色の生成物が堆積した。
【００１０】
図１Ａに、生成物のＸ線回折パターンを示した。この結果から、格子定数ａ＝７．７５０Å、ｃ＝５．６１９Åであり、α型窒化珪素であることが分かった。図１Ｂに、生成物を走査型電子顕微鏡で観察した像の写真を載せたが、全体の９０％以上が、幅が広く、長いリボン状形態を示し、代表的な幅と長さは、それぞれ５〜２０マイクロメートル、数百マイクロメートルである。図１Ｃに、生成物の透過型電子顕微鏡像を示したが、この像から、その厚さは１０〜２０ナノメートルであることが見積もられた。また、電子線回折の測定結果から単結晶構造であることが確認された。
【００１１】
図２に、室温におけるカソードルミネッセンスの発光スペクトルを示した。その結果、３０５ｎｍに強い発光ピークを有し、５４０ｎｍと７３５ｎｍに弱い幅の広いピークを有することが分かった。
【００１２】
【発明の効果】
窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を高温で加熱することにより、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンが製造可能となったので、セラミック材料の強化材、マイクロエレクトロニクス分野などへの応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１Ａは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンのＸ線回折のパターンである。図１Ｂは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの走査型電子顕微鏡像の図面代用写真である。図１Ｃは、単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの透過型電子顕微鏡像の図面代用写真である。
【図２】室温で測定した単結晶のα型窒化珪素ナノリボンのカソードルミネッセンスの発光スペクトルの図である。
Claims (1)
- 窒素気流中で、一酸化ケイ素粉末を１４００〜１５００℃に、１〜２時間加熱することを特徴とする単結晶のα型窒化珪素ナノリボンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003203849A JP3918060B2 (ja) | 2003-07-30 | 2003-07-30 | 単結晶α型窒化珪素ナノリボンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003203849A JP3918060B2 (ja) | 2003-07-30 | 2003-07-30 | 単結晶α型窒化珪素ナノリボンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2005047729A true JP2005047729A (ja) | 2005-02-24 |
| JP3918060B2 JP3918060B2 (ja) | 2007-05-23 |
Family
ID=34263059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003203849A Expired - Lifetime JP3918060B2 (ja) | 2003-07-30 | 2003-07-30 | 単結晶α型窒化珪素ナノリボンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3918060B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160548A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| CN114874016A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-09 | 滁州用朴新材料科技有限公司 | 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法 |
-
2003
- 2003-07-30 JP JP2003203849A patent/JP3918060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006160548A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Japan Atomic Energy Agency | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| JP4572382B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2010-11-04 | 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 | 単結晶窒化ケイ素ナノシートとその製造方法 |
| CN114874016A (zh) * | 2022-04-26 | 2022-08-09 | 滁州用朴新材料科技有限公司 | 一种高韧性高硬度氮化硅陶瓷刀具及其制备方法 |
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|---|---|
| JP3918060B2 (ja) | 2007-05-23 |
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