CN113943168A - 一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化物陶瓷基复合材料领域，具体提供一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明的一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料，包括Mullite‑Al2O3基体、氧化铝纤维预制体以及处于基体和纤维预制体之间的LaPO4界面相组成。制备方法包括以下步骤：将氧化铝纤维编织成预制体，经溶胶‑凝胶法制备LaPO4界面后，以化学气相渗透法制备Mullite‑Al2O3基体得到复合材料。本发明提供一种可在纤维与基体间具有足够损伤容限的适当弱结合界面且以低温制备高致密度基体的氧化物陶瓷基复合材料，在减少纤维损伤的同时还能提高复合材料的断裂功和断裂应变，能满足航空航天领域对高性能材料的需求。

Description

一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化物陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
被誉为“工业之花”的航空发动机，很大程度上体现了一个国家科技、工业和国防实力。我国的航空发动机从新中国成立时的一片空白，历经仿制、改进、改型到现如今可以独立设计制造航空发动机，走过了一条布满荆棘的发展道路。但较欧美发达国家，不论是发动机制造水平还是市场份额，仍然有较大差距。高性能航空发动机是目前迫切需要解决的难题之一，对我国的国家战略安全构成巨大威胁。
作为飞机的心脏，航空发动机承载的压力来自高温、高压、高转速的恶劣环境。发动机的核心部件除了要求质量轻、体积小、推力大之外，还要求具有经济和安全可靠性。因而对所使用的材料、结构和工艺提出了极为苛刻的要求。传统的镍基高温合金因减重和提高工作温度幅度有限，愈发难以满足高推重比航空发动机的使用要求。
常见的陶瓷基复合材料体系包括碳或碳化硅纤维增强碳化硅材料和氧化物纤维增强氧化物复合材料。目前，SiCf/SiC复合材料是高温热端部件领域的热点材料。但是，SiC基复合材料长期抗氧化性能差，严重影响了服役寿命。在高温燃气环境长期工作时，必须配备有环境障涂层，成本高昂。随着氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的迅速发展，其高比强、高比模、耐高温、抗磨损、防氧化等优异性能逐渐被人们所发现并加以利用，该材料有可能在1000～1300℃燃气环境下长期服役。
但我国高性能氧化物纤维生产方面较之欧美发达国家还有差距。而氧化物/氧化物陶瓷基复合材料的性能高低不仅取决于增强纤维的性能，还取决于复合材料的制备过程。为了避免纤维与基体之间因高温热处理形成强结合界面，而达不到裂纹偏转的增韧目的，或者因基体制造温度过高引起纤维晶粒长大降低纤维的性能，复合材料的界面强韧化技术、基体低温制造技术对于高性能氧化物/氧化物陶瓷基复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种可在纤维与基体间具有足够损伤容限的适当弱结合界面且以低温制备高致密度基体的新型高强度氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的方案是：一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料制备方法，包括如下制备步骤：
(1)采用三维编织技术，将氧化铝纤维制备成纤维预制体，预制体规格为(10～200)× (10～200)×(2～10)mm3的平板状纤维预制体；所述的三维编织工艺为三维四向编织工艺、三维五向编织、三维六向编织或是三维七向编织工艺。
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃～900℃空气环境下煅烧30min～60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在＜5℃的低温环境中保存15min～20min，按照原子比镧∶磷＝0.8∶1～1.2∶1的比例，在＜5℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为 20g/L～100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合或植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液15min～30min，取出纤维预制体浸入80℃～90℃恒温去离子水浴中保温5min～10min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃～120℃烘箱中干燥30min～60min，快速放入500℃～800℃管式炉中保温5min～10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复5次～10次后，得到具有不同磷酸镧厚度的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在700℃～1100℃高温热处理30min～60min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至2kPa后，以5℃/min～10℃/min升温速率升温至400℃～600℃，通入流量为100mL/min～200mL/min和0mL/min～200mL/min的H2将AlCl3和SiCl4分别带入反应室，同时通入流量为0mL/min～600mL/min的H2和100mL/min～200mL/min的CO2气体，沉积 40h～60h；再以相同升温速率升温至1000℃～1100℃，沉积20h～40h，得到mullite-Al2O3复合材料；
(9)将步骤(8)中的mullite-Al2O3复合材料置于箱式炉中，以5℃/min～10℃/min升温速率至1200℃～1250℃，保温1h～2h将基体中的非α-Al2O3相转变为α-Al2O3相，制得含LaPO4界面的mullite-Al2O3复合材料。
本发明的有益效果是：(1)利用三维编织技术，通过设计合理的编织工艺，包括改变编织角、改变纱线细度、改变纱线位置以及纤维体积分数等工艺参数，具有极强的结构可设计性。此外，三维编制技术还具有近净尺寸成型、力学性能更优异等优势；(2)通过溶胶-凝胶技术在纤维预制体表面制备了一个具有足够损伤容限的LaPO4适当弱结合界面，一方面可以利用LaPO4熔点高(约2000℃)、化学稳定性好、与莫来石、氧化铝等氧化物陶瓷高温兼容性好(1600℃以下)等优势，另一方面有效避免了纤维与基体在高温环境下形成强结合界面，为基体裂纹偏转、纤维与基体脱粘拔出等耗能方式提供了可能，提高了复合材料的韧性；(3) 通过化学气相渗透法实现基体的低温制造，不仅具有对纤维损伤小、基体更均匀的优势，还能控制基体的密度和纯度，有利于提高复合材料的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例制备方法的示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)采用三维五向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为60×60×5 mm3的平板状纤维预制体；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在800℃空气环境下煅烧30min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液分别在1℃的冷水浴中处理15min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在1℃环境下将制备的磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为80g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液的组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液20min，取出纤维预制体浸入80℃恒温去离子水浴中保温5min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃烘箱中干燥30min，快速放入600℃管式炉中保温10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复10次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在900℃高温热处理60min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至1.5kPa后，以10℃/min升温速率升温至550℃，通入流量为150mL/min和50mL/min的 H2将AlCl3和SiCl4分别带入反应室，同时通入流量为100mL/min的H2和100mL/min的CO2气体，沉积60h；再以相同升温速率升温至1100℃，沉积30h，得到mullite-Al2O3复合材料；
(9)将步骤(8)中的mullite-Al2O3复合材料置于箱式炉中，以10℃/min升温速率至1250℃，保温1h将基体中的非α-Al2O3相转变为α-Al2O3相，制得含LaPO4界面的mullite-Al2O3复合材料。
实施例2
(1)采用三维四向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为 120×120×10mm3的平板状纤维预制体；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃空气环境下煅烧60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液分别在3℃的冷水浴中处理15min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在3℃环境下将制备的磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为植酸水溶液和硝酸镧水溶液的组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液30min，取出纤维预制体浸入90℃恒温去离子水浴中保温5min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于120℃烘箱中干燥30min，快速放入600℃管式炉中保温10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复8次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在1100℃高温热处理30min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至1.5kPa后，以5℃/min升温速率升温至600℃，通入流量为200mL/min和100mL/min的 H2将AlCl3和SiCl4分别带入反应室，同时通入流量为200mL/min的H2和100mL/min的CO2气体，沉积50h；再以相同升温速率升温至1100℃，沉积20h，得到mullite-Al2O3复合材料；
(9)将步骤(8)中的mullite-Al2O3复合材料置于箱式炉中，以10℃/min升温速率至1250℃，保温1h将基体中的非α-Al2O3相转变为α-Al2O3相，制得含LaPO4界面的mullite-Al2O3复合材料。

Claims (2)

1.一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料，其特征在于：包括氧化物基体、氧化物纤维预制体以及设置于所述基体和所述纤维预制体之间的界面相；所述基体为mullite-Al2O3；所述纤维预制体为三维编织的氧化铝纤维预制体，纤维体积分数为30％～60％，所述的氧化铝纤维为连续纤维，直径为10μm～12μm；所述的界面相为LaPO4界面，厚度为50nm～100nm。
2.一种新型高强度氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下顺序步骤：
(1)采用三维编织技术，将氧化铝纤维制备成纤维预制体，预制体规格为(10～200)×(10～200)×(2～10)mm3的平板状纤维预制体；所述的三维编织工艺为三维四向编织工艺、三维五向编织、三维六向编织或是三维七向编织工艺。
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃～900℃空气环境下煅烧30min～60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在＜5℃的低温环境中保存15min～20min，按照原子比镧∶磷＝0.8∶1～1.2∶1的比例，在＜5℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为20g/L～100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合或植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液15min～30min，取出纤维预制体浸入80℃～90℃恒温去离子水浴中保温5min～10min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃～120℃烘箱中干燥30min～60min，快速放入500℃～800℃管式炉中保温5min～10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复5次～10次后，得到具有不同磷酸镧厚度的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在700℃～1100℃高温热处理30min～60min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入化学气相沉积炉内，抽真空至2kPa后，以5℃/min～10℃/min升温速率升温至400℃～600℃，通入流量为100mL/min～200mL/min和0mL/min～200mL/min的H2将AlCl3和SiCl4分别带入反应室，同时通入流量为0mL/min～600mL/min的H2和100mL/min～200mL/min的CO2气体，沉积40h～60h；再以相同升温速率升温至1000℃～1100℃，沉积20h～40h，得到mullite-Al2O3复合材料；
(9)将步骤(8)中的mullite-Al2O3复合材料置于箱式炉中，以5℃/min～10℃/min升温速率至1200℃～1250℃，保温1～2h将基体中的非α-Al2O3相转变为α-Al2O3相，制得含LaPO4界面的mullite-Al2O3复合材料。
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CN115974536B (zh) * 2023-01-17 2024-02-13 航天特种材料及工艺技术研究所 一种含有磷酸镧界面层的氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法

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