CN103158295B - 具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料及制备方法。陶瓷复合材料为多层结构，由Al₂O₃和金属Mo交替叠合而成，表层为Al₂O₃层，间隔层为金属Mo层。将Al₂O₃粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内热压烧结获得。陶瓷复合材料力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异，可用作极端苛刻环境(高温、腐蚀、特殊气氛等)下的润滑与密封材料。

Description

具有仿生结构的Al2O3陶瓷复合材料及制备方法

技术领域

本发明涉及一种能陶瓷复合材料及制备方法，具体为热压制备基于仿生结构的Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料及制备方法。

背景技术

Al₂O₃/金属复合材料可望兼有金属和陶瓷二者的优点，是当今最热门的一种新型材料，也是Al₂O₃陶瓷材料最具前景的研究方向。但是，由传统制备方法带来的金属相在材料中的不均匀分布等问题，在很大程度上限制了各相作用的发挥，导致材料性能的下降。仿生结构材料的出现，为陶瓷/金属复合材料的强韧化提供了一种崭新的研究和设计思路。进行陶瓷/金属复合材料的仿贝壳层状结构设计，可获得高强高韧的先进陶瓷/金属复合材料(CleggWJ，KendallK，AlfordNM，etal.Asimplewaytomaketoughceramics.Nature，1990，347：455)。因此，设计制备具有仿贝壳层状结构的陶瓷/金属复合材料，并进行材料制备方法和工艺的优化，对陶瓷/金属复合材料的实际应用将会产生重大的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有仿生结构的Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料及制备方法。

本发明的陶瓷复合材料为多层结构，由Al₂O₃和金属Mo交替叠合而成，表层为Al₂O₃层，间隔层为金属Mo层。

一种具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料，其特征在于该材料由Al₂O₃和金属Mo交替叠合而成层状复合材料，表层为Al₂O₃层，间隔层为金属Mo层；Al₂O₃层的厚度为0.1～0.5mm，Mo层的厚度为0.01～0.1mm；Al₂O₃层和Mo层的厚度比介于3和15之间，总层数为20-50层。

复合材料力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异。采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，可以方便地通过调整模具的尺寸和Al₂O₃及Mo层的数目而得到不同体积的复合材料，生产工艺简单易行，成本低，且制备过程无污染，复合材料界面结合良好。

所述的Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于将粒度为100～200目的Al₂O₃粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内热压烧结，获得Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料。

所述的烧结方式为热压烧结或热等静压烧结，升温速率为5～20℃/分钟，烧结温度为1400～1550℃，烧结压力为20～30MPa，烧结时间为60～120分钟，烧结气氛为氮气。

本发明的设计原理如下：

材料由Al₂O₃层和Mo层相间排列而成，形成弱界面结合的仿生层状结构。这种结构由于硬质层Al₂O₃的存在，使材料具有较高的强度和模量；同时，软相金属Mo具有一定的变形能力，能吸收冲击能量，并在承载时，承担几乎全部变形，使材料具有较高的断裂韧性和非脆性破坏行为；另外，由于金属Mo可在高温摩擦时生成润滑性氧化膜，从而改善了材料的高温摩擦学性能，使其具备高温自润滑功能。

本发明的优点是：

1、力学性能可控(主要是断裂韧性和弯曲强度)、纯度高、高温摩擦学性能优异。本发明的仿生结构Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料，相组成主要为α-氧化铝和金属Mo，具有层状结构特征。这种结构使材料具有非常优异的力学性能和高温摩擦学性能。以Al₂O₃和Mo层的层厚比为5∶1为例，Al₂O₃/Mo层状复合材料的断裂韧性高达9.14MPa·m^1/2，800℃与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数低于0.25。同时，复合材料的断裂韧性和弯曲强度与层厚比有着明显的关系，表明这种复合材料的强度可以通过调整层厚比来控制。

2、制备工艺简单易行、成本低。采用本发明可以一次性完成复合材料的制备，可以方便地通过调整模具的尺寸和Al₂O₃及Mo层的数目而得到不同体积的复合材料，生产工艺简单易行，成本低，且制备过程无污染，复合材料界面结合良好。

本方法制备的Al₂O₃/Mo陶瓷复合材料兼具优异的力学和摩擦学性能，可用作极端苛刻环境(高温、腐蚀、特殊气氛等)下的润滑与密封材料。

附图说明

图1为Al₂O₃/Mo层状复合材料的光学照片。

图2为Al₂O₃/Mo层状复合材料在800℃下的摩擦系数曲线。

图3为Al₂O₃/Mo层状复合材料的载荷-位移曲线。

具体实施方式

实施例1

在石墨模具中将Al₂O₃和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在1mm和0.25mm，总层数为37层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15℃/分钟，烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α-氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al₂O₃层和金属Mo层的厚度分别为156μm和40μm，图1为Al₂O₃/Mo层状复合材料的光学照片，其中浅色为Mo层，深色为Al₂O₃层。从图1可以看出，层状复合材料中无大的孔洞和裂纹，层状结构明显，界面结合良好，界面比较清晰。性能测试表明，材料的断裂韧性和弯曲强度分别为330MPa和4.93MPa·m^1/2，800℃与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数为0.21。

实施例2

在石墨模具中将Al₂O₃和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在1.2mm和0.1mm，总层数为27层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15℃/分钟，烧结温度为1550℃，烧结压力为25MPa，烧结时间为100分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α-氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al₂O₃层和金属Mo层的厚度分别为191μm和17μm。对材料的性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为480MPa和5.63MPa·m^1/2，850℃与氧化锆陶瓷对摩时的摩擦系数为0.19。

实施例3

在石墨模具中将Al₂O₃和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在2mm和0.4mm，总层数为21层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15℃/分钟，烧结温度为1550℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为60分钟，整个烧结过程都是在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α-氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al₂O₃层和金属Mo层的厚度分别为320μm和65μm。对材料的性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为325MPa和9.14MPa·m^1/2，800℃与氧化铝陶瓷对摩时的摩擦系数为0.25。图2为800℃下与氧化铝陶瓷对摩时，材料的摩擦系数随时间的变化曲线。由图2可以看出，在整个摩擦过程中，材料的摩擦系数的波动较小，达到稳定摩擦后，材料的摩擦系数值小于0.25。

实施例4

在石墨模具中将Al₂O₃和金属Mo粉体交替铺层，层厚分别控制在1.5mm和0.3mm，总层数为25层。铺层完毕后放入热压炉中烧结，升温速率为15℃/分钟，烧结温度为1550℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为120分钟，烧结过程在氮气保护下进行。最终获得的烧结样品经X射线衍射和SEM分析可知，相组成主要为α-氧化铝和金属Mo，无其它杂质相存在，Al₂O₃层和金属Mo层的厚度分别为241μm和47μm。性能测试可知，其断裂韧性和弯曲强度分别为320MPa和9.23MPa·m^1/2，750℃与氮化硅陶瓷对摩时的摩擦系数为0.27。图3为Al₂O₃/Mo层状复合材料的三点弯曲载荷-位移曲线。由图3可以看出，Al₂O₃/Mo复合材料在失效前有较大的变形量，其形变曲线在一定程度上具有非线性断裂特性，这说明Al₂O₃/Mo复合材料与传统的结构陶瓷有本质上的差别，从而可能改变陶瓷的脆性破坏特征。

Claims (2)

1.一种具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料，其特征在于该材料由Al₂O₃和金属Mo交替叠合而成层状复合材料，表层为Al₂O₃层，间隔层为金属Mo层；Al₂O₃层的厚度为0.1～0.5mm，Mo层的厚度为0.01～0.1mm；Al₂O₃层和Mo层的厚度比介于3和15之间，总层数为20-50层。

2.如权利要求1所述的具有仿生结构的Al₂O₃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于将粒度为100～200目的Al₂O₃粉和金属Mo粉在石墨模具中交替叠层后直接放入热压炉内进行热压烧结或热等静压烧结，升温速率为5～20℃/分钟，烧结温度为1400～1550℃，烧结压力为20～30MPa，烧结时间为60～120分钟，烧结气氛为氮气。