CN104329988A

CN104329988A - 一种防弹陶瓷片及其制备方法

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Publication number: CN104329988A
Application number: CN201410546009.2A
Authority: CN
Inventors: 高朋召; 颜进; 林海军; 高波; 林明清; 吴传清
Original assignee: Hunan Zhongtai Special Equipment Co Ltd
Current assignee: Hunan Zhongtai Special Equipment Co Ltd
Priority date: 2014-10-16
Filing date: 2014-10-16
Publication date: 2015-02-04
Anticipated expiration: 2034-10-16
Also published as: CN104329988B

Abstract

本发明涉及一种防弹陶瓷片及其制备方法，防弹陶瓷片第一层，第三层，第五层成分为质量百分比为82-99%Al₂O₃+9-0.5%Y₂O₃+9-0.5%MgO，第二和第四层成分按质量百分比为70-95%SiC+5-30%Si；烧结后复合式三明治结构的防弹陶瓷片的Al₂O₃层与SiC层的厚度比为10-20:1；可作为人体、装甲的硬质防弹材料使用。该方法利用Si的氧化产物SiO₂，包裹在SiC微粉的表面，避免其氧化，得到具有层状结构的防弹陶瓷片；SiO₂与Al₂O₃发生反应，生成莫来石相，促进Al₂O₃层和SiC+Si层的有效结合，以便陶瓷片在收到冲击的过程中传递能量。

Description

一种防弹陶瓷片及其制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种防弹陶瓷片及其制备方法。

背景技术

人体防护装备在国防、社会治安等领域有着广阔的市场前景，世界各国对此都很重视，开发出了多种新型防弹材料。对于不同用途的防弹材料，具体要求不尽相同，但基本要求均包括以下3个方面：(1) 防弹材料吸收的能量越多越好，这是最基本的要求；(2) 防弹材料质量越轻越好，用质量轻的防弹材料做成的防弹衣和防弹头盔等装备，穿着轻便、舒适、灵活，心理感觉良好；(3) 制造成本低廉，造价低的防弹材料，易于实现产业化，在市场上具有竞争力。复合防护体系中陶瓷硬层无论从质量、生产成本，还是耗能方面都具有最大的优势。

目前，国内外使用的防弹陶瓷材料主要有Al₂O₃、B₄C、SiC、TiB₂、AlN、Si₃N₄、Sialon等，其相关性能见表1：

表1 常用防弹陶瓷材料的性能

陶瓷	B₄C*	Al₂O₃*	SiC*	Si₃N₄	AlN	TiB₂	Sialon101
								密度/ g·cm^-3	2.5	3. 6-3. 9	3. 12-3. 28	3.2	2. 9-3. 2	4.5	3.23-3.26
弹性模量/ GPa	400	340	408-451	310	33	570	288
								努氏硬度	2900	1800	2500	1700	1200	2600	-

* B₄C、SiC 和 Al₂O₃三种防弹陶瓷的价格比约为 6: 3: 1

从表中可以看出，B₄C硬度最高，密度最低，被认为是较理想的防弹陶瓷，但其价格昂贵，使用范围有限；Al₂O₃虽然硬度较低、密度较高，但烧结性能好，工艺成熟，生产成本低，因而得以广泛使用；防弹性能介于B₄C和Al₂O₃之间的SiC材料，它的硬度、弹性模量较高，密度居中，但由于工艺技术等的不完善，使用者较多的考虑前两种，故而SiC防弹陶瓷的发展受到限制；TiB₂的硬度和弹性模量较高，但其密度亦较高，故它被重型装甲所采用；对AlN、Si₃N₄、Sialon等陶瓷，也对其抗弹性能有过探索。

由于Al₂O₃陶瓷防弹材料具有上述的一系列优点，因而在人体防护装备中得以广泛使用。Al₂O₃陶瓷防弹性能较低，实际使用中主要通过增加厚度来获得足够的防护效果。陶瓷厚度的增加直接导致制造工艺较苛刻，生产成本显著增加。同时由于Al₂O₃密度较高，厚度的增加显著提高了Al₂O₃陶瓷为硬层的复合防护体系质量，然而穿着舒适度和灵活性有所降低。研究结果表明，影响陶瓷材料防弹性能的主要因素包括硬度、韧性以及弯曲强度等。

Al₂O₃陶瓷的化学键和晶体结构特点，决定其具有高熔点(2050℃)和优异的力学性能，且在1500℃温度条件下能保持较高的硬度和强度(相对于普通工程陶瓷)。但Al₂O₃陶瓷本身断裂韧性较低，烧结困难。在实际制造Al₂O₃防弹陶瓷的过程中，除在烧结成型工艺上采用热压、热等静压等方法外(这些方法会大幅提高成本，无法用于实际生产)，主要通过加入烧结助剂如TiO₂、SiO₂和BaO等来降低烧结温度，这类添加剂均不能在材料中形成补强增硬的第二相，因而无法提高材料的硬度和断裂韧性等。有研究者研究了99瓷、铬刚玉和钒刚玉等刚玉系防弹陶瓷的组成、显微结构与性能的关系。结果表明，添加0.5%V₂O₅或3%Cr₂O₃可以细化晶粒、提高材料的致密度，从而提高其力学性能，最终改善防弹性能，其中添加V₂O₅还可以降低烧结温度。如99瓷的硬度为1898 MPa，全防护系数为1.92，而钒钢玉的相应数值则提高到1982 MPa和2.23，烧结温度则从1800^oC降低到1720^oC。对比可知，V₂O₅或Cr₂O₃的添加对材料防弹性能的提高较有限。还有研究者在Al₂O₃陶瓷中加入补强增硬的第二相，来制备复相Al₂O₃陶瓷，如在Al₂O₃陶瓷中加入微米级SiC颗粒。结果表明，这种复相陶瓷的主要力学性能参数(硬度、抗弯强度及断裂韧性等)均有一定的提高，其全防护性能比均一相的Al₂O₃陶瓷有明显增加。类似的研究表明添加微米SiC颗粒后，材料的烧结温度升高了120^oC。

为了有效地提高陶瓷材料的韧性，材料科学工作者们进行了各种尝试。目前常用的陶瓷材料强韧化方法主要有两类：一类是消除或减少陶瓷材料中的原始裂纹和缺陷；另一类是通过添加增韧相来提高陶瓷的韧性，例如纤维或晶须增韧补强、相变增韧、颗粒弥散增韧等，如表2所示：

表2　几种典型增韧方式对陶瓷材料力学性能的改善

经过陶瓷材料专家多年的努力，目前陶瓷韧性水平有了较大的提高，但是，陶瓷的脆性大仍然是阻碍其广泛应用的主要障碍，寻求新的陶瓷强韧化方法始终是陶瓷材料研究的重要课题。

近年来，围绕着改善陶瓷材料韧性的问题，国内外进行了大量的研究，其中采用层状复合结构设计进行陶瓷增韧就是其中的方法之一。陶瓷的层状结构思想来源于大自然中贝壳等生物材料结构的启发。研究发现，贝壳中珍珠层的结构与抹灰砖墙结构相似，是由一层层超薄的碳酸钙通过几十纳米厚的有机蛋白基连接在一起，其中碳酸钙约占体积的95%，有机物只占5%，但这5%的有机物的存在却引起了碳酸钙力学性能的巨大变化。众所周知，纯粹的碳酸钙很脆，而珍珠层的强韧性却很高，其断裂韧性比碳酸钙高出3000倍以上。人们从这种结构中受到启发：要克服陶瓷材料的脆性，可以采用层状结构，在脆性的陶瓷层间加入不同材质的较软或较韧的材料层(通常称之为夹层、隔离层或界面层)制成层状复合材料，这种结构的材料在应力场中是一种能量耗散结构，能克服陶瓷材料突发性断裂的致命缺点。当材料受到弯曲或冲击时，裂纹多次在层界面处受到阻碍而钝化和偏折，有效地减弱了载荷下裂纹尖端的应力集中效应。同时，这种材料的强度受缺陷影响较小，是一种耐缺陷材料，这种结构可使陶瓷材料的韧性得到很大改善，为陶瓷材料的强韧化提供了一条崭新的设计和研究思路。

现有非专利文献披露的层状陶瓷材料，其素坯层主要通过流延成型法制备，层厚为0.5mm左右，不同组成的素坯经过预处理之后通过热压烧结来制备层状陶瓷。现有层状陶瓷的生产效率很低，素坯预处理工艺复杂，陶瓷的烧成过程对设备要求较高，而且无法实现连续化生产,故此很少用于批量生产。

目前关于层状陶瓷用于防弹材料方面的专利文献主要有：

中国专利说明书CN201410188144公开了张玉军等发明的一种叠层装甲用SiC陶瓷薄层防弹材料及其制备方法。该SiC陶瓷薄层防弹材料是由以下原料组分制备的凝胶注模薄片：碳化硅微粉，碳化硼微粉，丙烯酰胺单体，N’N亚甲基双丙烯酰胺，四甲基氢氧化铵，磷酸三丁酯，去离子水和过硫酸铵。该发明的SiC陶瓷薄层材料实现了大尺寸、致密平整的碳化硅陶瓷薄片的制备，尺寸可调，硬度和断裂韧性好，作为叠层装甲用防弹材料防护能力好。上述工艺方法的素坯制备原料消耗多，制备工艺较为复杂。同时素坯的烧成需要在惰性气氛下进行，不仅烧成成本高，而且较难实现连续化生产。

中国专利说明书CN201310293329公开了周泽华等发明的一种三明治结构的防弹陶瓷片，其特点是，三明治结构的防弹陶瓷片上下两个表面层成分按质量百分比为85-95%Al₂O₃+ 5-15% ZrO₂ ，中心层成分按质量百分比为75-85%Al₂O₃+15-25%ZrO₂；烧结后三明治结构防弹陶瓷片的表面层与中心层的厚度比为1:5－15；防弹陶瓷片的表面为正六边形或正方形，厚度方向为三明治层状结构，烧结后正六边形对角线长40－60mm，厚度7－12mm，或正方形边长为30－60mm，厚度7－12mm；烧结后防弹陶瓷片的相对密度98.5- 99.5%，抗冲击韧性1-1.4J，抗弯强度500-600MPa，断裂韧性8-11MPa·m^1/2。可作为人体、装甲的硬质防弹材料使用。通过对氧化铝－氧化锆复合陶瓷引入三明治结构，保证相邻层间一定成分差异，使陶瓷片具有优秀抗冲击性能；并引入三步成型法，在大气环境、较低温度下完成陶瓷片的致密化。上述工艺成型较为复杂，而且ZrO₂的引入会导致材料的烧结温度升高。

中国专利说明书CN201310293329公开了彭榕等发明的一种金属/陶瓷层状复合材料防护板，主要用作装甲板。为了提高防弹效果和使用可靠性，减轻防护板重量，改善复合防护板的抗二次打击性能，这种金属/陶瓷层状复合材料防护板，具有至少一个金属层/陶瓷层/金属层三明治结构，所述三明治结构是在600℃～900℃温度下，通过活性铸接工艺或活性金属钎焊工艺将金属层和陶瓷层焊接在一起。这种金属/陶瓷层状复合材料防护板，兼具金属和陶瓷材料各自的特点，不仅硬度高，而且韧性好、重量轻，具有较好的防护高速弹丸打击的能力。这种防护板可广泛应用在防弹衣、装甲车辆和需要装甲防护的飞行器上。上述工艺实际是三层分别制备，而后焊接在一起，三层分别烧结加焊接导致制备工艺复杂。而金属层相比陶瓷层，其成本大幅增加。

中国专利说明书CN200910015239公开了高礼文等发明的一种纳米碳化硅增韧氧化铝防弹陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其特点是基础配料组成按重量百分比为：粒径小于2.5μm的α－Al₂O₃粉98－98.5％、过325目筛的高岭土0.8－1.3％和过325目筛的烧滑石0.5－1.0％，以上基础配料，还需要外加3－8％的粒度在10－30纳米的纳米级碳化硅；采用注凝成型方法；烧成制造：烧成温度1650－1700℃，保温时间3－5小时。上述方法存在素坯制备工艺复杂(采用凝胶注法)，烧结需要在惰性气氛下进行，导致生产效率较低，无法实现连续化生产，纳米SiC的添加导致防弹片的生产成本上扬。

中国专利说明书CN201310142518公开了陈照峰等发明的一种纤维/陶瓷/金属复合材料防弹板及其制备方法，其特点防弹板包含至少一个金属侧向约束树脂复合板结构，而且纤维层、陶瓷层以及金属侧向约束树脂复合板形成三明治结构。其制备过程包括：通过激光焊制备钛合金框架，根据钛合金型腔的尺寸制备超高分子量聚乙烯板，使用胶黏剂将超高分子量聚乙烯板固定在钛合金框架的型腔里，使用胶黏剂连接碳纤维层和陶瓷层，通过陶瓷表面金属化法实现陶瓷层和金属侧向约束树脂复合板的连接。该防弹板具有硬度高，韧性好抗撕裂性能好，解决了防弹板在受撞击过程中由于震动导致层与层之间的崩离现象，以及金属直接作为迎弹面不能起到很好的防弹作用的问题，提高了防弹板的防弹性能。可广泛应用于装甲车以及需要防护的飞行器上。上述防弹板的制备工艺极为复杂，其实际是每一层均需要独立的制备工艺，而后将几层通过不同的方法连接在一起。同时由于存在钛合金框架、聚乙烯板、碳纤维层和陶瓷层，成本相当高。

上述已有技术，主要存在以下方面的不足：

1、成型工艺较为复杂(包括三次成型和凝胶注，不同部分的连接等)；

2、存在碳化物的防弹材料，必须使用惰性气氛烧结，对生产设备要求高，较难实现连续化生产；

3、原料成分较多，部分材料价格昂贵，不利于大批量生产；

4、烧结温度偏高，导致最终制品的成本增加。

发明内容

针对现有层状防弹陶瓷技术的不足，本发明目的是提供一种防弹陶瓷片及其制备方法。该方法将Al₂O₃材料的高硬度，层状结构对陶瓷材料显著的增韧效果结合在一起。通过中间层SiC + Si粉的比例调整，可以在空气气氛完成烧结，Si粉低温氧化时产生的SiO₂一方面起到包裹SiC粉的作用，避免其氧化，另一方面， SiO₂可与Al₂O₃生成莫来石相，增加层间的界面结合性。从而实现SiC软层与Al₂O₃硬层的有效结合。

该方法还具有工艺简单，易于批量生产，所制备出的防弹陶瓷片性能优异，产品质量稳定的特点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种防弹陶瓷片，防弹陶瓷片的第1层(上表面)、第3层(中心层)、第5层(下表面)成分按质量百分比为82-99%氧化铝(Al₂O₃) + 9-0.5%氧化钇(Y₂O₃) + 9-0.5%氧化镁(MgO)，第2和第4层成分按质量百分比为70-95%碳化硅(SiC) + 5-30%硅 (Si)；烧结后复合式三明治结构的防弹陶瓷片的Al₂O₃层与SiC层的厚度比为10-20:1（下文中各种化学成分均简写成分子式）。

防弹陶瓷片的表面为正六边形或正方形，厚度方向为复三明治层状结构，烧结后正六边形对角线长40-60mm，厚度6-12mm，或正方形边长为30-60mm，厚度7-12mm；烧结后防弹陶瓷片的相对密度98.5-99.5%，抗冲击韧性1.4-2.2J，抗弯强度500-630MPa，断裂韧性5-8MPa·m^1/2。

一种防弹陶瓷片的制备工艺，具体包括以下步骤：

(1) 将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按一定比例称量后装入球磨罐中，加入与粉体相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中在60-120 oC温度条件下烘干至恒重，将粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将Al₂O_3、Y₂O₃和MgO的组合物进行初次压制，制成片状式样的组合物片；

(2) 将SiC粉料和Si粉料按一定比例称量后装入球磨罐中，加入与粉体相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中50--90 oC温度条件下烘干至恒重，将烘干后粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将SiC+Si的组合物进行初次压制，制成片状式样的组合物片；

(3) 将经过初次压制的Al₂O_3、Y₂O₃和MgO的组合物片和SiC+Si的组合物片按照次序叠放起来，进行二次压制，制成坯片；

(4) 将经过二次压制的，具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片在空气气氛下,按照一定的升温程序从室温逐步升高温度至1600oC左右进行烧结，最终获得具有复三明合结构的防弹陶瓷片。

一种优选方案，步骤 (1) 和(2)中所用的Al₂O₃粉料纯度为99.7%，粒度为2-3微米，Y₂O₃和MgO纯度均为99.7%，粒度为2-3微米。SiC微粉纯度为99%，平均粒径为0.5微米，Si粉纯度为98.5%，平均粒径为0.5微米。

一种优选方案，步骤 (1) 和(2)中所用的球磨工艺，包括湿磨和干磨，球磨机的转速为400转/分钟，球磨时间为120分钟。

一种优选方案，步骤(1)和(2)中所用的陈腐工艺为：将干粉料放在研钵中，加入一定量的5%PVA粘结剂，最终5%PVA的质量占粉料总质量的0.3-0.5%，然后研磨均匀，装入塑料袋中密封,室温放置24 h实现水分均匀化。

一种优选方案，步骤(1)和(2)中所用的造粒工艺为：将陈腐后粉料装入模具中，在压强为40-80 MPa条件下，用压机模压粉料，然后将原料条敲碎分别过80目和100目筛网，取出80目和100目筛网中间的颗粒，将取出的颗粒放入不锈钢锅中缓慢摇动以去除棱角。

一种优选方案，步骤(1)和(2)中所用的初次模压工艺为：将造粒好的粉料放入模具中，用压机在70MPa压强条件下压制粉料，以形成组合物片。

一种优选方案，步骤 (3)中所用的二次压制工艺为80-120 MPad压强条件下压组合物片，以形成具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片。

一种优选方案，步骤 (4)中所用防弹片的烧结工艺的升温速度和时间：在0-400℃阶段为1-4℃/min的速度升温，在400-500℃阶段为1-5℃/min的速度升温，在500-1000℃为2-5℃/min的速度升温，在达到1000℃时保温1h，在1000－1600℃左右为1-5℃/min的速度升温，最高温度保温1-4h。

一种优选方案，步骤（1）中Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物进行初次压制成片状式样，片状厚度为 1.5－3mm，步骤（2）中SiC+Si进行初次压制成片状式样，片状厚度为0.1-0.3mm。

一种优选方案，步骤（1）中Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按97-99∶0.5-1.5∶0.5-1.5比例称量，步骤（2）SiC粉料和Si粉料按75-85∶15-25比例称量。

本发明的原理是：利用SiC+Si层中Si的氧化产物SiO₂，一方面可以包裹在SiC微粉的表面，避免其氧化，从而得到具有层状结构的防弹陶瓷片；另一方面SiO₂可以与Al₂O₃层中的Al₂O₃发生反应，生成莫来石相，促进Al₂O₃层和SiC+Si层的有效结合，以便陶瓷片在收到冲击的过程中传递能量。本方法解决了前述文献中如果存在碳化物陶瓷，必须采用惰性气氛烧结以避免碳化物陶瓷氧化的现象；同时添加SiC后，陶瓷片的面密度明显下降，有利于获得轻质、高性能的防弹陶瓷片。

与现有技术相比，本发明的优势在于:

1、引入分步成型法和一次烧结法，在空气环境、较低温度下完成Al₂O₃－SiC复合式三明治结构防弹陶瓷片的致密化烧结；

2、在Al₂O₃中引入一定量Y₂O₃和MgO，能促进低温烧结；在SiC层引入一定量的Si成分，利用其烧结过程中的氧化产物SiO₂一方面包裹SiC微粉，避免其氧化，从而实现空气气氛下碳化物的烧结；另一方面通过SiO₂ 与Al₂O₃反应产生莫来石，促进Al₂O₃层和SiC层之间的界面结合，从而获得良好的冲击载荷传递效果；

3、在Al₂O₃防弹陶瓷中引入SiC层，能有效降低所得防弹陶瓷片的面密度，可获得轻质、高性能的防弹陶瓷片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种防弹陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按97∶1.5∶1.5(质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中70^oC温度下烘干至恒重，将粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物初次压制，制成2mm片状式样的组合物片；

(2) 将SiC和Si粉按85∶15 (质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中80^oC温度条件下烘干至恒重，将烘干后粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将SiC+Si组合物初次压制，制成0.2mm片状式样的组合物片；

(3) 将经过初次压制的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物片和SiC+Si组合物片按照次序叠放起来，进行二次压制，制成坯片；

(4) 将经过二次压制的，具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片在空气气氛下按照如下升温速度和时间进行烧结：在0-400℃阶段以2℃/min的速度升温，在400-500℃阶段以1℃/min的速度升温，在500-1000℃阶段以2℃/min的速度升温，在1000℃温度节点保温1h,在1000-1560℃阶段以2℃/min的速度升温，在1560℃的温度节点保温2h,最终获得具有复合式三明治结构的防弹陶瓷片。

烧结后复合式三明治结构防弹陶瓷片的相对密度98.7%，抗冲击韧性1.8J，抗弯强度560MPa，断裂韧性5.8 MPa·m^1/2。

实施例2

一种防弹陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按98:1:1(质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中80^oC温度条件下烘干至恒重，将粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO组合物初次压制，制成2.5mm片状式样的组合物片；

(2) 将SiC和Si粉按80:20(质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中80^oC温度条件下烘干至恒重，将烘干后粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将SiC+Si组合物初次压制，制成0.2mm片状式样的组合物片；

(3) 将经过初次压制的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物片和SiC+Si组合物片按照次序叠放起来，进行二次压制；

(4) 将经过二次压制的，具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片在空气气氛下按照如下升温速度和时间进行烧结：在0-400℃阶段以1.5℃/min速度升温，在400-500℃阶段以1℃/min速度升温，在500-1000℃阶段以2℃/min速度升温，在1000℃温度节点保温1h,在1000-1580℃阶段以2℃/min速度升温，在1580℃温度节点保温2h,最终获得具有复合式三明治结构的防弹陶瓷片。

烧结后复合式三明治结构防弹陶瓷片的相对密度99.0%，抗冲击韧性2.0J，抗弯强度580MPa，断裂韧性6.2 MPa·m^1/2

实施例3

一种防弹陶瓷片的制备方法，包括如下步骤：

(1) 将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按99:0.5:0.5(质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中90^oC温度条件下烘干至恒重，将粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO组合物初次压制，制成3mm片状式样的组合物片；

(2) 将SiC和Si粉按 75:25 (质量比)称量后装入球磨罐中，加入与粉料相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中80^oC温度条件下烘干至恒重，将烘干后粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将SiC+Si组合物初次压制，制成0.15mm片状式样的组合物片；

(3) 将经过初次压制的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物片和SiC+Si组合物片按照次序叠放起来，进行二次压制。

(4) 将经过二次压制的，具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片在空气气氛下按照如下升温速度和时间进行烧结：在0-400℃阶段以1.5℃/min速度升温，在400-500℃阶段以1℃/min速度升温，在500-1000℃阶段以2℃/min速度升温，在1000℃温度节点保温1h,在1000-1600℃阶段以1.5℃/min速度升温，在1600℃保温节点保温2.5h,最终获得具有复合式三明治结构的防弹陶瓷片。

烧结后复合式三明治结构防弹陶瓷片的相对密度99.3%，抗冲击韧性2.2J，抗弯强度600MPa，断裂韧性6.8 MPa·m^1/2 。

Claims

1.一种防弹陶瓷片，其特征在于：该防弹陶瓷片的上表面第一层、中心层第三层、下表面第五层成分按质量百分比为82-99% Al₂O₃ + 9-0.5% Y₂O₃ + 9-0.5% MgO，其间的第二和第四层成分按质量百分比为70-95% SiC + 5-30% Si；烧结后复合式三明治结构的防弹陶瓷片的Al₂O₃层与SiC层的厚度比为15-20:1。

2.一种防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1) 将Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按比例称量后装入球磨罐中，加入与粉体相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中在60-120^oC温度条件下烘干至恒重，将粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将Al₂O_3、Y₂O₃和MgO的组合物进行初次压制，制成片状式样的组合物片；

(2) 将SiC粉料和Si粉料按比例称量后装入球磨罐中，加入与粉体相同质量的去离子水，采用刚玉球作为研磨介质进行湿磨，完成湿磨工艺后，将浆料从球磨罐转移到瓷质容器中，在鼓风干燥箱中50--90^oC温度条件下烘干至恒重，将烘干后粉料再次装入球磨罐中进行干磨，干磨后的粉料加水进行陈腐、造粒工艺处理，然后将SiC+Si的组合物进行初次压制，制成片状式样的组合物片；

(4) 将经过二次压制的，具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片在空气气氛下,按照一定的升温程序从室温逐步升高温度至1600^oC左右进行烧结，最终获得具有复合式三明治结构的防弹陶瓷片。

3.根据权利要求2所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于：步骤 (1) 和(2)中所用的Al₂O₃粉料纯度为99.7%，粒度为2-3微米，Y₂O₃和MgO纯度均为99.7%，粒度为2-3微米；SiC微粉纯度为99%，平均粒径为0.5微米，Si粉纯度为98.5%，平均粒径为0.5微米。

4.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于：步骤 (1) 和(2)中所用的球磨工艺，包括湿磨和干磨，球磨机的转速为400转/分钟，球磨时间为120分钟。

5.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于：步骤(1)和(2)中所用的陈腐工艺为，将干粉料放在研钵中，加入一定量的5%PVA粘结剂，最终5%PVA粘结剂的质量占粉料总质量的0.3-0.5%，然后研磨均匀，装入塑料袋中密封,室温放置24 h实现水分均匀化。

6.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于步骤(1)和(2)中所用的造粒工艺为：将陈腐后粉料装入模具中，在压强为40-80 MPa条件下，用压机模压粉料，然后将原料条敲碎分别过80目和100目筛网，取出80目和100目筛网中间的颗粒，将取出的颗粒放入不锈钢锅中缓慢摇动以去除棱角。

7.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于步骤(1)和(2)中所用的初次模压工艺为：将造粒好的粉料放入模具中，用压机在70MPa压强条件下压制粉料，以形成组合物片。

8.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于步骤 (3)中所用的二次压制工艺为：在80-120 MPad压强条件下压制组合物片，以形成具有复合式三明治结构的Al₂O₃+Y₂O₃+MgO和SiC+Si坯片。

9.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于步骤 (4)中所用防弹片的烧结工艺的升温速度和时间：在0-400℃阶段为1-4℃/min的速度升温，在400-500℃阶段为1-5℃/min的速度升温，在500-1000℃为2-5℃/min的速度升温，在达到100℃时保温1h，在1000－1600℃左右为1-5℃/min的速度升温，最高温度保温1-4h。

10.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于步骤（1）中Al₂O₃+Y₂O₃+MgO组合物进行初次压制成片状式样，片状厚度为 1.5－3mm，步骤（2）中SiC+Si进行初次压制成片状式样，片状厚度为0.1-0.3mm。

11.根据权利要求2或3所述防弹陶瓷片的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中Al₂O₃、Y₂O₃和MgO粉料按97-99∶0.5-1.5∶0.5-1.5比例称量，步骤（2）SiC粉料和Si粉料按75-85∶15-25比例称量。