CN1431164A - 常压低温烧结高性能氧化铝生物陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在常压低温下烧结高性能氧化铝生物陶瓷的工艺。采用本发明方法时，首先按料水比为1∶3配制α－Al2O3悬浊液，按浓度为1mol/L配制MgO－ZrO2(Y2O3)的混合溶液，按MgO－ZrO2(Y2O3)复合添加剂重量百分含量为4％，用氨水进行沉淀包裹法混料并在超声波作用下均化分散；然后将沉淀包裹物用无水乙醇脱水并烘干，碾细混匀后在1280℃煅烧得氧化铝粉料，在粉料中加入粘接剂，200MPa冷等静压成型；最后在1150℃预烧后进行粗加工，常压、1600℃保温2.5小时烧结，得到氧化铝陶瓷。本方法具有在常压低温下烧结氧化铝生物陶瓷，并且材料综合力学性能优良的优点。

Description

常压低温烧结高性能氧化铝生物陶瓷
一.技术领域：
本发明是一种氧化铝生物陶瓷的烧结工艺。
二.背景技术：
作为生物材料，氧化铝陶瓷(α-Al2O3)具有机械强度高，硬度高、耐磨性好，物理化学性能稳定，抗腐蚀能力强，能在体液环境中长期稳定存在，生物惰性和生物相容性优良等特性。氧化铝陶瓷在临床上被广泛用作硬组织替换物，尤其是人工关节股骨头材料。然而，纯氧化铝陶瓷一般很难烧结，因为其烧结温度很高，通常在1700℃～2000℃，并且往往需要热压、气氛或真空条件。为了改善氧化铝陶瓷的烧结性能，降低其烧结温度，常根据不同的使用要求在原料中加入不同类型和不同剂量的添加剂以促进其烧结。在目前的工艺中，添加剂大致有两类：一类是固相烧结添加剂，一般为变价氧化物，如TiO2、Cr2O3、Fe2O3及MnO2等，由于其晶格常数与氧化铝的相接近，因此通常能与氧化铝生成固溶体，同时由于变价作用，使氧化铝瓷产生缺陷，活化晶格，促进烧结；另一类是液相烧结添加剂，如高岭土、SiO2、CaO及MgO等，它们能在坯体中生成二、三元或更复杂的低共融物，出现的液相对固相的表面湿润力和表面张力使固相粒子靠近并填充气孔，以及溶解-淀析的作用使晶粒不断长大，从而促进氧化铝的烧结。但是，在材料烧结后，液相烧结添加剂常在晶界上以玻璃相的形式残存下来，影响材料最终的强度，而单纯的固相烧结添加剂往往只能降低氧化铝的烧结温度，不能改善氧化铝陶瓷的综合力学性能，并且有些烧结添加剂对材料的生物学性能还有不良影响。
[专利文献]
1.国别：中国  公开号：1378993  公开日：2002.11.13  主分类号：C04B35/10  申请号：02111742.X
  申请日：2002.05.17
2.国别：中国  公开号：1078709  公开日：1993.11.24  主分类号：C04B35/10  申请号：92108428.5
  申请日：1992.05.18
3.国别：中国  公开号：1073931  公开日：1993.07.07  主分类号：C04B35/10  申请号：92115387.2
  申请日：1992.12.03
4.国别：中国  公开号：1092395  公开日：1994.09.21  主分类号：C04B35/10  申请号：94101878.4
  申请日：1994.02.24
5.国别：中国  公开号：1304903  公开日：2001.07.25  主分类号：C04B35/10  申请号：00136835.4
  申请日：2000.12.29
6.国别：中国  公开号：1244513  公开日：2000.02.16  主分类号：C04B35/10  申请号：99119509.4
  申请日：1999.07.27
7.国别：中国  公开号：1386067  公开日：2002.12.18  主分类号：A61L27/10  申请号：01802307.X
  申请日：2001.08.06
8.国别：中国  公开号：2067157  公开日：1990.12.12  主分类号：A61L31/00  申请号：90207290.0
  申请日：1990.06.01
三.发明内容：
本发明提供一种在常压低温下烧结氧化铝生物陶瓷的工艺。
本发明采取的技术方案：
首先配制α-Al2O3悬浊液和MgO-ZrO2(Y2O3)的混合水溶液，用氨水进行沉淀包裹法混料并在超声波作用下均化分散；然后将沉淀包裹物用无水乙醇脱水并烘干，碾细混匀后在1280℃煅烧得氧化铝粉料；最后在粉料中加入粘接剂，200MPa冷等静压成型，在1150℃预烧后进行粗加工，1600℃保温2.5小时烧结，得到氧化铝陶瓷。
本发明的有益效果是，利用MgO-ZrO2(Y2O3)复合烧结添加剂促进烧结，在常压低温下烧结氧化铝生物陶瓷，其综合力学性能优良。
四.附图说明：
图1是本发明工艺流程图；
图2是预烧升温制度；
图3是烧结升温制度；
图4是烧结的氧化铝陶瓷的X射线衍射图谱；
图5是烧结的氧化铝陶瓷的扫描电镜照片；
表是烧结的氧化铝陶瓷的力学性能测试结果。
五.具体实施方式：
首先，用纯度99.9％、平均粒径0.35μm的α-Al2O3粉按料水比为1∶3配制调匀α-Al2O3悬浊液；按浓度为1mol/L分别配制Mg(NO3)2·6H2O、ZrOCl2·8H2O+Y2O3+HCl(3mol％Y2O3稳定的ZrO2)等的水溶液，并混合使混合溶液的浓度为1mol/L；采用沉淀包裹法混料，在充分搅拌的同时，将α-Al2O3悬浊液引入混合溶液，MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂的总重量百分含量保持为4％，在混合物中逐滴加入过量的1mol/L氨水，在pH值为9的条件下使其沉淀完全；将沉淀包裹物在超声波作用下进一步均匀化，利用超声波的空化作用，使团聚体分散开来，有利于添加剂的小颗粒均匀分散到α-Al2O3颗粒的一次粒子中去。
然后，将沉淀包裹物用无水乙醇脱水并在80℃烘干；将干燥的混合物碾细混匀后在1280℃煅烧得氧化铝粉料。
最后，在煅烧后的粉料中加入5％的水和5％的聚乙烯醇粘接剂并混匀；用钢模预压后在200MPa下冷等静压压制成型；成型的素坯采用二次烧成，先在常压、1150℃预烧2小时，冷却后进行粗加工，再置于硅钼炉中于常压、1600℃保温2.5小时烧结，随炉冷却，得到氧化铝陶瓷。预烧和烧结升温制度见图2和图3。
由图2可知，室温～150℃的升温速度缓慢，约为2℃/min，这有利于坯体中水分的排出，不致发生剧烈的干燥收缩使坯体开裂；150℃～600℃的升温速度约为2～3℃/min，较慢的升温有利于成型剂的氧化分解；600℃～1150℃的升温速度约为5℃/min，快速的升温有利于节约能源；1150℃保温2小时，可使坯体具备一定的强度以方便加工。
由图3可知，室温～1150℃的升温速度约为5℃/min，经预烧的坯体在此区间快速升温有利于节约能源；1150℃～1600℃的升温速度约为2℃/min，烧结过程已经开始，较慢的升温控制致密化速率，有利于气孔的排出；1600℃保温2.5小时，可使晶粒间的反应进行得更完全，提高坯体的致密度。
由图4可知，材料的主晶相为氧化铝，同时有MgAl2O4和t-ZrO2的衍射峰，这是在高温下MgO和Al2O3发生固相反应生成镁铝尖晶石，其存在于晶界而阻止了晶界迁移，限制了晶粒的异常长大，而可相变的四方ZrO2对材料有较好的增韧作用，并且MgAl2O4和ZrO2的热膨胀系数与氧化铝的非常接近，匹配性好，不会产生明显的热应力。
由图5可知，材料的晶粒大小均匀，没有明显异常长大的晶粒，由图5统计，其平均粒径为2.583μm，这有利于材料强度的提高；
由表可知，材料的综合力学性能优良。
        双轴弯曲强度      断裂韧性      体积密度      洛氏项目
            (MPa)        (MPa·m1/2)    (g/cm3)     硬度平均值          268.27           5.81          3.91       90.6
                              表

Claims (3)

1.一种高性能氧化铝生物陶瓷的常压低温烧结，包括原料、烧结添加剂、成型和烧结工艺过程，其特征是：
(1)所用原料为纯度99.9％、平均粒径0.35μm的α-Al2O3粉，所用烧结添加剂为MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂；
(2)烧结添加剂的加入量为重量百分含量4％，原料与添加剂采用沉淀包裹法混料，即在充分搅拌的同时，将原料悬浊液引入添加剂混合溶液，在混合物中逐滴加入过量的1mol/L氨水，在pH值为9的条件下使其沉淀完全，并在超声波作用下均化分散；
(3)含烧结添加剂的氧化铝粉料是将沉淀包裹物用无水乙醇脱水并在80℃烘干，碾细混匀后在1280℃煅烧得到；
(4)氧化铝粉料的成型是加入粘接剂并用钢模预压后，在200MPa下冷等静压压制成型；
(5)烧结制度采用二次烧成，先在常压、1150℃预烧2小时，冷却后进行粗加工，再于常压、1600℃保温2.5小时烧结，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述，其特征为α-Al2O3原料是按料水比为1∶3配制调匀为悬浊液。
3.根据权利要求1所述，其特征为MgO-ZrO2(Y2O3)复合烧结添加剂是按浓度为1mol/L分别配制Mg(NO3)2·6H2O、ZrOCl2·8H2O+Y2O3+HCl(3mol％Y2O3稳定的ZrO2)等的水溶液，并混合使混合溶液的浓度为1mol/L。
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