CN105777083A - 氧化铝生物陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝生物陶瓷，由96wt％的α‑Al203、2wt％的MgO、1.9wt％的ZrO2以及0.1wt％的Y2O3组成，其制备方法包括(1)分别制备氧化铝悬浮液和含Mg、Y、Zr的混合溶液，将两者混合均匀得混合悬浊液(2)利用氨水和前述混合悬浊液采用反相共沉淀法制备沉淀物，将沉淀物烘干并煅烧得粉料；(3)将粉料与无水乙醇、聚乙烯醇粘结剂混合均匀后经造粒、预压、冷等静压得坯体；(4)坯体在1150℃预烧后打磨粗加工再烧制即得。本发明通过在高纯度氧化铝中引入一定量的MgO‑ZrO2(Y2O3)、采用反向共沉淀法制备沉淀、对粉体采用分段模压和冷等静压相结合的成型方法等手段，增大了坯体内部的致密度并减小了应力分布不均匀，有效促进了氧化铝材料烧结，提高了陶瓷的断裂韧性和弯曲强度，制备出的氧化铝生物陶瓷可作为人体股骨头的替代材料。

Description

氧化铝生物陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物复合材料技术领域，具体涉及一种氧化铝生物陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
生物陶瓷在人工髋关节领域起着至关重要的作用。从材料学的角度上考虑，人工髋关节股骨头应选择高强度、高硬度、高断裂韧性、优良的耐磨损性的材料，并且应当具有良好的生物相容性、化学稳定性和不被组织或体液所侵蚀的特点。高纯氧化铝(α-Al2O3)具备一系列优良的物理和化学性能，可以从根本上解决人工髋关节的摩擦磨损以及生物相容性问题，因而可应用于人工髋关节股骨头材料。
但是，高纯氧化铝陶瓷与其它陶瓷材料一样属于脆性材料，其弯曲强度和韧性较低，在使用过程中容易产生脆性断裂。此外高纯超细α-Al2O3粉体加工成型困难，不易烧结。上述因素制约着氧化铝生物陶瓷材料在人工髋关节领域的应用，因此在保证氧化铝纯度的前提下，能否有效促进氧化铝材料烧结、提高氧化铝陶瓷的断裂韧性和弯曲强度决定该材料能否成功并大规模应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于解决现有高纯氧化铝生物陶瓷材料较脆容易断裂、不易烧结等问题，在保证氧化铝纯度的前提下引入MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂，采用模压和冷等静压相结合的成型方法，制备出了均匀致密、性能优异的氧化铝生物陶瓷。
本发明提供的技术方案如下：
一种氧化铝生物陶瓷，由96wt％的α-Al2O3、2wt％的MgO、1.9wt％的ZrO2以及0.1wt％的Y2O3组成。
上述氧化铝生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：a)将α-Al2O3分散于蒸馏水中配制成均匀的悬浊液，将Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O溶解于蒸馏水中形成混合溶液；b)配制一定浓度的氨水，将所述混合溶液与所述悬浊液混合均匀后逐滴加入到氨水中或者先将所述混合溶液逐滴加入到氨水中再逐滴加入所述悬浊液，超声处理滴定完成后得到的混合悬浊液使团聚体分散开来，过滤得沉淀物；c)反复将沉淀物分散于无水乙醇中并过滤，将最终得到的沉淀物置于烘箱中烘干并研磨过筛得粉体，将粉体煅烧后向其中加入一定比例的无水乙醇和聚乙烯醇粘结剂，待其混合均匀后造粒过筛并陈腐12h；d)陈腐后的粉体颗粒按照一定压力制度进行压制，压制出的坯体继续进行冷等静压处理；e)坯体按一定烧成制度预烧，冷却后打磨，接着按一定的烧成制度烧结成型。
步骤a)所使用的α-Al2O3纯度为99.99％，平均粒径为0.2μm，配制悬浊液时α-Al2O3与水的质量比为1:3，悬浊液和混合溶液所含各物质以烧结形成的生物陶瓷中最终氧化物α-Al2O3、MgO、ZrO2、Y2O3的重量比计为96:2:1.9:0.1。
步骤b)中氨水浓度为1mol/L，超声处理前需将混合悬浊液的PH调至9.3，所述超声处理时间为30min以上。
步骤c)中烘箱内温度为80℃，粉体煅烧温度为600℃或1280℃，无水乙醇和聚乙烯醇粘结剂的加入量分别为粉体的10wt％和5wt％，所述聚乙烯醇粘结剂浓度为10wt％，过筛时使用的筛子为60目。
步骤d)所述压力制度包括加压至5MPa后保压10s再卸压，继续加压至10MPa后保压10s再卸压，接着加压至15MPa后保压10s再卸压，最后加压至20MPa后保压10s再卸压，冷等静压处理的压力为200MPa，保压时间为20min。
步骤e)中预烧时的烧成制度为常压下以2℃/min的升温速率从室温升至150℃，以2-3℃/min的升温速率从150℃升温至600℃，以5℃/min的升温速率从600℃升温至1150℃，在1150℃预烧2h，预烧完成后的坯体随炉冷却，烧结成型时的烧成制度为常压下以5℃/min的升温速率从室温升至1150℃，再以2.5℃/min的升温速率从1150℃升温至1600℃。
优选的，步骤b)中先将所述混合溶液与所述悬浊液混合均匀得到混合悬浊液，再将混合悬浊液逐滴加入到氨水中进行沉积，步骤c)中粉体在600℃煅烧。
上述氧化铝生物陶瓷作为人体股骨头替代材料的应用。
本发明公开的氧化铝生物陶瓷及其制备方法具有以下有益效果：(1)工艺简单，制备出的氧化铝生物陶瓷既有良好的生物相容性、生物力学相容性和生物结合性又具有优良的综合力学性能，其体积密度达3.93g/cm3，洛氏硬度达93N/mm2，抗弯强度达272.26MPa，断裂韧性达5.86MPa·m1/2；(2)优选纯度为99.99％、平均粒径为0.2μm的α-Al2O3，引入一定量的MgO-ZrO2(Y2O3)复合添加剂，能有效促进氧化铝材料烧结，提高氧化铝陶瓷的断裂韧性和弯曲强度；(3)反向共沉淀法，使添加剂原料充分转化为对应氧化物的前驱体化合物；(4)对粉体采用分段模压和冷等静压相结合的成型方法，增大了坯体内部的致密度并减小了应力分布不均匀，得到均匀致密的陶瓷坯体。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(3)所得粉体在600℃煅烧后的XRD衍射图；
图2为本发明实施例1制备的氧化铝生物陶瓷断面形貌SEM图；
图3为本发明实施例3步骤(3)所得粉体在1280℃煅烧后的XRD衍射图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当明白本发明不局限于给出的几个具体实施例，在不违背本发明主旨的情况下对本发明做出的修改或变换均应落入保护范围内。
本发明使用的Al2O3为α-Al2O3，纯度为99.99％，平均粒径为0.2μm，配制溶液使用的溶剂为蒸馏水，原料Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O、ZrOCl2·8H2O均为分析纯。
实施例1
一种氧化铝生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将48gα型氧化铝(α-Al2O3)分散在144ml蒸馏水中，搅拌得到氧化铝悬浊液，将悬浊液超声处理20min使氧化铝分散均匀。将6.4102gMg(NO3)2·6H2O、0.1818gY(NO3)3·6H2O和2.2734gZrOCl2·8H2O溶解在20ml蒸馏水中形成溶液，搅拌使其混合均匀。将所述溶液与氧化铝悬浊液混合均匀得到混合悬浊液。
(2)配制160mL浓度为1mol/L的氨水。采用反向共沉淀法，将混合悬浊液逐滴加入到氨水中后调节pH至9.3，使其沉积完全，接着将溶液置于超声波作用下处理至少30min使团聚体分散开来。
(3)对上述混合后的悬浊液进行抽滤，将沉淀物分散于无水乙醇中后再次抽滤(重复该无水乙醇脱水操作两次)。将最终得到的沉淀物置于烘箱中在80℃干燥，干燥后将烘干物碾磨过60目筛得到粉料。粉料在600℃下煅烧，保温15min。向冷却后的粉料中加入10wt％的无水乙醇和5wt％的浓度为10wt％的聚乙烯醇粘结剂，混合均匀，压块造粒后过60目筛，之后陈腐12h。
对煅烧后的粉体进行了XRD测试，结果如图1所示。从图中可以看出：煅烧后的粉体主晶相为α-Al2O3、MgO和t-ZrO2；t-ZrO2是四方相氧化锆，以应力诱导相变的机制达到增韧的效果，MgO则在烧结过程中转化为MgAl2O4；t-ZrO2衍射峰半高宽的宽度大，说明氧化锆的前驱体已经转化为发育优良的四方相氧化锆，此时的氧化锆晶化程度低、晶粒尺寸细。
(4)陈腐后的粉料采用分段加压的方式进行钢模预压制，压力制度为：加压至5MPa，保压10s后卸压；加压至10MPa，保压10s后卸压；加压至15MPa，保压10s后卸压；加压至20MPa，保压10s后卸压。预压制完成后在200MPa下冷等静压压制，保压20min。
(5)压制后的坯体在1150℃下预烧2h，冷却后在砂轮和细砂纸上打磨进行粗加工。打磨完成后的坯体常压下以5℃/min的升温速率加热至1150℃，再以2.5℃/min的升温速率从1150℃升温至1600℃，保温3h。所述预烧烧成制度为：常压下从室温～150℃升温速率为2℃/min，150℃～600℃升温速率为2～3℃/min，600℃～1150℃升温速率为5℃/min。
经分析检测，本实施例制备的氧化铝生物陶瓷体积密度为3.93g/cm3，洛氏硬度为93N/mm2，抗弯强度为272.26MPa，断裂韧性为5.86MPa·m1/2，其断面形貌如图2所示，烧结体的晶界清晰，几乎没有孔隙，可判定试样已烧结。
实施例2
实施例2与实施例1的参数和其他操作均相同，不同之处在于：步骤(1)和步骤(2)中先将含Mg、Y和Zr的混合溶液逐滴加入到160ml的1mol/L的氨水中，再逐滴加入步骤(1)所制得的氧化铝悬浊液，之后调节pH至9.3使其沉积完全。
采用该方法制备的氧化铝生物陶瓷体积密度为3.85g/cm3，洛氏硬度为86N/mm2，抗弯强度为245.16MPa，断裂韧性为5.21MPa·m1/2。
实施例3
实施例3与实施例1的操作和其他参数均相同，不同之处在于：步骤(3)中粉体煅烧温度为1280℃。
对煅烧后的粉体进行了XRD测试，结果如图3所示。从图中可以看出：煅烧后粉体的主晶相为α-Al2O3、MgAl2O4、m-ZrO2和t-ZrO2；m-ZrO2是单斜相氧化锆，无增韧效果，同时t-ZrO2含量相对降低，使烧结体的断裂韧性不如实施例1，且过高的煅烧温度能耗大。
采用该方法制备的氧化铝生物陶瓷体积密度为3.91g/cm3，洛氏硬度为92N/mm2，抗弯强度为255.11MPa，断裂韧性为5.49MPa·m1/2。
实施例4
一种氧化铝生物陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将72gα型氧化铝(α-Al2O3)分散在216ml蒸馏水中，搅拌得到氧化铝悬浊液，将悬浊液超声处理20min使氧化铝分散均匀。将9.6153gMg(NO3)2·6H2O、0.2727gY(NO3)3·6H2O和3.4101gZrOCl2·8H2O溶解在35ml蒸馏水中形成溶液，搅拌使其混合均匀。将所述溶液与氧化铝悬浊液混合均匀得到混合悬浊液。
(2)配制230mL浓度为1mol/L的氨水。采用反向共沉淀法，将混合悬浊液逐滴加入到氨水后调节pH至9.3，使其沉积完全。然后将溶液置于超声波作用下处理至少30min使团聚体分散开来。
(3)对上述混合后的悬浊液进行抽滤，将沉淀物分散于无水乙醇中后再次抽滤(重复该无水乙醇脱水操作两次)。将最终得到的沉淀物置于烘箱中在80℃干燥，干燥后将烘干物碾磨过60目筛得到粉料。将粉料分成等质量的两份分别在600℃和1280℃下煅烧，均保温15min。将冷却后的粉料合并向其中加入10wt％的无水乙醇和5wt％的浓度为10wt％的聚乙烯醇粘结剂，混合均匀，压块造粒后过60目筛，之后陈腐12h。
(4)陈腐后的粉料采用分段加压的方式进行钢模预压制，压力制度为：加压至5MPa，保压10s后卸压；加压至10MPa，保压10s后卸压；加压至15MPa，保压10s后卸压；加压至20MPa，保压10s后卸压。预压制完成后在200MPa下冷等静压压制，保压20min。
(5)压制后的坯体在1150℃下预烧2h，冷却后在砂轮和细砂纸上打磨进行粗加工。打磨完成后的坯体常压下以5℃/min的升温速率加热至1150℃，再以2.5℃/min的升温速率从1150℃升温至1600℃，保温3h。所述预烧烧成制度为：常压下从室温～150℃升温速率为2℃/min，150℃～600℃升温速率为2～3℃/min，600℃～1150℃升温速率为5℃/min。
经分析检测，本实施例制备的氧化铝生物陶瓷体积密度为3.90g/cm3，洛氏硬度为89N/mm2，抗弯强度为261.29MPa，断裂韧性为5.27MPa·m1/2。
本发明各实施例制备出的氧化铝生物陶瓷可作为人体股骨头的替代材料。

Claims (9)

1.一种氧化铝生物陶瓷，其特征在于，该氧化铝生物陶瓷由96wt％的α-Al2O3、2wt％的MgO、1.9wt％的ZrO2以及0.1wt％的Y2O3组成。
2.权利要求1所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a)将α-Al2O3分散于蒸馏水中配制成均匀的悬浊液，将Mg(NO3)2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O溶解于蒸馏水中形成混合溶液；b)配制一定浓度的氨水，将所述混合溶液与所述悬浊液混合均匀后逐滴加入到氨水中或者先将所述混合溶液逐滴加入到氨水中再逐滴加入所述悬浊液，超声处理滴定完成后得到的混合悬浊液使团聚体分散开来，过滤得沉淀物；c)反复将沉淀物分散于无水乙醇中并过滤，将最终得到的沉淀物置于烘箱中烘干并研磨过筛得粉体，将粉体煅烧后向其中加入一定比例的无水乙醇和聚乙烯醇粘结剂，待其混合均匀后造粒过筛并陈腐12h；d)陈腐后的粉体颗粒按照一定压力制度进行压制，压制出的坯体继续进行冷等静压处理；e)坯体按一定烧成制度预烧，冷却后打磨，接着按一定的烧成制度烧结成型。
3.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤a)所使用的α-Al2O3纯度为99.99％，平均粒径为0.2μm，配制悬浊液时α-Al2O3与水的质量比为1:3，悬浊液和混合溶液所含各物质以烧结形成的生物陶瓷中最终氧化物α-Al203、MgO、ZrO2、Y2O3的重量比计为96:2:1.9:0.1。
4.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤b)中氨水浓度为1mol/L，超声处理前需将混合悬浊液的PH调至9.3，所述超声处理时间为30min以上。
5.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤c)中烘箱内温度为80℃，粉体煅烧温度为600℃或1280℃，无水乙醇和聚乙烯醇粘结剂的加入量分别为粉体的10wt％和5wt％，所述聚乙烯醇粘结剂浓度为10wt％，过筛时使用的筛子为60目。
6.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤d)所述压力制度包括加压至5MPa后保压10s再卸压，继续加压至10MPa后保压10s再卸压，接着加压至15MPa后保压10s再卸压，最后加压至20MPa后保压10s再卸压，冷等静压处理的压力为200MPa，保压时间为20min。
7.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤e)中预烧时的烧成制度为常压下以2℃/min的升温速率从室温升至150℃，以2-3℃/min的升温速率从150℃升温至600℃，以5℃/min的升温速率从600℃升温至1150℃，在1150℃预烧2h，预烧完成后的坯体随炉冷却，烧结成型时的烧成制度为常压下以5℃/min的升温速率从室温升至1150℃，再以2.5℃/min的升温速率从1150℃升温至1600℃，保温3h。
8.如权利要求2所述的氧化铝生物陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤b)中先将所述混合溶液与所述悬浊液混合均匀得到混合悬浊液，再将混合悬浊液逐滴加入到氨水中进行沉积，步骤c)中粉体在600℃煅烧。
9.权利要求1所述氧化铝生物陶瓷作为人体股骨头替代材料的应用。
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