CN1260173C - 高强度高韧性氧化锆基陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高韧性陶瓷及其制备方法。本发明解决了现有常压烧结技术中制备氧化锆基陶瓷韧性较低以及湿法成型时高浓度、低粘度浆料制备困难的问题。将氢氧化铝包覆在纳米氧化锆(含4.37～6.04%氧化钇)粉体表面，热处理组合成氧化锆-氧化铝复合微粉(微粉中四方相氧化锆含量占氧化锆总量的70-90%)。以该复合微粉、丙烯酰胺、交联剂和分散剂为原料，通过注凝成型制备生坯，在常压烧结条件下制备本发明的陶瓷，强度为700～1000MPa，韧性达15～17MPa·m1/2。本发明以氧化铝对纳米氧化锆粉体的包覆和有机组合的复合粉料为原料，结合使用先进的注凝成型技术制备结构均匀的生坯，通过高温下表面包覆氧化铝层对氧化锆晶粒长大的有效抑制等作用，制备细晶的高强度高韧性陶瓷，本发明工艺简单，易于制备形状较复杂的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷及其制备方法，具体地说，本发明涉及一种高强度高韧性氧化锆基陶瓷及其制备方法。
背景技术
高性能氧化锆必须采用优质的粉料和适宜的工艺技术。目前，优质氧化锆基陶瓷粉料是由氯氧化锆(含钇或铈的可溶于水的盐)沉淀法制备，然后经热处理制备成氧化锆粉料。由该法制备的粉料粒径在30-100纳米之间，四方相氧化锆含量在50％左右，经造粒适合干法成型，其无压烧结的陶瓷强度在600～800MPa，断裂韧性在10～12MPa·m1/2。或者用氯氧化锆(含钇或铈的可溶于水的盐)与可溶性铝盐等共沉淀法制备，然后经热处理制备成氧化锆和氧化铝复合粉料，干压成型、无压烧结的陶瓷性能优于前一种方法。高韧性陶瓷要求晶粒细小，第二相晶粒和基本晶粒大小相近，通常必须采用特殊的生产工艺(如烧结用热压)才能达到上述要求，如用热压烧结可制备陶瓷强度在1000～1600MPa，断裂韧性在14～18MPa·m1/2，但生产成本高，不能制成复杂形状的产品。近年来利用第二相增强韧性的纳米陶瓷技术大幅度提高了材料强度，但材料韧性未有显著提高，且要使用快速烧结设备，也不能制成复杂形状的产品。上世纪90年代，陶瓷湿法成型技术发展迅速，为低成本制备复杂形状的陶瓷材料奠定了工艺基础。其关键技术之一是制备高浓度、低粘度的浆料。以注凝成型技术为例，该工艺设备简单，成型的坯体密度高、强度大、收缩率较小，陶瓷产品可靠性高，用该法制备的氧化铝和氮化硅等陶瓷已有较多研究和应用。但由于高性能氧化锆基陶瓷使用纳米粉料，高浓度、低粘度的浆料制备困难，有关研究较少。
纳米氧化锆粉料由于其较大的比表面积，表面吸附水量大，并且容易聚集使氧化锆晶粒长大，当粒度增加时，降低了四方相氧化锆的含量。目前采用30～70nm氧化锆粉料作为原料时，制备低粘度浆料时氧化锆粉料的体积分数最大只能达到25～28％，不能满足湿法成型制备高性能陶瓷的要求。
发明内容
本发明为了解决现有技术中制备高性能氧化锆基陶瓷存在的生产成本高、不能制备形状复杂的产品以及高浓度、低粘度浆料制备困难的问题，提出本发明的高强度高韧性氧化锆基陶瓷及其制备方法。
本发明的高强度高韧性氧化锆基陶瓷主要由高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料采用注凝成型方法制成。
所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料优选氧化铝包覆氧化锆细粉表面，其中四方相氧化锆含量占氧化锆体积总量的70-90％。
所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料进一步优选粒径为100～200nm，由包含下述重量百分比的组分组成：含氧化钇的氧化锆混合物80～95％，氧化铝5～20％，其中氧化钇占氧化锆混合物总重量的4.37～6.04％。
所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料优选由下述制备方法制成：
(1)将原料氧化锆细粉和水按照重量比1∶1～3混合搅拌配成悬浮液；将铝盐配成重量百分比浓度为20～60％的水溶液；将二者混合搅拌得到氧化锆—铝盐混合液；所述的原料氧化锆细粉粒径为30～70nm，所述细粉中含占氧化锆和氧化钇总重量4.37～6.04％的氧化钇；
(2)在搅拌下，将氨水滴入步骤(2)得到的氧化锆—铝盐混合液中，直至混合液的pH值为8～10，并在pH值为8～10的条件下保持2小时以内，过滤，洗涤至中性，抽滤得到粉料；
(3)将步骤(2)得到的粉料干燥，然后进行热处理使包覆在氧化锆细粉表面的氢氧化铝分解为氧化铝，得到高四方相的氧化锆—氧化铝复合粉料。
所述的铝盐优选氯化铝或其水合物、硝酸铝或其水合物、硫酸铝或其水合物、它们中两种或两种以上的混合物。
所述的粒径为30～70nm的含4.37～6.04％氧化钇的原料氧化锆细粉为市场产品。
所述的热处理方法优选在900～1200℃温度下保持0.5～3小时。更加优选以100℃/h的升温速度升温至200～300℃，在200～300℃保持2小时以内，然后以同样的升温速度升至900～1200℃并保持0.5～3小时。在200～300℃下可以将表面吸附的水量以及结晶水除去生成氧化铝，在900～1200℃下将氧化铝与氧化锆形成组合粒子。
本发明的高强度高韧性陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、交联剂按重量比20∶1配成重量百分比为14％的水基预混液；
(2)将高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料、分散剂和步骤(1)的水基预混液按照重量比100∶1～1.8∶25～28混合，研磨制成浆料；
(3)将步骤(2)得到的浆料抽真空除气后加入固化剂的水溶液，浆料与重量百分比为1％的固化剂水溶液的重量比为100∶0.5～1，在室温下浇注成型，在60～80℃下固化，干燥后预烧排胶，然后在1500～1700℃下常压烧结1～3小时，得到本发明的陶瓷。
所述的固化剂优选过硫酸铵。
所述的交联剂优选N，N-亚甲基二丙烯酰胺，所述的分散剂优选聚丙烯酸铵，
在陶瓷制备方法中，步骤(3)中所述的干燥优选在相对湿度70～90％的条件下干燥12～36小时，然后再自然干燥。所述的预烧排胶优选为：升温速度为100℃/h，在300℃保温0.5小时，在500℃保温0.5小时，在900℃保温0.5小时。所述的烧结优选为：升温速度为100～150℃/h，升温至1500～1700℃保温1～3小时。
本发明使用湿法注凝成型工艺和无压烧结方法就可获得高强度高韧性陶瓷，工艺方法简单，生产成本低，易于制备形状较复杂的产品。制备的陶瓷强度为700～1000MPa，韧性达15～17MPa·m1/2。
本发明利用在氧化锆表面包覆一层氧化铝层的粉料。由于外层氧化铝对内层氧化锆产生约束作用，提高了氧化锆粉料的四方相含量，氧化锆粉料的利用率得到提高。未处理的氧化锆粉料的四方相含量约为总氧化锆量的51％时，本发明利用的粉料中四方相含量约为总氧化锆量的80％。同时氧化铝—氧化锆颗粒经热处理粒度增加，未处理的氧化锆粉料的粒径约为30～50nm时，本发明利用的粉料粒径增加到100～200nm，减少了表面吸附水量，氧化铝改变了氧化锆表面电性，从而改善了与分散剂的相容性。由本发明的粉料制备的低粘度浆料中固相体积分数可达37～40％，且克服了注凝成型制备陶瓷时坯体干燥条件严格的缺点，同时包覆一层氧化铝层有效地抑制了高温下氧化锆晶粒长大，形成复相陶瓷的细晶结构，氧化锆粉料的四方相含量增加，注凝成型使生坯结构均匀，从而使陶瓷烧结体结构均匀，无压烧结即可得到高韧性高强度的陶瓷，强度为700～1000MPa，韧性达15～17MPa·m1/2。
具体实施方式
下面采用实施例的方式进一步说明本发明的高强度高韧性陶瓷及其制备方法，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
(1)制备高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料：
将粒径为30～50nm的氧化锆细粉100g加入到200g水中搅拌配制成悬浮液；将36.76g的Al(NO3)3·10H2O配成质量百分比浓度为20％的水溶液；将二者混合，在搅拌下缓慢滴定氨水，pH值缓慢从3～4调节至8～10，在该过程中Al(NO3)3生成Al(OH)3均匀沉淀在氧化锆的表面，保持pH值在8～10下1小时，过滤，洗涤粉料至中性，抽滤、干燥后进行热处理，升温速度为100℃/h，在280℃保温0.5小时，然后继续升温至1050℃，保温2小时，得到本发明的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料，粒径为100～200nm，四方相含量占氧化锆总量的75～80％；含5.21％氧化钇的氧化锆含量为95％，氧化铝含量为5％。
(2)制备本发明的高强度高韧性陶瓷
将丙烯酰胺、N，N-亚甲基二丙烯酰胺按重量比20∶1配成14％的水基预混液。在制备的粉料100g中加入20g水基预混液和1.8g分散剂用行星磨研磨制成浆料，真空除气后加入重量百分浓度1％的过硫酸铵溶液0.8g，在室温下浇注成型，在70℃下固化，在相对湿度70～90％的条件下干燥24小时后，自然干燥，然后在300℃保温0.5小时、500℃保温0.5小时、在900℃保温0.5小时的制度下预烧排胶。排胶后坯体以升温速度100℃/h升温，在1600℃下烧结2小时，得到本发明的陶瓷，强度为827MPa，韧性为15.9MPa·m1/2。
实施例2
(1)制备高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料：
将粒径为50nm的氧化锆细粉100g加入到150g水中搅拌配制成悬浮液；将94.7g的AlCl3·6H2O配成质量百分比浓度为40％的水溶液；将二者混合，在搅拌下缓慢滴定氨水，pH值缓慢调节至8～10，在该过程中AlCl3生成Al(OH)3均匀沉淀在氧化锆的表面，保持pH值在8～10下1小时，过滤，洗涤粉料至中性，抽滤、干燥后进行热处理，升温速度为100℃/h，在280℃保温0.5小时，然后继续升温至1050℃，保温2小时，得到本发明的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料，粒径为100～200nm，四方相含量占氧化锆总量的75～80％；含5.21％氧化钇的氧化锆含量为80％，氧化铝含量为20％。
(2)制备本发明的高强度高韧性陶瓷
将丙烯酰胺、N，N-亚甲基二丙烯酰胺按重量比20∶1配成14％的水基预混液。在制备的粉料100g中加入20g水基预混液和1.8g分散剂用行星磨研磨制成浆料，真空除气后加入重量百分浓度1％的过硫酸铵溶液0.8g，在室温下浇注成型，在70℃下固化，在相对湿度70～90％的条件下干燥24小时后，自然干燥，然后按在300保温0.5小时，500℃保温0.5小时，在900℃保温0.5小时的制度下预烧排胶。排胶后坯体以升温速度100℃/h升温，在1600℃下烧结2小时，得到本发明的陶瓷，强度为710MPa，韧性为16.6MPa·m1/2。
Claims (7)
1.一种高强度高韧性氧化锆基陶瓷，其特征在于它主要由高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料采用注凝成型方法制成，所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料为氧化铝包覆在氧化锆细粉表面，且四方相氧化锆含量占总氧化锆体积含量的70-90％，所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料由下述制备方法制成：
(1)将原料氧化锆细粉和水按照重量比1∶1～3混合搅拌配成悬浮液；将铝盐配成重量百分比浓度为20～60％的水溶液；将二者混合搅拌得到氧化锆—铝盐混合液；所述的原料氧化锆细粉粒径为30～70nm，所述细粉中含占氧化锆和氧化钇总重量4.37～6.04％的氧化钇；
(2)在搅拌下，将氨水滴入步骤(1)得到的氧化锆—铝盐混合液中，直至混合液的pH值为8～10，并在pH值为8～10的条件下保持2小时以内，过滤，洗涤至中性，抽滤得到粉料；
(3)将步骤(2)得到的粉料干燥，然后进行热处理使包覆在氧化锆细粉表面的氢氧化铝分解为氧化铝，得到高四方相的氧化锆—氧化铝复合粉料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷，其特征在于所述的高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料的粒径为100～200nm，由包含下述重量百分比的组分组成：含氧化钇的氧化锆混合物80～95％，氧化铝5～20％，其中氧化钇占氧化锆混合物总重量的4.37～6.04％。
3.权利要求1所述的陶瓷的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将原料氧化锆细粉和水按照重量比1∶1～3混合搅拌配成悬浮液；将铝盐配成重量百分比浓度为20～60％的水溶液；将二者混合搅拌得到氧化锆—铝盐混合液；所述的原料氧化锆细粉粒径为30～70nm，所述细粉中含占氧化锆和氧化钇总重量4.37～6.04％的氧化钇；
(2)在搅拌下，将氨水滴入步骤(1)得到的氧化锆—铝盐混合液中，直至混合液的pH值为8～10，并在pH值为8～10的条件下保持2小时以内，过滤，洗涤至中性，抽滤得到粉料；
(3)将步骤(2)得到的粉料干燥，然后进行热处理使包覆在氧化锆细粉表面的氢氧化铝分解为氧化铝，得到高四方相的氧化锆—氧化铝复合粉料；
(4)将丙烯酰胺、交联剂按重量比20∶1配成重量百分比为14％的水基预混液；
(5)将高四方相氧化锆—氧化铝复合粉料、分散剂和步骤(4)的水基预混液按照重量比100∶1～1.8∶25～28混合，研磨制成浆料；
(6)将步骤(5)得到的浆料抽真空除气后加入固化剂的水溶液，浆料与重量百分比为1％的固化剂水溶液的重量比为100∶0.5～1，在室温下浇注成型，在60～80℃下固化，干燥后预烧排胶，然后在1500～1700℃下常压烧结1～3小时，得到本发明的陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的交联剂为N，N-亚甲基二丙烯酰胺，所述的分散剂为聚丙烯酸铵，所述的固化剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的干燥在相对湿度70～90％的条件下干燥12～36小时，然后再自然干燥。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的预烧排胶为：升温速度为100℃/h，在300℃保温0.5小时，在500℃保温0.5小时，在900℃保温0.5小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的烧结为：升温速度为100～150℃/h，升温至1500～1700℃保温1～3小时。
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