CN113321504A - 一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烧结材料技术领域，特别涉及一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用。本发明提供的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液；将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，将所得的沉淀依次进行煅烧、选择性氮化反应，得到氮化物复合粉；将所述氮化物复合粉与金属铝混合，依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。实施例表明，由本发明提供的方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料组分分散均匀，品质优良。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别涉及一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料(zirconia-toughened alumina，ZTA)具有耐腐蚀、耐高温、耐磨损、质轻且成本低的优点，是当前生产量最大、应用面最广的陶瓷材料之一。目前，ZTA可以采用直接添加Al2O3粉和稳定或半稳定的ZrO2粉进行烧结的方法合成，但该采用粉体混合方式(类似球磨等)进行烧结的方法中，粉体混合的均匀程度受混合时间、混料量等因素的影响，并会引入接触杂质，影响ZTA的品质，如造成ZTA均匀性差，进而容易导致ZTA稳定性差以及力学性能降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料及其制备方法，由本发明提供的方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料组分分散均匀，品质优良。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液；
将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，得到沉淀，所述沉淀包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2；
将所述沉淀进行煅烧，得到氧化物固溶体粉，所述氧化物固溶体粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2；
利用氨气，对所述氧化物固溶体粉中的氧化钛进行选择性氮化反应，得到氮化物复合粉，所述氮化物复合粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiN；所述选择性氮化反应的温度为800～1200℃；
将所述氮化物复合粉与金属铝粘结剂混合，将得到的粘结剂-氮化物混合物料依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
优选的，所述水溶性铝盐包括氯化铝、硫酸铝或硝酸铝；所述水溶性锆盐包括氯氧化锆或柠檬酸锆；所述水溶性钇盐包括氯化钇、硝酸钇或硫酸钇；所述水溶性钛盐包括硫酸钛、氯化钛或硝酸钛。
优选的，所述水溶性铝盐中的铝、水溶性锆盐中的锆、水溶性钇盐中的钇和水溶性钛盐中的钛的摩尔比为(10～30)：(30～70)：(0.4～1)：(5～20)。
优选的，所述混合金属溶液中的溶质与立方氮化硼微粉的质量比为(10～50)：(40～90)，所述混合金属溶液中的溶质中的Ti、Cr、Al和Y分别以氮化钛、氧化锆、氧化铝和氧化钇的量计。
优选的，所述碱性沉淀剂包括氨水或氯化铵。
优选的，所述煅烧包括：将所述沉淀升温至第一温度进行第一煅烧，再自所述第一温度升温至第二温度进行第二煅烧；
所述第一温度为700～850℃，保温时间为6～12h，升温至第一温度的升温速率为5～10℃/min；所述第二温度为900～1000℃，保温时间为1～3h，升温至第二温度的升温速率为5～10℃/min。
优选的，所述选择性氮化反应中氨气的流量为0.01～0.05m3/h；所述选择性氮化反应的时间为30～300min。
优选的，所述金属铝粘结剂占氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的3～15wt.％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料，化学组成包括cBN、ZrO2、Al2O3、TiN、ZrN和ZrB2。
本发明还提供了上述技术方案所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料作为刀具材料的应用。
本发明提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液；将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，得到沉淀，所述沉淀包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2；将所述沉淀进行煅烧，得到氧化物固溶体粉，所述氧化物固溶体粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2；利用氨气，对所述氧化物固溶体粉中的氧化钛进行选择性氮化反应，得到氮化物复合粉，所述氮化物复合粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiN；所述选择性氮化反应的温度为800～1200℃；将所述氮化物复合粉与金属铝粘结剂混合，将得到的粘结剂-氮化物混合物料依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
本发明通过共沉淀及选择性氮化反应在立方氮化硼微粉周围均匀原位生成氮化钛、氧化锆、氧化铝和氧化钇，然后再进行烧结处理，可以有效地避免直接采用氮化硼、氮化钛、氧化锆和氧化铝粉体进行球磨导致的混合不均的问题，有效提高烧结产物中各组分的分散均匀性，进而有利于提高氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的品质和稳定性。
实施例测试结果表明，由本发明提供的制备方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料物相均匀。
附图说明
图1为实施例3所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的XRD图；
图2为实施例2所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的SEM图；
图3为对比例1所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液；
将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，得到沉淀，所述沉淀包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2；
将所述沉淀进行煅烧，得到氧化物固溶体粉，所述氧化物固溶体粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2；
利用氨气，对所述氧化物固溶体粉中的氧化钛进行选择性氮化反应，得到氮化物复合粉，所述氮化物复合粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiN；所述选择性氮化反应的温度为800～1200℃；
将所述氮化物复合粉与金属铝粘结剂混合，将得到的粘结剂-氮化物混合物料依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液。
在本发明中，所述水溶性铝盐优选包括氯化铝、硫酸铝或硝酸铝。在本发明中，所述水溶性锆盐优选包括氯氧化锆或柠檬酸锆。在本发明中，所述水溶性钇盐优选包括氯化钇、硝酸钇或硫酸钇。在本发明中，所述水溶性钛盐优选包括硫酸钛、氯化钛或硝酸钛。在本发明中，所述水溶性铝盐中的铝、水溶性锆盐中的锆、水溶性钇盐中的钇和水溶性钛盐中的钛的摩尔比优选为(10～30)：(30～70)：(0.4～1)：(5～20)，更优选为(15～25)：(40～50)：(0.5～0.8)：(10～15)。本发明对所述水的用量没有特殊限定，以能够将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐和水溶性钛盐完全溶解为准。本发明对所述混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可。
得到混合金属溶液后，本发明将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液。
在本发明中，所述立方氮化硼微粉的粒径优选为0.5～20μm，更优选为1～15μm。在本发明中，所述混合金属溶液中的溶质与立方氮化硼微粉的质量比优选为(10～50)：(40～90)，更优选为(15～45)：(45～85)，所述混合金属溶液中的溶质中的Ti、Cr、Al和Y分别以氮化钛、氧化锆、氧化铝和氧化钇的量计。
在本发明中，所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉的混合方法优选为搅拌；本发明对所述搅拌没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。
在本发明中，所述悬浮液中优选还包括分散剂，优选在混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合时加入分散剂，得到含有分散剂的悬浮液；所述分散剂优选为酒精或丙酮。本发明对所述分散剂的加入量没有特殊限定，采用任意加入量均可。在本发明中，所述分散剂有利于提高氮化硼微粉在混合金属溶液中的分散均匀性。
得到悬浮液后，本发明将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，得到沉淀，所述沉淀包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2。
在本发明中，所述碱性沉淀剂优选包括氨水或氯化铵。在本发明中，所述氨水的质量分数优选为1～10％，更优选为3～8％，最优选为5％。在本发明中，所述碱性沉淀剂的用量以保证铝源、锆源、钇源和钛源中的阳离子沉淀完全为准，优选过量。
本发明对所述悬浮液和碱性沉淀剂的混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可，具体的，如搅拌。本发明对所述搅拌没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。在本发明中，所述悬浮液和碱性沉淀剂的混合过程即发生沉淀反应，混合时间即沉淀反应时间；本发明对所述沉淀反应的时间没有特殊限定，以保证水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐和水溶性钛盐中的阳离子沉淀完全为准，具体的，以化学反应中的阳离子完全转化为氢氧化物沉淀的化学当量过量计。本发明通过原位沉淀反应，使铝源、锆源、钇源和钛源在立方氮化硼粉周围得到氢氧化物Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2，分布均匀。
原位沉淀反应后，本发明优选将得到的固液混合物进行固液分离，然后对固液分离所得固体物料依次进行清洗和干燥，得到沉淀。本发明对所述固液分离没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离即可，具体的，如过滤。
在本发明中，所述清洗优选包括依次进行的水洗和醇洗。本发明对所述水洗的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的水洗方法即可。本发明通过水洗除去反应物中的杂质离子(包括硫酸根和/或氯离子)。在本发明中，所述醇洗优选为使用无水乙醇进行洗涤；本发明对所述醇洗的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的醇洗方法即可。本发明通过醇洗脱除水分，消除沉淀之间借助水分子形成的桥氧键，避免煅烧过程中形成粉体的硬团聚。
在本发明中，所述干燥的温度优选为75～100℃，更优选为75～85℃；本发明对所述干燥的时间没有特殊限定，以干燥至物料恒重为准。
得到沉淀后，本发明将所述沉淀进行煅烧，得到氧化物固溶体粉，所述氧化物固溶体粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2。在本发明中，所述煅烧优选包括：将所述沉淀升温至第一温度进行第一煅烧，再自所述第一温度升温至第二温度进行第二煅烧。在本发明中，所述第一煅烧中的第一温度优选为700～850℃，更优选为750～800℃；保温时间优选为6～12h，更优选为8～10h；升温至第一温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为7～9℃/min。在本发明中，所述第一煅烧优选在空气气氛下进行。本发明通过第一煅烧，使沉淀中的氢氧化物Al(OH)3、Zr(OH)2、Y2(OH)3和Ti(OH)2转化为Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2。
在本发明中，所述第二煅烧中的第二温度优选为900～1000℃，更优选为950～980℃；保温时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h；升温至第二温度的升温速率优选为5～10℃/min，更优选为7～9℃/min。在本发明中，所述第二煅烧优选在空气气氛下进行。本发明通过第二煅烧，使Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2充分共同结晶，形成固溶体，同时Y2O3对四方氧化锆起稳定作用，从而获得包裹立方氮化硼微粉颗粒的氧化物固溶体粉。
得到氧化物固溶体粉后，本发明利用氨气，对所述氧化物固溶体粉中的氧化钛进行选择性氮化反应，得到氮化物复合粉，所述氮化物复合粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiN。
在本发明中，进行所述选择性氮化反应的操作方法优选为在通入氨气条件下，对所述氧化物固溶体粉进行保温处理。在本发明的实施例中，所述选择性氮化反应具体为：将盛放有所述氧化物固溶体粉的瓷舟置于管式高温电炉中，向管式高温电炉中通入氨气，保温以进行选择性氮化反应。在本发明中，所述瓷舟优选为氧化铝瓷舟。
在本发明中，所述选择性氮化反应中氨气的流量优选为0.01～0.05m3/h，更优选为0.02～0.04m3/h。在本发明中，所述选择性氮化反应的温度优选为800～1200℃，更优选为900～1000℃；时间优选为30～300min，更优选为60～300min。在本发明中，所述Al2O3、ZrO2和Y2O3均与氨气的反应温度较高，均在1300℃以上，因此本发明通过控制选择性氮化反应的温度，达到只使TiO2发生氮化的目的。
得到氮化物复合粉后，本发明将所述氮化物复合粉与金属铝粘结剂混合，将得到的粘结剂-氮化物混合物料依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
在本发明中，所述金属铝粘结剂优选占氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的3～15wt.％，更优选为5～13wt.％。在本发明中，所述金属铝粘结剂的粒度优选为0.5～5μm，更优选为1～4μm。在本发明中，所述金属铝粘结剂发挥粘结剂的作用。在本发明中，所述复合粉与金属铝粘结剂的混合优选为球磨；本发明对所述球磨没有特殊限定，以氮化物复合粉和金属铝粘结剂充分混合均匀即可。
在本发明中，所述预压成型的压力优选为10～40MPa，更优选为20～30MPa；时间优选为0.5～3min，更优选为1～2min。在本发明中，所述预压成型的盛放容器优选为金属杯；所述金属杯的材质优选为铌锆合金。本发明通过预压成型，将铝-氮化物混合物料初步凝结。
在本发明中，所述净化处理的温度优选为800～1200℃，更优选为800～1100℃；时间优选为30～60min，更优选为35～55min。本发明通过净化处理，去除水及有机杂质。
在本发明中，所述烧结处理的温度优选为1200～1700℃，更优选为1300～1600℃；时间优选为5～60min，更优选为10～50min；所述烧结处理的环境压力优选为3～7GPa，更优选为5～7GPa。本发明通过烧结处理，提高氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的致密性。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
在本发明中，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的化学组成包括cBN(立方氮化硼)、ZrO2、Al2O3、TiN、ZrN和ZrB2。在本发明中，所述ZrN和ZrB2为合成物相。在本发明中，所述立方氮化硼为主相；所述立方氮化硼的颗粒粒径优选为4～8μm。
在本发明中，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的硬度优选为25～35GPa，更优选为27～35GPa。
本发明还提供了上述技术方案所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料作为刀具材料的应用。
在本发明中，所述应用优选为将所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料作为刀具的刀刃材料。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将38g八水合氯氧化锆、18g氯化铝、1g氯化钇、2g硫酸钛和1000mL水混合，得到混合金属溶液；
将所得混合金属溶液与50g粒径在1～3μm的立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和500mL质量分数为5％的氨水混合，进行沉淀反应5h，沉淀反应完成后，将所得固液混合物过滤，将所得滤渣依次进行水洗、乙醇洗和80℃下干燥10h，得到沉淀；将所得的沉淀以10℃/min速率升温至700℃保温9h，然后继续以10℃/min的速率升温至900℃，保温1h进行煅烧，得到氧化物固溶体粉；
将所得氧化物固溶体粉放入氧化铝瓷舟中，将盛有氧化物固溶体粉的瓷舟放入管式高温炉中，以0.05m3/h的速率向管式高温炉中通入氨气，于900℃对所述氧化物固溶体粉末进行选择性氮化反应5h，得到复合粉；
将所述复合粉与10g粒度在1～2μm的金属铝球磨混合后装入金属杯，于20MPa压力条件下预压成型1min，然后于800℃下保温30min进行净化处理，最后在6GPa压力、1350℃条件下烧结10min，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
实施例2
将42g八水合氯氧化锆、18g九水合硝酸铝、1.5g硝酸钇、1.9g硫酸钛和1000mL水混合，得到混合金属溶液；
将所得混合金属溶液与50g粒径在4～8μm的立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和1000mL质量分数为5％的氨水混合，进行沉淀反应5h，沉淀反应完成后，将所得固液混合物过滤，将所得滤渣依次进行水洗、乙醇洗和80℃下干燥10h，得到沉淀；将所得的沉淀以10℃/min速率升温至700℃保温9h，然后继续以10℃/min的速率升温至900℃，保温1h进行煅烧，得到氧化物固溶体粉；
将所得氧化物固溶体粉放入氧化铝瓷舟中，将盛有氧化物固溶体粉的瓷舟放入管式高温炉中，以0.05m3/h的速率向管式高温炉中通入氨气，于900℃对所述氧化物固溶体粉末进行选择性氮化反应5h，得到复合粉；
将所述复合粉与10g粒度在1～2μm的金属铝球磨混合后装入金属杯，于20MPa压力条件下预压成型1min，然后于800℃下保温30min进行净化处理，最后在6GPa压力、1300℃条件下烧结10min，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
实施例3
将38g八水合氯氧化锆、18g氯化铝、1g氯化钇、2g硫酸钛和1000mL水混合，得到混合金属溶液；
将所得混合金属溶液与50g粒径在0.5～1μm的立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和500mL质量分数为5％的氨水混合，进行沉淀反应5h，沉淀反应完成后，将所得固液混合物过滤，将所得滤渣依次进行水洗、乙醇洗和80℃下干燥5h，得到沉淀；将所得的沉淀以10℃/min速率升温至700℃保温9h，然后继续以10℃/min的速率升温至900℃，保温1h进行煅烧，得到氧化物固溶体粉；
将所得氧化物固溶体粉放入氧化铝瓷舟中，将盛有氧化物固溶体粉的瓷舟放入管式高温炉中，以0.05m3/h的速率向管式高温炉中通入氨气，于950℃对所述氧化物固溶体粉末进行选择性氮化反应1h，得到复合粉；
将所述复合粉与10g粒度在1～2μm的金属铝球磨混合后装入金属杯，于20MPa压力条件下预压成型1min，然后于800℃下保温30min进行净化处理，最后在6GPa压力、1300℃条件下烧结10min，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
对实施例3所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料进行X射线衍射测试，所得XRD图见图1。由图1可见，本发明提供的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的化学组成包括cBN(立方氮化硼)、ZrO2、Al2O3、TiN、ZrN和ZrB2。
对比例1
将1.71g氮化钛、6.69g氧化锆、3.31g氧化铝和12.08g粒径为4～8μm的立方氮化硼微粉球磨混合，其中，球磨条件为：球料比为1000：25，球磨转速为120rpm，球磨时间为1h，得到混合粉；
将所得混合粉在6GPa压力、1300℃条件下烧结10min，得到氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
对实施例2和对比例1所得的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料分别进行扫描电镜测试，所得SEM图见图2～3，其中，图2为实施例2所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的SEM图；图3为对比例1所得氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的SEM图。
由图2～3比较可见，图2中氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料更为均匀，说明本发明提供的制备方法可以有效提高含立方氮化硼的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料中物料分散均匀性。
对实施例2和对比例1所得的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料进行均匀性测试，测试方法为：样品呈圆形，样品截面圆周直径为30㎜，在同一半径圆周上平均取7个点，取点圆周半径分别为10㎜、12㎜和14㎜，测试各取点处硬度。烧结时由圆心沿径向存在温度梯度，所以每个样品沿径向的性能存在差异，在同一圆周上不同位置的点的性能基本一致，所以研究实施例与对比例在相对样品中心同一半径圆周上的不同的点的硬度，可以对比说明样品的均匀性，差异小的说明更均匀，稳定性更高，品质更好。测试结果见表1。
表1实施例2与对比例1均匀性测试硬度结果(GPa)
由表1可见，与对比例1相比，本发明实施例2提供的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料硬度方差小，硬度更为均一，稳定性优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水溶性铝盐、水溶性锆盐、水溶性钇盐、水溶性钛盐和水混合，得到混合金属溶液；
将所述混合金属溶液与立方氮化硼微粉混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液和碱性沉淀剂混合，进行原位沉淀反应，得到沉淀，所述沉淀包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al(OH)3、Zr(OH)2、Y(OH)3和Ti(OH)2；
将所述沉淀进行煅烧，得到氧化物固溶体粉，所述氧化物固溶体粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiO2；
利用氨气，对所述氧化物固溶体粉中的氧化钛进行选择性氮化反应，得到氮化物复合粉，所述氮化物复合粉包括立方氮化硼微粉和分散在立方氮化硼微粉周围的Al2O3、ZrO2、Y2O3和TiN；所述选择性氮化反应的温度为800～1200℃；
将所述氮化物复合粉与金属铝粘结剂混合，将得到的粘结剂-氮化物混合物料依次进行预压成型、净化处理和烧结处理，得到所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铝盐包括氯化铝、硫酸铝或硝酸铝；所述水溶性锆盐包括氯氧化锆或柠檬酸锆；所述水溶性钇盐包括氯化钇、硝酸钇或硫酸钇；所述水溶性钛盐包括硫酸钛、氯化钛或硝酸钛。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铝盐中的铝、水溶性锆盐中的锆、水溶性钇盐中的钇和水溶性钛盐中的钛的摩尔比为(10～30)：(30～70)：(0.4～1)：(5～20)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合金属溶液中的溶质与立方氮化硼微粉的质量比为(10～50)：(40～90)，所述混合金属溶液中的溶质中的Ti、Cr、Al和Y分别以氮化钛、氧化锆、氧化铝和氧化钇的量计。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂包括氨水或氯化铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧包括：
将所述沉淀升温至第一温度进行第一煅烧，再自所述第一温度升温至第二温度进行第二煅烧；
所述第一温度为700～850℃，保温时间为6～12h，升温至第一温度的升温速率为5～10℃/min；所述第二温度为900～1000℃，保温时间为1～3h，升温至第二温度的升温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性氮化反应中氨气的流量为0.01～0.05m3/h；所述选择性氮化反应的时间为30～300min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属铝粘结剂占氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的3～15wt.％。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备的氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料，化学组成包括cBN、ZrO2、Al2O3、TiN、ZrN和ZrB2。
10.权利要求9所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料作为刀具材料的应用。
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