CN115724666A - 一种表面包覆立方氮化硼粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种表面包覆立方氮化硼粉体及其制备方法，属于超硬材料领域。本发明提供的制备方法包括以下步骤：(1)提供改性立方氮化硼的悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；(2)将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液；(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼；(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。本发明提供的表面包覆立方氮化硼粉体实现了烧结助剂对立方氮化硼粉体的均匀包覆，解决了氮化硼材料混料均匀性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及一种表面包覆立方氮化硼粉体及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼具有仅次于金刚石的高硬度，还具有优异的热稳定性和化学惰性，是用于制备超硬材料的一种重要原料。但是立方氮化硼粉体因为自身的相互键合性能差，不易直接烧结成大型烧结体。
目前，工业界所使用的均是含有粘结剂的聚晶立方氮化硼，需通过粘结剂和立方氮化硼在高温高压条件下反应才得以结合构成大型烧结体。结合剂在聚晶立方氮化硼复合片的合成过程中发挥着重要作用，合理的结合剂的加入不但可以降低烧结温度和压力，还可以改善烧结性能。
但是在生产工艺方面，由于粉料的粒度较细，粉料之间容易发生团聚，容易使结合剂和氮化硼粉之间的结合性变差，导致混料不均匀。混料不均匀容易导致合成的聚晶立方氮化硼复合片内部组织结构不均匀，严重影响复合片的强度、韧性等。而高性能材料要求成分和微观相组织结构高度均匀，尤其是聚晶立方氮化硼超硬材料在应用时，要求结合剂和立方氮化硼在微观下组织结构高度均匀，两种成分具有越高的接触面积越好。
因此，如何使结合剂和立方氮化硼在微观下组织结构更加均匀，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面包覆立方氮化硼粉体及其制备方法。本发明提供的表面包覆立方氮化硼粉体能够使结合剂和立方氮化硼在微观下组织结构更加均匀，并可以改善烧结过程中粉体的团聚问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供改性立方氮化硼的悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；
(2)将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
优选地，所述步骤(1)的悬浊液中改性立方氮化硼与水的质量比为1：
(2～4)。
优选地，所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备包括以下步骤：
1)将立方氮化硼和改性剂混合进行表面羟基化，得到羟基化立方氮化硼；
2)将所述步骤1)得到的羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合进行修饰改性，得到改性立方氮化硼。
优选地，所述步骤(2)中硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：(20～180)：(1～5)：(40～900)。
优选地，所述步骤(1)中改性立方氮化硼与步骤(2)中硝酸铝的质量比为(10～50)：1。
优选地，所述步骤(3)中的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度为200～400r/min，所述搅拌的时间为0.5～2h。
优选地，所述步骤(3)中沉淀反应的温度为80～100℃，沉淀反应的时间为3～6h。
优选地，所述步骤(3)中沉淀反应完成后还包括：将所述沉淀反应的产物依次进行离心和干燥。
优选地，所述步骤(4)中煅烧的温度为950～1200℃，煅烧的时间为0.5～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的表面包覆立方氮化硼粉体。
本发明提供了一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供改性立方氮化硼的悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；(2)将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液；(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼；(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。本发明利用改性立方氮化硼表面修饰的硅氧层可以充分提高立方氮化硼在悬浊液中的分散性，并提高立方氮化硼与包覆层之间的结合性；通过尿素均匀沉淀方法制备氧化铝-氧化钇/氧化锆包覆立方氮化硼粉体，利用尿素的分解，生成Al-Y/Zr前驱体包覆层，使Al-Y/Zr前驱体包覆层能够充分的包裹立方氮化硼，提高复合粉体组织结构的均匀性；通过对Al-Y/Zr前驱体包覆层进行煅烧，使得Al-Y/Zr前驱体包覆层分解成Al2O3和Y2O3/ZrO2，进一步提高复合粉体的纯度和均匀性。实验结果表明，本发明提供的表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法制备出的表面包覆立方氮化硼粉体，氧化铝和氧化钇/氧化锆能够充分均匀的包覆在立方氮化硼上，解决了氮化硼材料混料均匀性的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的表面包覆立方氮化硼粉体的扫描电镜图；
图2为本发明实施例4制备得到的表面包覆立方氮化硼粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供改性立方氮化硼的悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；
(2)将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
本发明提供改性立方氮化硼的悬浊液。
本发明优选将改性立方氮化硼与水混合制备悬浊液。
在本发明中，所述悬浊液中改性立方氮化硼与水的质量比优选为1：(2～4)，更优选为1：3。本发明将改性立方氮化硼与水的质量比限定为上述范围内可以使改性立方氮化硼更好的在悬浊液中分散。
在本发明中，所述改性立方氮化硼优选为硅氧层修饰立方氮化硼。本发明将改性立方氮化硼限定为上述种类可以使改性立方氮化硼在悬浊液中更好的分散，并提高改性立方氮化硼与后续包覆层之间的结合性。
在本发明中，所述改性立方氮化硼的制备优选包括以下步骤：
1)将立方氮化硼和改性剂混合进行表面羟基化，得到羟基化立方氮化硼；
2)将所述步骤1)得到的羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合进行修饰改性，得到改性立方氮化硼。
本发明优选将立方氮化硼和改性剂混合进行表面羟基化，得到羟基化立方氮化硼。
在本发明中，所述立方氮化硼的粒径优选为1～22μm，更优选为4～12μm。本发明将立方氮化硼的粒径限定为上述范围内可以使立方氮化硼的分散性更好。
在本发明中，所述改性剂优选为浓硝酸；所述浓硝酸的质量浓度优选为68％。本发明将改性剂的种类和浓度限定为上述范围，可以更好的对立方氮化硼进行表面羟基化。
在本发明中，所述立方氮化硼和改性剂的质量比优选为1：(4～8)，更优选为1：(5～7)。本发明通过将立方氮化硼和改性剂的质量比限定为上述范围内，可以使改性剂对立方氮化硼进行充分的羟基化处理，使得立方氮化硼表面呈显著极性，增加立方氮化硼亲水性和电斥力，使其在溶液中的分散更均匀。
在本发明中，所述立方氮化硼和改性剂的混合优选为机械搅拌。本发明对机械搅拌的时间没有特殊限定，能够将立方氮化硼和改性剂混合均匀即可。
在本发明中，所述表面羟基化的时间优选为20～60min，更优选为25～55min。本发明通过将表面羟基化的时间限定为上述范围，可以使羟基化反应充分进行，进而提高立方氮化硼在溶液中的分散性。
得到羟基化立方氮化硼后，本发明优选将所述羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合进行修饰改性，得到改性立方氮化硼。
本发明优选先将羟基化立方氮化硼与水混合得到羟基化立方氮化硼悬浊液。
在本发明中，所述羟基化立方氮化硼悬浊液的质量浓度优选为70～95％，更优选为75～90％。本发明将羟基化立方氮化硼悬浊液的浓度限定为上述范围内，可以更好的进行后续的表面改性处理。
在本发明中，所述改性立方氮化硼与水混合的方式优选为机械搅拌；所述机械搅拌的时间优选为35～45min，更优选为40min。本发明通过搅拌可以使改性立方氮化硼在悬浊液中充分分散。
本发明对所述羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源的混合和修饰改性的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的修饰改性的技术方案即可。
在本发明中，所述羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源的混合时间以及操作没有特殊限定，能够将羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合均匀即可。
本发明将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液。
在本发明中，所述硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比优选为1：(20～180)：(1～5)：(40～900)，更优选为1：(40～140)：(2～4)：(80～700)，进一步优选为1：(60～120)：(3～4)：(200～500)。本发明通过限定硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比为上述范围内可以使后续沉淀反应更好的进行，并使包覆层能够均匀的包覆在立方氮化硼表面。
在本发明中，所述硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的混合优选为先将尿素放入水中进行水解反应，然后再加入硝酸钇/氧氯化锆和硝酸铝进行搅拌。
在本发明中，所述尿素与水的质量比优选为1：(2～5)，更优选为1：(3～4)。本发明将尿素与水的质量比限定为上述范围内可以使尿素充分的水解，提供碱性环境，缓慢生成Al(OH)3和Y(OH)3/Zr(OH)4，使沉淀产物纯度更高。
在本发明中，所述水解反应的反应原理如下：
CO(NH2)2→NH4 ++OCN-；
CON-+OH-+H2O→NH3+CO3 2-。
在本发明中，所述硝酸钇/氧氯化锆与硝酸铝的质量比优选为1：(1～5)，更优选为1：(2～4)，进一步优选为1：3。本发明通过将硝酸钇/氧氯化锆与硝酸铝的质量比限定为上述范围内可以使烧结助剂对立方氮化硼粉体进行均匀包覆。
在本发明中，所述尿素的质量与硝酸钇/氧氯化锆和硝酸铝总质量的比优选为(10～30)：1，更优选为(15～25)：1，进一步优选为20：1。本发明将尿素质量与硝酸钇/氧氯化锆和硝酸铝总质量的比限定为上述范围内，可以使沉淀反应充分的进行，使生成的前驱体包覆层均匀的包覆在立方氮化硼上。
在本发明中，所述加入硝酸钇/氧氯化锆和硝酸铝的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员常规的缓慢加入速率即可。
得到悬浊液与混合液后，本发明将所述混合液与所述悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼。
在本发明中，所述悬浊液中改性氮化硼与所述混合液中硝酸铝的质量比优选为(10～50)：1，更优选为(15～30)：1。本发明通过将悬浊液中改性氮化硼与混合液中硝酸铝的质量比限定为上述范围内，可以使沉淀反应生成的Al(OH)3和Y(OH)3/Zr(OH)4充分均匀包覆在立方氮化硼表面。
在本发明中，所述混合液与所述悬浊液的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min；所述搅拌的时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h。本发明通过将混合方式以及搅拌的速度和时间限定为上述范围内，可以使混合更加均匀，有利于后续沉淀反应的进行。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为80～100℃，更优选为90℃；所述沉淀反应的时间优选为3～6h，更优选为5h。本发明通过将沉淀反应的温度和时间限定为上述范围内可以使沉淀反应更好的进行。
在本发明中，所述沉淀反应的反应原理如下：
Al3++3OH-→Al(OH)3；
Y3++3OH-→Y(OH)3；
2Y3++3CO3 2-→Y2(CO3)3。
在本发明中，所述沉淀反应的加热方式优选为水浴加热。本发明通过水浴加热提供沉淀反应所需的温度条件。
在本发明中，所述水浴加热过程中优选每隔半小时搅拌一次。本发明对每次搅拌的时间没有特殊限定，采用本领域技术人员的常规时间选择即可。本发明通过在水浴加热过程进行搅拌可以使沉淀反应更加充分。
沉淀反应完成后，本发明优选将所述沉淀反应的产物依次进行冷却、离心、洗涤和干燥，得到前驱体包覆立方氮化硼。
在本发明中，所述冷却优选为将所述沉淀反应的产物冷却至30℃。本发明对所述冷却的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员常用的操作即可。
在本发明中，所述离心优选在离心机中进行；所述离心的转速优选为3000～6000r/min，更优选为4000～5000r/min；所述离心的时间优选为5～15min，更优选为8～12min。本发明通过将离心的转速和时间限定为上述范围内，可以使沉淀产物更好的分离出来。
在本发明中，所述洗涤优选为采用去离子水和/或无水乙醇清洗。本发明优选洗涤至溶液的pH为中性。本发明通过采用上述溶剂进行清洗可以提高前驱体包覆立方氮化硼的纯度。
在本发明中，所述洗涤后溶液的pH优选为5.5～7，更优选为6～7。本发明通过将离心后溶液的pH控制为上述范围内，可以提高前驱体包覆立方氮化硼的纯度。
在本发明中，所述干燥优选在真空干燥箱中进行；所述干燥的温度优选为100～150℃，更优选为100～120℃；所述干燥的时间优选为3～8h，更优选为4～6h，进一步优选为5h。本发明通过将干燥温度和时间限定为上述范围内，可以使前驱体包覆立方氮化硼充分干燥。
本发明优选对所述干燥后的前驱体包覆立方氮化硼进行过筛。本发明对过筛的操作没有特殊限定，将前驱体包覆立方氮化硼的粒径控制在1～22μm即可。
得到前驱体包覆立方氮化硼后，本发明对所述前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体。
在本发明中，所述煅烧优选在高温炉中进行；所述煅烧的温度优选为950～1200℃，更优选为975～1100℃，进一步优选为1000℃；所述煅烧的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。本发明通过将煅烧的温度和时间限定为上述范围内，可以提高包覆立方氮化硼粉体的纯度。
在本发明中，所述煅烧的反应原理如下：
2Al(OH)3→Al2O3+3H2O；
2Y(OH)3→Y2O3+3H2O；
Y2(CO3)3→Y2O3+3CO2。；
Zr(OH)4→ZrO2+2H2O。
本发明通过利用改性立方氮化硼表面修饰的硅氧层充分提高立方氮化硼在悬浊液中的分散性，并提高立方氮化硼与包覆层之间的结合性；通过尿素均匀沉淀方法制备氧化铝-氧化钇/氧化锆包覆立方氮化硼粉体，使Al-Y/Zr前驱体包覆层能够充分的包裹立方氮化硼，提高复合粉体组织结构的均匀性；通过对Al-Y/Zr前驱体包覆层进行煅烧，进一步提高复合粉体的纯度和均匀性。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的表面包覆立方氮化硼粉体。
本发明通过在立方氮化硼表面包覆氧化铝-氧化钇/氧化锆层，可以使烧结助剂对立方氮化硼粉体均匀包覆，解决氮化硼材料混料均匀性的问题。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将200质量份改性立方氮化硼与600质量份去离子水在250r/min的转速下缓慢搅拌40min制备成悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；所述改性立方氮化硼与水的质量比为1：3；
(2)取200质量份的尿素放入去离子水中，待完全溶解后加入质量比为5:1的硝酸铝和硝酸钇共24质量份进行缓慢搅拌，直至溶液完全透明无白色颗粒，得到混合液；所述硝酸钇与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：50：5：100；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液在250r/min的转速下一起搅拌60min进行混合，在90℃水浴条件下加热5h进行沉淀反应，将沉淀反应后的溶液冷却到30℃后离心，将离心产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，直至离心后溶液的pH为6.5～7.5，将离心得到的固体产物在真空干燥箱中100℃干燥5h、过筛后得到前驱体包覆立方氮化硼；所述悬浊液中的改性立方氮化硼与所述混合液中的硝酸铝的质量比为10：1；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼在高温炉中进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h；
所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备方法为：
1)将立方氮化硼和改性剂混合进行表面羟基化，得到羟基化立方氮化硼；
2)将所述步骤1)得到的羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合进行修饰改性，得到改性立方氮化硼。
实施例2
一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将300质量份改性立方氮化硼与900质量份去离子水在250r/min的转速下缓慢搅拌40min制备成悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；所述改性立方氮化硼与水的质量比为1：3；
(2)取200质量份的尿素放入去离子水中，待完全溶解后加入质量比为4:1的硝酸铝和硝酸钇共20质量份进行缓慢搅拌，直至溶液完全透明无白色颗粒，得到混合液；所述硝酸钇与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：50：4：100；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液在300r/min的转速下一起搅拌40min进行混合，在95℃水浴条件下加热4h进行沉淀反应，将沉淀反应后的溶液冷却到30℃后离心，将离心产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，直至离心后溶液的pH为6.5～7.5，将离心得到的固体产物在真空干燥箱中100℃干燥5h、过筛后得到前驱体包覆立方氮化硼；所述悬浊液中的改性立方氮化硼与所述混合液中的硝酸铝的质量比为10：1；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼在高温炉中进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h；
所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将200质量份改性立方氮化硼与600质量份去离子水在250r/min的转速下缓慢搅拌40min制备成悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；所述改性立方氮化硼与水的质量比为1：3；
(2)取200质量份的尿素放入去离子水中，待完全溶解后加入质量比为5:1的硝酸铝和氧氯化锆共24质量份进行缓慢搅拌，直至溶液完全透明无白色颗粒，得到混合液；所述氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：50：5：100；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液在250r/min的转速下一起搅拌60min进行混合，在90℃水浴条件下加热5h进行沉淀反应，将沉淀反应后的溶液冷却到30℃后离心，将离心产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，直至离心后溶液的pH为6.5～7.5，将离心得到的固体产物在真空干燥箱中100℃干燥5h、过筛后得到前驱体包覆立方氮化硼；所述悬浊液中的改性立方氮化硼与所述混合液中的硝酸铝的质量比为10：1；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼在高温炉中进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h；
所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将300质量份改性立方氮化硼与900质量份去离子水在250r/min的转速下缓慢搅拌40min制备成悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；所述改性立方氮化硼与水的质量比为1：3；
(2)取200质量份的尿素放入去离子水中，待完全溶解后加入质量比为4:1的硝酸铝和氧氯化锆共20质量份进行缓慢搅拌，直至溶液完全透明无白色颗粒，得到混合液；所述氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：50：4：100；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液在300r/min的转速下一起搅拌40min进行混合，在95℃水浴条件下加热4h进行沉淀反应，将沉淀反应后的溶液冷却到30℃后离心，将离心产物分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，直至离心后溶液的pH为6.5～7.5，将离心得到的固体产物在真空干燥箱中100℃干燥5h、过筛后得到前驱体包覆立方氮化硼；所述悬浊液中的改性立方氮化硼与所述混合液中的硝酸铝的质量比为10：1；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼在高温炉中进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；所述煅烧温度为1000℃，煅烧时间为0.5h；
所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备方法与实施例1相同。
采用扫描电镜对实施例1制备的表面包覆立方氮化硼粉体进行观察，得到SEM图如图1所示。
采用扫描电镜对实施例4制备的表面包覆立方氮化硼粉体进行观察，得到SEM图如图2所示。
由图1和图2的扫描电镜图可以看出，本发明提供的制备方法制备的表面包覆立方氮化硼粉体表面均匀包覆了一层结合剂。本发明提供的制备方法制备的表面包覆立方氮化硼粉体可以实现结合剂对立方氮化硼粉体的均匀包覆，解决了氮化硼材料混料均匀性的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面包覆立方氮化硼粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供改性立方氮化硼的悬浊液；所述改性立方氮化硼为硅氧层修饰立方氮化硼；
(2)将硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水混合，得到混合液；
(3)将所述步骤(2)得到的混合液与所述步骤(1)得到的悬浊液混合后进行沉淀反应，得到前驱体包覆立方氮化硼；
(4)将所述步骤(3)得到的前驱体包覆立方氮化硼进行煅烧，得到表面包覆立方氮化硼粉体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的悬浊液中改性立方氮化硼与水的质量比为1：(2～4)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性立方氮化硼的制备包括以下步骤：
1)将立方氮化硼和改性剂混合进行表面羟基化，得到羟基化立方氮化硼；
2)将所述步骤1)得到的羟基化立方氮化硼与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合进行修饰改性，得到改性立方氮化硼。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸钇/氧氯化锆与尿素、硝酸铝和水的质量比为1：(20～180)：(1～5)：
(40～900)。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性立方氮化硼与步骤(2)中硝酸铝的质量比为(10～50)：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的速度为200～400r/min，所述搅拌的时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉淀反应的温度为80～100℃，沉淀反应的时间为3～6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉淀反应完成后还包括：将所述沉淀反应的产物依次进行离心和干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧的温度为950～1200℃，煅烧的时间为0.5～3h。
10.如权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的表面包覆立方氮化硼粉体。
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