CN107774983B - 一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法，属于粉末冶金和复合材料制备技术领域，该复合材料由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钇粉末或钕粉末，其制备方法是首先将增强体粉末与基体粉末进行球磨，然后将基体粉末放入下模中，利用不同形状的上模打出相应的孔，孔中填入增强体粉末，经振动、预压实，再利用SPS烧结成形，最后经热处理得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料；本发工艺简单，成本较低，具有空间构型的增强颗粒在基体中的分布均匀性好、结合强度高，该材料具有较好的耐磨性、抗冲击腐蚀和氧化能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料及其制备方法，属于粉末冶金和复合材料制备领域。
背景技术
粉末冶金工艺既是制取金属材料的一种冶金方法，又是制造机械零件的一种加工方法。作为特殊的冶金工艺，可以制取用普通熔炼方法难以制取的特殊材料，作为少无切削工艺之一，可以制造各种精密的机械零件。
采用传统的粉末冶金方法可以制备以钢铁为基掺入碳化物或氧化物等硬质陶瓷颗粒的钢铁基复合材料，但是由于掺入的陶瓷颗粒与金属粉末物理化学性质，表面特征等综合性能之间的不匹配造成混合粉末的流动性、压缩性、成形性、烧结性差的问题，最终导致颗粒增强钢铁基粉末冶金复合材料零件难以推广应用。因此如何解决增强颗粒与金属粉末之间的润湿性，流动性，以及坯料的致密度，烧结性，从而提高材料的综合力学性能还需进一步研究。
中国发明专利 CN104209496A介绍了一种制备颗粒增强金属基表面复合材料的装置及方法，这种方法是将增强颗粒放置于自制的真空实型铸渗装置中的石英管中，借助真空密封技术，提高金属液的充型能力，以利于金属液在增强颗粒间的渗透，从而获得更厚的复合层；这种方法的缺点是泡沫燃烧产生的气体及复合层中的粘结剂气化产生的气体都会使复合材料材料内部容易出现气孔的缺陷，无法生产结构复杂和致密性较高的零部件，并且复合层内的增强颗粒难以避免的产生分布不均匀等现象，影响复合材料的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，该复合材料由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钇粉末或钕粉末。
本发明采用稀土改性以及空间结构来提高复合材料的整体使用性能，添加稀土能改善基体的强韧性，同时促进弥散颗粒与基体之间的结合强度，弥散颗粒本身具有高强度，高耐磨性、抗腐蚀、抗氧化的优点，与基体结合形成具有空间结构的增强体，能起到钉扎，减小冲击，耐磨损的作用，显著改善了不同组元之间的协同耦合能力，提升了复合材料的综合性能，使之使用寿命显著增加，应用范围更加广泛。
所述复合材料的增强体中45钢金属粉的质量分数为30~60%，增强颗粒的质量分数为39%~69.5%，稀土粉末的质量分数为0.5%~1%。
所述增强颗粒为金属氧化物颗粒或碳化物颗粒，粒径为75~380μm，稀土粉末的粒径为25~150μm。
本发明的另一目的在于提供所述一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）粉末准备：按照质量分数将增强颗粒、45钢金属粉、稀土粉末混合，然后进行真空球磨，球磨6~12h，待球磨罐冷却1~2h后得到增强体粉末，再将稀土粉末和45钢金属粉混合后进行真空球磨，球磨时间6~12小时，待球磨罐冷却1~2h后，得到基体粉末，其中球磨机转速均为200~300r/min；
（2）预制坯压制：将步骤（1）得到的基体粉末放入模具中，利用不同形状的上模压出相应的孔，再将增强体粉末填满相应的孔，经振动平台振动10~15min，最后利用液压机预压实，压力为10~20MPa，得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的预制坯；
（3）SPS烧结：将步骤（2）得到的预制坯进行烧结，烧结过程真空度8~20Pa，压力为30~50MPa，以100~200℃/min 的升温速率升至1200~1500℃，保温5~10min，烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度；
（4）热处理：将步骤（3）冷却后的复合材料进行退火，退火温度为400~600℃，并保温2~3小时，然后随炉冷却，最终得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料。
所述步骤（2）上模的形状为三棱柱、正方柱、六棱柱、圆柱、圆台，上模压出的孔之间的距离为10~30mm，最终制得的复合材料的增强体与基体的高度比为1:1.5~1:4。
所述步骤（2）中上模压出的孔之间的距离为10~30mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）采用表层复合材料，以45钢作为基体使得复合材料界面上受力时不易产生微裂纹，而且在实际工况中，工作面只是表面，因此采用表层复合材料可以大大节约原材料，降低成本。
（2）本发明采用添加稀土元素改性的方式，能提高复合材料的强韧性，减小复合材料的脆性断裂，同时稀土元素的添加促进颗粒与基体之间界面的形成以及宽度，提高颗粒与基体之间的结合强度，使颗粒不易脱落，提高复合材料的使用性能。
（3）本发明采用一定的空间结构使增强体与基体之间的多方面的作用机制得到充分发挥，增强体的基体也采用45钢，能更好的与基体相容，不易产生局部裂纹等缺陷，同时一定的空间结构相当于把增强体钉扎在基体中，使二者之间结合更加紧密，增强体之间的作用也会提升复合材料的抗冲击性，耐磨性，提高材料的使用寿命。
（4）采用SPS烧结，升温速度快，组织结构可控，节能环保，同时采用SPS烧结，在烧结过程中形成多方位的压力能进一步提高零件的密度，从而得到综合力学性能良好的零件。
（5）增强体中颗粒、45钢金属粉、稀土混合均匀，不易出现偏聚和偏析，且无明显聚集成团现象，增强颗粒表面特征良好，与45钢粉末、稀土充分发生冶金反应，界面结合强度高且致密结合良好。
（5）制备出的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，硬度值较高，同时刚度、强韧性得到提升，耐磨性优异，且表面质量好，尺寸精度较高，组织致密，没有夹杂和裂纹等缺陷，复合材料具有较好的抗冲击、抗氧化能力，且同时兼有增强颗粒高硬度、高耐磨性、高耐蚀性等优良特性。
附图说明
图1为本发明的实施例1制得的复合材料的结构示意图；
图2为本发明的实施例2制得的复合材料的结构示意图，A为该复合材料的俯视图，B为该复合材料的主视图；
图3为本发明的实施例3制得的复合材料的结构示意图，A为该复合材料的俯视图，B为该复合材料的主视图；
图4为本发明的实施例1制得的复合材料的组织对比图，A为添加稀土钇的WC复合材料的组织图，B为未加稀土的复合材料组织图；
图5为本发明的实施例2制得的复合材料的组织对比图，A为添加稀土钕的镀镍氧化铝复合材料的组织图，B为未加稀土的复合材料组织图。
具体实施方式
通过以下实施例进一步说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，具体包括：
本实施例所述一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钇粉末，且增强体中45钢金属粉的质量分数为30%，增强颗粒的质量分数为69.5%，所含钇粉末的质量分数为0.5%。增强颗粒为球形WC颗粒，粒径为250~380μm，稀土钇粉的粒径为25~50μm。
本实施例所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉末准备：将WC颗粒、45钢金属粉、稀土钇粉进行混合，其中WC颗粒的质量分数为69.5%，45钢金属粉的质量分数为30%，稀土钇粉的质量分数为0.5%，然后真空球磨，球磨6h，待球磨罐冷却1h后得到增强体粉末，再将稀土粉末和45钢金属粉混合后进行真空球磨6h，待球磨罐冷却1h后得到基体的粉末，球磨机转速均为200r/min；
（2）预制坯压制：将步骤（1）得到的基体粉末放入模具中，利用圆台形的上模压出相应的孔，孔与孔之间的距离为10mm，再将增强体粉末填满相应的孔，经振动平台振动10min，最后利用液压机预压实，压力为10MPa，得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的预制坯；
（3）SPS烧结：将步骤（2）得到的预制坯进行烧结，烧结过程真空度8Pa，压力为30MPa，以200℃/min 的升温速率升至1200℃，保温10min，烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度；
（4）热处理：将步骤（3）得到的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料进行退火，退火温度为400℃，保温2小时，然后随炉冷却，最终得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料。
本实施例制备的复合材料其增强体的形状为圆柱台，直径为10mm、8mm，增强体与基体的高度比为1:1.5，本实施例制备的复合材料的预制坯相对密度比室温下压制提高4.5%，且预制坯不易发生层裂，对试样进行力学性能测试，测得压缩屈服强度为920.6MPa，抗压强度为1150.73MPa，拉伸强度为400~550MPa，硬度为65HRC，综合力学性能较好。
图1为本实施例制得的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的结构示意图，图4为本实施例制得的复合材料组织图与未添加稀土元素的复合材料的组织图的对比图，通过对比发现颗粒周围界面变宽，即添加稀土促进界面的形成。
实施例2：稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，具体包括：
本实施例所述一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钕粉末，且增强体中45钢金属粉的质量分数为60%，增强颗粒的质量分数为39%，所含钕粉末的质量分数为1%，增强颗粒为不规则形状的镀镍氧化铝（Al2O3）颗粒，粒径为150~270μm，稀土钕粉的粒径为50~100μm。
本实施例所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉末准备：将镀镍氧化铝（Al2O3）颗粒、45钢金属粉、稀土钕粉进行混合，其中镀镍氧化铝（Al2O3）颗粒的质量分数为59%，45钢金属粉的质量分数为40%，稀土钕粉的质量分数为1%，然后真空球磨，球磨9h，待球磨罐冷却1.5h后得到增强体粉末，再将稀土粉末和45钢金属粉混合后进行真空球磨9 h，待球磨罐冷却1.5h后得到基体的粉末，球磨机转速均为250r/min；
（2）预制坯压制：将步骤（1）得到的基体粉末放入模具中，利用圆柱形的上模压出相应的孔，孔与孔之间的距离为20mm，再将增强体粉末填满相应的孔，经振动平台振动12min，最后利用液压机预压实，压力为15MPa，得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的预制坯；
（3）SPS烧结：将步骤（2）得到的预制坯进行烧结，烧结过程真空度10Pa，压力为40MPa，以120℃/min 的升温速率升至1350℃，保温7min，烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度；
（4）热处理：将步骤（3）得到的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料进行退火，退火温度为500℃，保温2.5h，然后随炉冷却，最终得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料。
本实施例制备的复合材料其增强体的形状为正方体，边长为8mm，增强体与基体的高度比为1:2，本实施例制备的复合材料的预制坯相对密度比室温下压制提高3.5%，且预制坯不易发生层裂，对试样进行力学性能测试，测得压缩屈服强度为890.4MPa，抗压强度为1150.49MPa，拉伸强度300~450Mpa，硬度为69.3HRC，综合力学性能较好。
图2为本实施例制得的复合材料的结构示意图，图5为本实施例制得的复合材料组织图与未添加稀土元素的复合材料的组织图的对比图，通过对比发现颗粒周围界面变宽，即添加稀土促进界面的形成。
实施例3：稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，具体包括：
本实施例所述一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钕粉末，且增强体中45钢金属粉的质量分数为50%，增强颗粒的质量分数为49.2%，所含钇粉末的质量分数为0.8%，增强颗粒为不规则形状的碳化硅颗粒，粒径为75~150μm，稀土钇粉的粒径为100~150μm。
本实施例所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉末准备：将碳化硅颗粒颗粒、45钢金属粉、稀土钕粉进行混合，其中碳化硅颗粒颗粒的质量分数为49.2%，45钢金属粉的质量分数为50%，稀土钇粉的质量分数为0.8%，然后真空球磨，球磨12h，待球磨罐冷却2h后得到增强体粉末，再将稀土粉末和45钢金属粉混合后进行真空球磨12 h，待球磨罐冷却2h后得到基体的粉末，球磨机转速均为300r/min；
（2）预制坯压制：将步骤（1）得到的基体粉末放入模具中，利用六棱柱形状的上模压出相应的孔，孔与孔之间的距离为30mm，再将增强体粉末填满相应的孔，经振动平台振动15min，最后利用液压机预压实，压力为20MPa，得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的预制坯；
（3）SPS烧结：将步骤（2）得到的预制坯进行烧结，烧结过程真空度20Pa，压力为50MPa，以100℃/min 的升温速率升至1500℃，保温5min，烧结完成后，随炉冷却，冷却过程保持原来的真空度；
（4）热处理：将步骤（3）得到的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料进行退火，退火温度为600℃，保温3h，然后随炉冷却，最终得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料。
本实施例制备的复合材料其增强体的形状为六棱柱形，边长为6mm，增强体与基体的高度比为1:2，本实施例制备的复合材料的预制坯相对密度比室温下压制提高3.8%，对试样进行力学性能测试，测得压缩屈服强度为926.5MPa，抗压强度为1236.6MPa，硬度为69.8HRC，综合力学性能较好。
图3为本实施例制得的复合材料的结构示意图。
Claims (7)
1.一种稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于，该复合材料由增强体和基体构成，增强体为稀土粉末、增强颗粒、45钢金属粉的混合粉末，基体为稀土粉末和45钢金属粉的混合粉末，其中稀土粉末为钇粉末或钕粉末，制备该复合材料具体包括以下步骤：
（1）粉末准备：按照质量分数将增强颗粒、45钢金属粉、稀土粉末混合，进行真空球磨，待球磨罐冷却后得到增强体粉末，再将稀土粉末和45钢金属粉混合后进行真空球磨，待球磨罐冷却后得到基体粉末；
（2）预制坯压制：将步骤（1）得到的基体粉末放入模具中，利用不同形状的上模压出相应的上模形状的孔，再将增强体粉末填满相应的孔，经振动平台振动10~15min，最后利用液压机预压实，压力为10~20MPa，得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料的预制坯；
（3）SPS烧结：将步骤（2）得到的预制坯进行烧结，烧结完成后，随炉冷却；
（4）热处理：将步骤（3）冷却后的复合材料进行退火，并保温，然后随炉冷却，最终得到稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料。
2.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：所述复合材料的增强体中45钢金属粉的质量分数为30~60%，增强颗粒的质量分数为39%~69.5%，稀土粉末的质量分数为0.5%~1%。
3.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：所述增强颗粒为金属氧化物颗粒或碳化物颗粒，粒径为75~380μm，稀土粉末的粒径为25~150μm。
4.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：步骤（1）中增强体球磨的时间为6~12h，基体球磨的时间6~12 h，球磨机转速均为200~300r/min，冷却时间均为1~2 h。
5.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：步骤（3）烧结工艺参数为烧结过程真空度为8~20Pa，压力为30~50MPa，以100~200℃/min 的升温速率升至1200~1500℃，保温时间为5~10min，冷却过程保持真空度为8~20Pa。
6.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：步骤（4）的退火温度为400~600℃，保温时间为2~3小时。
7.根据权利要求1所述的稀土改性颗粒增强钢基表层空间构型复合材料，其特征在于：步骤（2）中上模压出的孔之间的距离为10~30mm。
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