CN112874042A - 一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，该制备方法包括设计层状结构、按设计的层状结构铺填陶瓷粉体和难熔金属、生坯压制和高温烧结等步骤。本发明提供的制备方法选择难熔金属作为层状增韧相，可以减弱层状金属陶瓷烧结过程中的应力集中，充分发挥难熔金属自身和层状结构的增韧效果，在增韧相体积分数很低的情况下也可获得较好的韧性；此外，该制备方法工艺简单、周期短、环境友好，且可针对不同的应用需求，通过调整两相的排布得到不同性能的制品，工业化生产前景广阔。

Description

一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其是一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法。
背景技术
当前，高超声速飞行器已成为世界上各军事大国竞相抢占的技术高点。由于飞行速度非常快，高超声速飞行器在大气层再入以及大气层内巡航飞行时，鼻锥、机翼前缘等尖锐部件需要承受严苛的热力氧耦合条件考验，对飞行器热结构材料的力学性能、抗高温氧化和抗烧蚀性能提出了极高的要求。传统的C/C复合材料密度低、高温强度优异，但抗氧化性能差，在有氧环境中400℃即开始氧化。难熔金属加工成型简单，抗热震性能优异，但密度大，高温下强度迅速降低。以上两者均无法完全匹配未来更高飞行速度飞行器对轻质、高强、抗高温氧化热结构材料的需要。因此，亟待开发新型高强、高韧、耐超高温的材料。
耐超高温陶瓷是一些过渡族金属的难熔硼化物、碳化物和氮化物，主要包括ZrB2，HfB2，TaC，HfC，ZrC，HfN等。由于熔点普遍在3000℃以上，且强度和模量高，热导率、热膨胀系数和抗氧化烧蚀性能适中，耐超高温陶瓷具备在2000℃以上的氧化环境中实现长时间非烧蚀的潜力，是再入飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室的关键热端部件的优异候选材料。但耐超高温陶瓷最大的性能短板是韧性低，在大热流密度冲击下很容易崩裂，导致灾难性破坏，这也极大的限制了其作为高温结构材料应用。
而目前现有的耐超高温陶瓷增韧方法制备工艺复杂，且制备获得的产品无法兼顾高韧性和高比强度，使得增韧耐超高温陶瓷陷入瓶颈。
发明内容
本发明提供一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，用于克服现有技术中增韧方法制备工艺复杂，且制备获得的产品无法兼顾高韧性和高比强度等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，包括：
S1：设计耐超高温金属陶瓷的层状结构，所述层状结构包括陶瓷层和难熔金属层为交替叠层排布，耐超高温金属陶瓷的上表面和下表面均为陶瓷层，以及陶瓷层和难熔金属层的层数、层厚比；
S2：根据设计的层状结构，在模具中铺填一层陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体压制密实后，铺填一层连续形态的难熔金属；
S3：按设计的层状结构，重复陶瓷粉体和难熔金属的铺填过程，直至满足设计的层状结构；
S4：将模具移至烧结设备中，抽真空、加载压力、烧结；
S5：模具随炉冷却至室温后，开炉、脱模，得到高强高韧耐超高温金属陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法选择与陶瓷基体物理和化学相容性好的难熔金属作为层状增韧相，可以减弱层状金属陶瓷烧结过程中的应力集中，充分发挥难熔金属自身和层状结构的增韧效果，在增韧相体积分数很低的情况下也可获得较好的韧性。
2、本发明提供的高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法包括生坯压制和高温烧结两步。一方面，通过室温加压促使耐高温陶瓷粉体内部以及耐高温陶瓷粉体与难熔金属之间间隙尽可能小，减小陶瓷在烧结过程中的扩散路程，实现快速烧结；另一方面，通过高温烧结，可以保证制品在致密化的前提下，难熔金属和陶瓷反应形成强弱适中的界面结合，有效传递载荷，在获得高韧性的同时获得高强度，而且通过控制烧结的真空度，可以避免难熔金属或陶瓷氧化生成杂质相，阻碍制品的烧结致密和力学性能提升。
3、本发明提供的高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，相比现有的层状金属陶瓷的制备工艺，工艺简单、周期短、环境友好，且可针对不同的应用需求，通过调整两相的排布得到不同性能的制品，工业化生产前景广阔。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1～5中高强高韧耐超高温金属陶瓷三点弯曲测试的载荷-位移曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，包括：
S1：设计耐超高温金属陶瓷的层状结构，所述层状结构包括陶瓷层和难熔金属层为交替叠层排布，耐超高温金属陶瓷的上表面和下表面均为陶瓷层，以及陶瓷层和难熔金属层的层数、层厚比；
S2：根据设计的层状结构，在模具中铺填一层陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体压制密实后，铺填一层连续形态的难熔金属；
S3：按设计的层状结构，重复陶瓷粉体和难熔金属的铺填过程，直至满足设计的层状结构；
S4：将模具移至烧结设备中，抽真空、加载压力、烧结；
S5：模具随炉冷却至室温后，开炉、脱模，得到高强高韧耐超高温金属陶瓷。
优选地，在步骤S1中，所述难熔金属层的层数≥1，难熔金属层和陶瓷层的层厚比为0.1～1。对于层状结构材料，其他因素不变时，层数越大，材料的韧性增大，强度降低；总厚度和层数一定时，层厚比太大则不利于层状陶瓷的韧性，太小又不利于层状陶瓷的强度。将难熔金属层的层数设计为≥1，将难熔金属层和陶瓷层的层厚比设计为0.1～1，有利于在保证制品具有适中强度的前提下，尽可能延长裂纹在材料内部的扩展路径，提高材料的韧性。
优选地，在步骤S2中，所述陶瓷粉体为锆的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种；
或者，所述陶瓷粉体为钽的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种；
或者，所述陶瓷粉体为铪的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种。
优选地，在步骤S2中，所述难熔金属为钨、钽和铌中的至少一种。
优选地，所述难熔金属层与陶瓷层的热膨胀系数差异<15％。
选择与陶瓷基体物理和化学相容性较佳的难熔金属作为层状增韧相，可以减弱层状金属陶瓷烧结过程中的应力集中，充分发挥难熔金属自身和层状结构的增韧效果，在增韧相体积分数很低的情况下也可获得较好的韧性。
优选地，所述连续形态的难熔金属为连续纤维、网、丝带、箔中的至少一种。大量的研究已经表明，在增韧相体积分数一定的情况下，复合材料韧性的提高幅度与增韧相的形貌有密切的关系。一般而言，长径比大的增韧相增韧效果普遍优于颗粒状增韧相，片状增韧相增韧效果优于纤维状增韧相。而连续纤维经过编织形成二维织物后，因轴向、径向的束缚增强，更有利于耗散应力，增韧效果也随之大幅提升。
优选地，所述难熔金属连续纤维直径为0.3～0.8mm；
所述难熔金属网以直径为0.3～0.8mm的连续纤维编织而成，所述难熔金属网的网格孔隙为0.5～2mm；
所述难熔金属丝带和难熔金属箔的厚度为0.2～0.8mm。
难熔金属连续纤维的直径、难熔金属丝带和难熔金属箔的厚度直接决定着制品中难熔金属层的层厚。对于层状结构材料，硬质层(陶瓷层)和软质层(难熔金属层)的厚度影响着制品的破坏模式，较薄地软质层能更大幅度地弯曲，将裂纹沿厚度方向分成更多的几段，进而提高制品断裂韧性。但难熔金属层厚度也不是越小越好，因为工艺条件的限制，降低层厚会导致难熔金属层在烧结过程中发生局部形变，导致厚度均匀性降低，增大了界面处缺陷引入的几率。
难熔金属网的网格孔隙对于制品的性能有较大影响：网格孔隙太大，两层陶瓷粉体可以充分接触，有利于高温下烧结致密化，但弊端在于得到的制品中陶瓷层的厚度会与预先设计有所偏差，且难熔金属网在轴向方向抵抗变形的能力减弱，会降低增韧效果；网格孔隙太小，难熔金属网的整体力学性能较好，增韧效果突出，但编织加工难度增加，且两层陶瓷粉体接触不充分，难以烧结致密化。
优选地，在步骤S4中，所述抽真空后真空环境为10Pa以下。在近2000℃的高温下，金属和陶瓷具有非常高的反应活性，尤其对于O原子非常敏感。当炉内真空高于10Pa时，金属和陶瓷极易氧化生成氧化物杂质，分布在晶界处，不仅阻碍制品的烧结致密化，同时损害制品的力学性能和耐高温性能。
优选地，在步骤S4中，所述压力为20～70MPa。烧结致密化是赋予陶瓷宏观性能的前提。陶瓷粉体熔点高、原子间化学键结合强、自扩散系数低，高温烧结致密化非常困难。烧结同时加载压力，不仅可以促使坯体中陶瓷颗粒堆积更加紧密、接触面积增大，还能够补偿因坯体中闭气孔而抵消的表面张力，加速制品的烧结致密化。对于陶瓷材料，当加载压力低于20MPa时，压力对于促进材料的烧结致密化效果不明显，但当加载压力高于70MPa时，压力不仅给模具的承载能力提出了严苛考验，同时容易导致材料内部滋生裂纹。
优选地，在步骤S4中，所述烧结的温度为2000～2200℃。烧结温度是影响烧结的重要因素。随着温度升高，物料蒸气压增加，扩散系数增大，粘度降低，从而促进了蒸发-冷凝，离子和空位扩散以及颗粒重排和粘性塑性流动等过程加速，有利于陶瓷的烧结致密化。对于高强高韧耐超高温金属陶瓷而言，2000℃以下烧结往往难以得到致密度高的样品，但一味提高烧结温度又会加剧难熔金属相和陶瓷相的反应程度，导致界面层的厚度增加、金属相的厚度减小。综合考虑，以2000～2200℃为烧结温度可得到相对致密且界面层厚度适中的高强高韧耐超高温金属陶瓷。
实施例1
本实施例提供一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取TaC和HfC的混合粉体24g(致密后厚度约为1.4mm)放入圆形石墨模具(d＝40mm)中，通过刮片刮平；
(2)利用上模具将粉体压实后放入预先裁剪好的Ta箔(厚度为0.2mm)；
(3)在Ta箔上铺填TaC和HfC的混合粉体24g(致密后厚度约为1.4mm)，通过刮片刮平后利用上模具压实；
(4)合模后通过液压机以2MPa的压力将坯体粉体压实后，放入放电等离子烧结炉中，抽取真空至炉内气压低于10Pa；
(5)以100℃/min的速率从室温升温至1500℃，加载压力从0到40MPa；以50℃/min的速率从1500℃升温至2000℃，保温10min后随炉降温得到金属相体积分数为7.14％的Ta箔/TaC/HfC金属陶瓷。
参照GB/T 6569-2006采用三点弯曲法测得弯曲强度为436.5MPa；参照GB/T23806-2009采用单边预制纹梁(SEPB)法测得断裂韧性KIC为7.76MPa·m1/2；根据三点弯曲的载荷-位移曲线(如图1所示)的积分面积通过相关公式计算得到断裂功为1204J/m2。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于步骤(5)中的烧结温度为2100℃。
参照GB/T 6569-2006采用三点弯曲法测得弯曲强度为558.9MPa；参照GB/T23806-2009采用单边预制纹梁(SEPB)法测得断裂韧性KIC为8.48MPa·m1/2；根据三点弯曲的载荷-位移曲线(如图1所示)的积分面积通过相关公式计算得到断裂功为1520J/m2。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于步骤(5)中的烧结温度为2200℃。
参照GB/T 6569-2006采用三点弯曲法测得弯曲强度为282.7MPa；参照GB/T23806-2009采用单边预制纹梁(SEPB)法测得断裂韧性KIC为9.17MPa·m1/2；根据三点弯曲的载荷-位移曲线(如图1所示)的积分面积通过相关公式计算得到断裂功为509J/m2。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于步骤(5)中的加载压力为从0到20MPa。
参照GB/T 6569-2006采用三点弯曲法测得弯曲强度为742.9MPa；参照GB/T23806-2009采用单边预制纹梁(SEPB)法测得断裂韧性KIC为8.42MPa·m1/2；根据三点弯曲的载荷-位移曲线(如图1所示)的积分面积通过相关公式计算得到断裂功为2868J/m2。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于步骤(5)中的加载压力为从0到50MPa。
参照GB/T 6569-2006采用三点弯曲法测得弯曲强度为578.8MPa；参照GB/T23806-2009采用单边预制纹梁(SEPB)法测得断裂韧性KIC为7.45MPa·m1/2；根据三点弯曲的载荷-位移曲线(如图1所示)的积分面积通过相关公式计算得到断裂功为1547J/m2。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
S1：设计耐超高温金属陶瓷的层状结构，所述层状结构包括陶瓷层和难熔金属层为交替叠层排布，耐超高温金属陶瓷的上表面和下表面均为陶瓷层，以及陶瓷层和难熔金属层的层数、层厚比；
S2：根据设计的层状结构，在模具中铺填一层陶瓷粉体，将所述陶瓷粉体压制密实后，铺填一层连续形态的难熔金属；
S3：按设计的层状结构，重复陶瓷粉体和难熔金属的铺填过程，直至满足设计的层状结构；
S4：将模具移至烧结设备中，抽真空、加载压力、烧结；
S5：模具随炉冷却至室温后，开炉、脱模，得到高强高韧耐超高温金属陶瓷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述难熔金属层的层数≥1，难熔金属层和陶瓷层的层厚比为0.1～1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述陶瓷粉体为锆的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种；
或者，所述陶瓷粉体为钽的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种；
或者，所述陶瓷粉体为铪的硼化物、碳化物和氮化物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述难熔金属为钨、钽和铌中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述难熔金属层与陶瓷层的热膨胀系数差异<15％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续形态的难熔金属为连续纤维、网、丝带、箔中的至少一种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述难熔金属连续纤维直径为0.3～0.8mm；
所述难熔金属网以直径为0.3～0.8mm的连续纤维编织而成，所述难熔金属网的网格孔隙为0.5～2mm；
所述难熔金属丝带和难熔金属箔的厚度为0.2～0.8mm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述抽真空后真空环境为10Pa以下。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述压力为20～70MPa。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述烧结的温度为2000～2200℃。
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