KR20090070764A - 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체제조방법 - Google Patents

경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단일분말들로 혼합분말을 형성하고 일정 하중으로 가압, 적층한 후에 선택 금속을 무가압침투방식으로 반응시켜 예비성형체를 제조하는 방법이다. 그 제조방법은 단일분말들로 혼합분말을 제조하고 혼합분말을 적층하여 탈수처리 및 소결을 통하여 예비성형체를 생성하고 난 후에 생성 예비성형체 내부로 침투될 금속기지를 선택하고 선택 금속기지를 무가압침투시키며 무가압침투에 의하여 경사기능성 층상구조의 예비성형체가 생성한다. 내부응력의 완화정도가 향상되고 사용 목적에 부합하는 최적의 구조설계가 가능한 효과가 있다.
경사기능, 예비성형체, 금속기지 복합재료, 층상구조

Description

경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법{method for manufacturing metal matrix composite preform having a layered structure}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>
S3 : 혼합분말 제조공정 S4 : 혼합분말 적층공정
S7 : 예비성형체 생성공정 S9 : 무가압침투공정
경사기능성 금속기지 복합재료의 예비성형체에 관한 것으로, 특히 다양한 단일분말들을 이용하여 혼합분말을 형성하고 그 형성된 혼합분말을 일정한 하중으로 가압하여 적층한 다음에 선택된 금속을 무가압침투방식으로 반응시켜 경사기능성 층상구조의 예비성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
경사기능재료는 기존에 널리 사용되고 있던 금속/금속, 금속/세라믹 등의 층상 접합재료의 계면 취약성을 보완하려는 목적에서 고안되었다. 즉 접합재료의 계면에서 조성 혹은 미세조직을 점진적으로 변화시키는 중간층을 삽입하면 계면에서 의 급격한 열기계적 물성변화를 방지할 수 있다. 경사기능재료의 제조법으로는 화학기상증착(chemical vapor deposition :CVD)법, 이온플레이팅(Ion-Plating)법, 플라즈마 스프레이(Plasm Spraying)법, 전자증착(Electro-deposition)법, 공융반응
(Eutectic-Reaction)법, 소결(Sintering)법, 3차원 프린팅(3D Printing)법 등이 사용되고 있다. 그러나 상기와 같은 종래의 방법들에서는 경사기능재료의 부위에 따른 상이한 조성은 제조공정에서 뿐만 아니라 사용 중 열이력이 가해지는 환경에서 부위별 열팽창계수의 차이로 인하여 내부응력이 발생하고 변형이 불균일하게 일어나게 해서 이로 인한 예기치 못한 형상의 변형 및 파손 등이 발생하게 되었다.
따라서 상술한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 열.기계적 변형특성을 이론적으로 해석한 후에 처음부터 사용목적에 맞는 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법은 단일분말들로 혼합분말을 제조하는 제 1공정와, 제 1공정에서 제조된 혼합분말을 적층하는 제 2공정와, 탈수처리공정 및 소결공정을 통하여 예비성형체를 생성하는 제 3공정과, 제 3공정에서 생성된 예비성형체 내부로 침투될 금속기지를 선택하는 제 4공정과, 제 4공정에서 선택된 금속기지를 무가압침투시키는 제 5공정과, 제 5공정의 무가압침투에 의하여 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체가 생성되는 제 6공정을 포함한다. 또한 제 1공정은 코팅되지 않은 혼합분말들을 바인더로 코팅하는 공정을 포함한다.
이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 일실시예에 따른 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법에 의하여 동작되는 작용을 상세히 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따른 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법을 설명하기 위한 공정 순서도를 보인 도 1에서, 경사기능 층상구조를 이루는 각 층의 정확한 부피분율을 얻기 위하여, 사용목적에 맞는 단일분말A, 예를들면 Al분말 및 단일분말B, 예를들면 SiC분말의 고유밀도를 각각 환산하여 부피를 측정한 후에 적절한 부피분율을 맞추어 분말들을 투입하고 임펠러를 이용하여 교반하여 이들 단일분말들을 혼합한다(단계 S1). 단일분말A는 단일분말B에 반해 상당히 연한 분말이므로 단일분말A의 양이 많아질수록 바인더와 비슷한 효과를 얻을 있다. 그러므로 바인더를 코팅하지 않은 혼합분말들의 성형만으로 바인더를 코팅한 분말들의 강도에 근접하는 단일분말A의 부피분율을 확보할 필요가 있다. 이를 위해 부피분율을 달리한 단일분말A와 단일분말B을 각각 프레스 압축성형하여 성형상태를 확인하였다. 이를 표 1에 나타내었다.
단일분말A의 량(%) 단일분말B의 량(%) 비 고
90 10 탁월함
80 20 우수
70 30 우수
60 40 양호
50 50 양호
40 60 약함
30 70 약함
20 80 매우 약함
10 90 매우 약함
단일분말A의 부피분율이 50%이상의 혼합분말은 충분한 성형강도를 나타내었다. 단일분말A의 부피분율이 충분히 큰 경우 압축 시 Al의 일부가 소성변형 되면서 단일분말B을 기계적으로 잡아주는 역할을 하기 때문에 성형강도가 확보될 수 있다. 반면 단일분말A가 50%이하로 들어간 혼합분말은 충분한 성형강도가 확보되지 않아, 단일분말A의 부피분율이 50%이하인 혼합분말은 바인더의 코팅이 필요함을 알 수 있었다. 따라서 비이커에 단일분말A 및 단일분말B에 대한 혼합분말과 바인더를 분산시켜 이들을 혼합한 후에 용매, 예를들면 증류수, 에탄올, 메탄올 등등과 함께 임펠러를 이용하여 교반한다. 이때 용매의 빠른 증발을 위하여 가열하며 용매가 모두 증발될 때까지 교반하여 혼합분말에 바인더를 코팅시킨다(단계 S2). 혼합분말의 코팅에 앞서 코팅이 되지 않은 분말들을 사용하여 단일분말B에 대한 단일분말A의 계면접합 효과를 얻기 위하여 각각의 혼합분말마다 단일분말A의 부피분율을 달리하였다. 혼합분말의 코팅시에 바인더의 적절한 양을 알 필요가 있었는데, 이는 예비성형체에 혼합되는 바인더의 양이 많아질수록 예비성형체의 열기계적 특성에 악영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 표 1은 예비성형체의 적절한 강도에 영향을 미치는 분말에 대한 바인더의 양을 나타내었다.
표 2
혼합분말의 량(g) 바인더의 량(ml) 비 고
10 1~4 매우 약함
10 5~7 약함
10 8~9 양호
10 10 우수
10 11 우수
표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 분말 10g당 10㎖이상의 바인더가 혼합되어야 예비성형체가 적절한 강도를 가질 수 있음을 알게 되었다. 하지만 바인더의 첨가량이 많을수록 Al-SiCp 경사기능성 층상구조 복합재료의 열기계적 특성에 유해한 영향을 끼칠 수 있으므로 최소량인 10㎖로 바인더의 양을 정하였다. 따라서 바인더가 첨가된 혼합분말을 제조할 수 있다(단계S3). 지름 50mm 원통형 몰드에 혼합분말들을 주입하기 위하여 주사기를 사용하여 혼합분말들의 분사량을 조절한다. 사용되는 주사기의 표면에 눈금이 표시되어 있어 분말의 정확한 양을 조절할 수가 있었다. 혼합분말을 지름 50mm 원통형 몰드에 적량의 혼합분말을 몰드에 주입하여 적층시킨다(단계 S4). 이때 경사층을 갖도록 단일분말B의 부피분율을 10%간격으로 90%에서 10%까지 점진적으로 변하는 총 9층의 경사기능층을 형성시킨다. 몰드에 부피분율을 점차 변화시키면서 혼합분말을 차례로 적층하여 압축하기 때문에 경사층을 이루는 각각의 층들에 박리현상은 일어나지 않는다. 결과적으로 계면박리현상이 없는 양호한 예비성형체를 제조하기 위하여서는 각각의 혼합분말을 차례로 적층하여 압축하는 것이 효과적이다. 이어서 적층 혼합분말내에 존재하는 수분, 바인더 및 유기물질을 제거하는 탈누(脫漏)처리를 수행한다(단계 S5). S5공정단계에서의 탈누처리는 3시간동안 300℃에서 행하여진다. 탈누처리된 적층 혼합분말은 4시간동안 400℃의 온도에서 알곤 분위기를 유지하면서 소결하여(단계 S6) 적절한 강도를 확보하였다. 결과적으로 총 9층의 경사기능층을 형성된 예비성형체가 생성된다(단계 S7). 그리고 기공의 부피분율이 낮은 예비성형체 내부에 기지금속을 침투시키기 위하여 무가압침투를 행한다. 이는 예비성형체의 기공률이 적어도 30%이상이 되어야 기지금속의 침투가 이루어지고 여기에 상당한 압력이 가해지므로 상대적으로 약한 강도의 예비성형체에 예기치 않은 파손이나 변형 또는 예비성형체 내부에 높은 잔류응력을 야기할 수 있기 때문이다. 따라서 점성, 표면장력과 첨가량을 고려하여 예비성형체 내부로 침투시킬 기지금속을 선택한다(단계 S8). 예를들면 기지금속의 첨가량이 많으면 많을 수록 기지금속성분이 편석이나 석출물 또는 불순물로 존재할 가능성이 있다. 무가압침투능을 향상시키기 위하여 기지금속인 Al금속의 예비처리가 필요하다. 이는 아무 처리도 하지 않은 Al금속으로 무가압침투를 행한다면 Al금속의 표면을 둘러싸고 있는 산화물로 인해 공정온도에서도 잘 용융되지 않을 수 있기 때문이다. 또한 동일공정조건하에서 용융성을 향상시키기 위하여 Al금속을 잘게 절단하여 표면적을 보다 크게 할 필요가 있다. Al금속을 잘게 절단하여 각각의 Al금속조각들을 연마하여 Al금속의 산화를 어느 정도 늦출 수 있는 에탄올로 초음파 세척을 하였다. 모든 예비처리를 한 예비성형체를 수평관상로(Tube Furnace) 내에서 무가압침투를 행하였다(단계 S9). 이러한 무가압침투는 그래파이트(graphite), 알루미나, 내화물이 주성분인 도가니 등에서도 행하여 질 수도 있다. 무가압침투는 약 920℃정도에서 진행되고 노내 분위기는 질소가스 분위기로 하였다. 공정온도를 약 920℃로 설정한 이유는 약 920℃에서 접촉각의 천이가 일어나고 약 920℃이상인 온도에서는 접촉각이 거의 일정하였기 때문이다. 공정시간은 920℃까지 가열하는데 1시간 20분이 소요되었으며, 920℃정도에서 3시간 30분 동안 가열시간을 유지한 후에 25℃까지 노냉으로 냉각한다. 25℃까지 냉각될 동안 분위기는 질소가스 분위기를 계속해서 유지한다. 한편 920℃에서 무가압침투시 예비성형체 내의 단일분말A는 표면에서부터 용해가 일어나서 재응고된 조직이 상당량 있었다. 그러나 Al금속분말의 전반적인 응고에 의한 유동 등으로 인한 혼합분말의 편석 등은 존재하지 않는다. 그래파이트를 제외한 알루미나와 내화벽돌으로 가공된 도가니에서는 무가압침투가 성공적으로 이루어지는데, 그 이유는 다음과 같다. MgN은 침투용 Al-Mg합금과 주입 질소가스 간의 반응에 의해 생성되고 Al금속과 단일분말B의 계면 젖음성을 향상시 켜 무가압침투를 용이하게 도와준다. 계면반응 생성물인Al4C3는 계면을 취약하게 하고 부식저항성에도 악영향을 미쳐 생성이 억제되도록 무가압침투온도를 가능한 낮추는 것이 바람하다. 더우기 무가압침투시 그래파이트 도가니의 사용은 주성분인 탄소가의 생성을 촉진시키기 때문에 적절하지 못하다. 무가압침투 동안에 생성되는 화합물 중에서 Mg2Si는 기지금속에 석출되어 강화효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 한편 단일분말A의 표면산화층과 반응하여 MgO 혹은 MgAl2O4가 생성될 수도 있다. Al-SiCp경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료 의 각층에서의 미세경도는 최외곽층에 침투용 Al합금이 응고된 층에서 40HV를 나타내었고 91%Al-9%SiCp층에서는 Al금속층에 비하여 경도값이 약 90정도 크게 증가하였다. 그리고는 각층마다 단일분말B의 부피분율이 증가함에 따라 경도값이 약 50-100정도로 점차적으로 크게 증가하는 경향을 나타내었다. 단일분말B의 부피분율이 높아질수록 더욱 크게 강화효과가 나타나다가 58%Al-42%SiCp부터 경도 증가분이 최고치인 100에 도달하고 이후부터는 경도값이 100씩 거의 일정하게 증가하였다. 이는 강화상인 단일분말B의 부피분율이 일정값에 도달하면 연성을 갖는 Al금속상이 소성변형에 의한 유동이 극도로 제약을 받아 생기는 현상인 것으로 판단된다. 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료에서는 위치에따라 부피분율이 점차적으로 변화하고 있기 때문에, 열이 가해지면 각층에서의 열팽창 계수의 차이로 인하여 곡면화변형이 생기게 된다. 곡면화 변형은 필연적으로 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료 내부에 잔류응력을 유발하는 결과를 초래한다. 내부 잔류응력은 곡면화 변형량을 측정하여 간접 적으로 예측이 가능하다. 따라서 본 발명에서는 3mm, 5mm, 7mm 3종류의 두께가 다른 판상의 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료를 제조하여 곡률반경을 측정하였다. 그 측정치가 표 3에 나타나 있다.
표 3
두께(mm) 반경(m) 곡면반경(m-1)
7 54.9263 182.062
5 51.6911 193.4569
3 43.2477 231.2262
일반적으로 동일한 기하학적 구조를 갖는 경우에는 두께가 얇을수록 곡면화변형이 크게 일어난다. 곡률반경 측정결과에서도 이러한 경향을 확인하였다. 따라서 이론적으로 분석한 경사기능성 층상구조재료의 일반화곡률은 앞서 실제로 측정한 곡률반경과 비슷한 양상을 나타내므로 이론적인 모델링을 통해 어느 정도 예측하여 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체를 제조할 수 있다(단계 S10).
상술한 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법에 의하면, 열이력환경에 노출되었을 때 파손없이 어느 정도의 곡률반경이 형성됨으로써 내부응력의 완화정도가 향상되고 사용 목적에 부합하는 최적의 구조설계 및 제품개발을 위한 수단으로 유용하게 사용될 수 있는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 단일분말들로 혼합분말을 제조하는 제 1공정와,
    상기 제 1공정에서 제조된 혼합분말을 적층하는 제 2공정와,
    탈수처리공정 및 소결공정을 통하여 예비성형체를 생성하는 제 3공정과,
    상기 제 3공정에서 생성된 예비성형체 내부로 침투될 금속기지를 선택하는 제 4공정과,
    상기 제 4공정에서 선택된 금속기지를 무가압침투시키는 제 5공정과,
    상기 제 5공정의 무가압침투에 의하여 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체가 생성되는 제 6공정을 포함하는 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    혼합분말에 사용되는 단일분말들중에서 하나의 단일분말의 혼합비율이 50%이상인 것을 특징으로 하는 경사기능성 층상구조의 금속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    혼합비율이 50%이하인 경우에 상기 제 1공정은 코팅하지 않은 혼합분말들을 바인더로 코팅하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능성 층상구조의 금 속기지 복합재료의 예비성형체 제조방법.
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