CN110240490A - 一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，分别先制备碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体和金属薄层预制体，然后将两者进行交替叠层，然后经真空热压烧结制备得到。本发明在陶瓷层中添加了碳化硅晶须，有效解决了陶瓷层脆性大的问题；高活性金属粉体薄层预制体与陶瓷层原位反应烧结，形成梯度结构，缓解了热应力，提高了材料的韧性；所制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，从而具有优异的抗冲击能力。

Description

一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，属于层状陶瓷技术领域。
背景技术
金属材料具有易加工、高塑性等优点，因此其被广泛用于装甲材料；但由于现代武器的动能及速度大幅提高，金属装甲在动态载荷作用下，易发生较大变形且在局部小区域产生远高于其熔点的高温而使其软化失效，因此金属基抗冲击材料难以满足当今抗高速高能冲击的要求。
陶瓷材料具有高硬度、耐高温、不易变形等优点，可被用作耐高速高能冲击材料；但其脆性大、缺陷容忍性低，在高速高能冲击过程中易失效，难以满足抵抗多次冲击。中国专利文献CN107778019A公开了一种制备碳化硅晶须补强增韧陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：将碳化硅晶须、分散介质和分散剂混合配制成分散液，然后再过滤并对碳化硅晶须进行干燥；过筛处理；将陶瓷粉体、粘结剂和碳化硅晶须混合；在SLS成型设备上成型；将陶瓷素坯进行冷等静压处理、脱脂处理、烧结，即得到碳化硅晶须补强增韧陶瓷基复合材料。该发明通过添加碳化硅晶须使陶瓷材料室温抗弯强度和断裂韧性提高，但该发明所制备的陶瓷为单相陶瓷，吸能方式单一，抗冲击性能依然欠佳。此外，为降低抗冲击材料密度，纤维增韧树脂基抗冲击材料被应用于直升机、运输机等对质量较为敏感的环境中。随新技术及新材料的出现，连续纤维增韧陶瓷基复合材料的动态性能也被考核，以期能制备一种具有耐高温、高硬度、低密度等优点的新型抗冲击材料，然而在材料吸能和完整性方面，仍需要进一步提高。
为结合上述金属和陶瓷材料的优点并克服其缺点，科学家制备了金属和陶瓷的复合抗冲击材料，提高了材料的抗冲击性能；但在动态载荷作用下，能量吸收能力依然有限，不能有效保持结构的完整，抗冲击能力依然欠佳，抵抗多次冲击的能力有限。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法。本发明分别先制备碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体和金属薄层预制体，然后将两者进行反复叠层至要求厚度后，经热压烧结制备得到。本发明在陶瓷层中添加了碳化硅晶须，有效解决了陶瓷层脆性大的问题；高活性金属粉体薄层预制体与陶瓷层原位反应烧结，形成梯度结构，缓解了热应力，提高了材料的韧性；所制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，从而具有优异的抗冲击能力。
本发明的技术方案如下：
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤：
(1)将碳化硅晶须、陶瓷粉体、烧结助剂、粘接剂a、分散剂a、消泡剂a、增塑剂a和溶剂a经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料；然后通过流延法制备得到硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体；
(2)将金属粉体、溶剂b、分散剂b、消泡剂b、增塑剂b和粘结剂b经球磨混合均匀得到金属粉体浆料；然后通过流延法或压制工艺制备得到软质金属薄层预制体；
(3)将硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层；然后经真空热压烧结制得碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述碳化硅晶须为β碳化硅晶须，长度为15-20μm，直径为1-2μm，纯度＞99％；优选的，所述碳化硅晶须长度为18μm，直径为1.5μm。
根据本发明，步骤(1)中所述碳化硅晶须可市购获得。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：
碳化硅晶须10-40份、陶瓷粉体10-30份、烧结助剂1-6份、粘接剂a 1-5份、分散剂a1-5份、消泡剂a 1-5份、增塑剂a 2-6份和溶剂a 30-60份。
优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：
碳化硅晶须20-30份、陶瓷粉体15-20份、烧结助剂1-4份、粘接剂a 2-4份、分散剂a2-4份、消泡剂a2-4份、增塑剂a 3-5份和溶剂a 38-57份。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合；所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇中的一种或两种的混合；所述粘接剂a为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述分散剂a为磷酸三乙酯或羧甲基纤维素；所述增塑剂a为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯；所述溶剂a为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述消泡剂a为磷酸三丁酯。
优选的，所述碳化硅纯度为99％，粒径D50＝1um；氮化硅为β-Si3N4，含量99.99％，粒径D50＝0.7um；碳化硼纯度99％，粒径D50＝0.8um；氧化铝纯度99％，粒径D50＝0.1um；氧化钇纯度99％，粒径D50＝0.1um；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。
优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：
A.碳化硅晶须20-30份、碳化硅15-20份，氧化铝1-4份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、丙三醇3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
B.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
C.碳化硅晶须20-30份、碳化硼15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
D.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份、氧化钇1-2份、氧化铝1-2份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述球磨采用行星式球磨机，转速200-600r/min，球磨时间≥2小时，保证浆料混合均匀。
根据本发明，步骤(1)中所述流延法按现有技术即可。
根据本发明，优选的，步骤(1)所得硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的厚度为0.3-0.5mm，优选为0.4mm。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：
金属粉体50-80份、溶剂b 20-40份、分散剂b 1-5份、消泡剂b1-5份、增塑剂b 1-5份和粘结剂b 1-5份。
优选的，所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：金属粉体60-70份、溶剂b23-35份、分散剂b 2-4份、消泡剂b2-4份、增塑剂b 2-4份和粘结剂b 2-4份。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述金属粉体为锆粉或钛粉；所述粘接剂b为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述溶剂b为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述分散剂b为磷酸三乙酯；所述增塑剂b为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种的混合；所述消泡剂b为磷酸三丁酯。
优选的，所述锆粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；钛粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。
优选的，所述金属粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：
A.锆粉60-70份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
B.锆粉60-70份、聚乙二醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
C.钛粉60-70份、聚乙二醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
D.钛粉60-70份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述球磨采用行星式球磨机，转速200-600r/min，球磨时间≥2小时，保证浆料混合均匀。
根据本发明，步骤(2)中所述流延法或压制工艺按现有技术即可。
根据本发明，优选的，步骤(2)所得软质金属薄层预制体的厚度为0.05-0.3mm，优选为0.15mm。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层至厚度为1-6cm。
根据本发明，优选的，步骤(3)中，所述真空热压烧结的升温速率为10-20℃/min，真空度为40-60pa，烧结温度为1600-1800℃，烧结时间为40-90min，烧结压力为30-60MPa。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明提供了一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法。先使用流延法制备碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体、流延法或压制工艺制备金属薄层预制体，然后两者进行交替叠层、真空热压烧结制备得到高韧性碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。本发明在脆性大的陶瓷层中添加了碳化硅晶须，有效解决了陶瓷层脆性大的问题，提高了陶瓷层的韧性和强度。在烧结过程中，软硬交替叠层中，高活性的金属粉体薄层预制体与陶瓷层原位反应，形成梯度结构，缓解了热应力，进一步提高了材料的韧性以及缺陷的容忍性。
2、本发明所得陶瓷材料为多相陶瓷材料，具有多种吸能方式，从而具有优异的抗冲击性能。软/硬交替叠层制得的陶瓷在静态载荷和反复动态载荷作用下不发生失稳；在高速高能冲击过程中表现出渐进式破坏模式，软层在优先萌生裂纹同时提供足够的裂纹扩展路径，可以吸收大量能量。因此，本发明制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，从而使所得材料具有优异的抗冲击性能以及稳定性，断裂韧性可达14MPa·m1/2。
附图说明
图1是实施例1制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的微结构；
图2是实施例1制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷断裂过程中的形貌图；
图3是实施例1制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的断裂曲线图；
图4是对比例1制备的SiC陶瓷的断裂曲线图；
图5是对比例2制备的软/硬层状陶瓷的断裂曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明保护范围不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中，碳化硅晶须为β碳化硅晶须，长度为18μm，直径为1.5μm，纯度＞99％，长沙赛泰新材料有限公司有售。
所述碳化硅纯度为99％，粒径D50＝1um；氮化硅为β-Si3N4，含量99.99％，粒径D50＝0.7um；碳化硼纯度99％，粒径D50＝0.8um；氧化铝纯度99％，粒径D50＝0.1um；氧化钇纯度99％，粒径D50＝0.1um；聚乙烯醇重均分子量为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量400，纯度＞99％；所述锆粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；钛粉纯度99.9％，粒径D50＝400目。
实施例1
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤如下：
(1)硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的制备
将碳化硅晶须25份、碳化硅粉15份、氧化铝3份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯2份、丙三醇3份、异丙醇28份、甲苯19份、磷酸三丁酯2份经球磨混合均匀，球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时，得到碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；
(2)软质金属薄层预制体的制备
将锆粉60份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯3份、异丙醇10份、甲苯18份、丙三醇2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、磷酸三丁酯2份球磨混合得到金属粉体浆料后，使用流延法制备成厚度为0.15mm的软质锆薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(3)预制体的叠层
将硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体与软质锆薄层预制体使用剪刀分别裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后两者进行交替叠层至厚度为3cm；
(4)压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结即得，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1750℃，烧结时间45min，烧结压力40MPa。
本实施例制备的碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的微结构(显微镜观察图)如图1所示，深色为碳化硅晶须(SiCw)增韧碳化硅硬层(简称SiCw/SiC)，浅色为软质金属锆层(简称Zr)，在三点弯曲测试过程中，其断裂模式如图2(显微镜观察图)所示，在断裂过程中，层状陶瓷发生裂纹分叉及偏转，表明其具有多种吸能机制；断裂韧性测试曲线如图3所示(图中三条线是进行的三次平行测试)，在达到最大载荷后，材料呈现阶梯状断裂，断裂韧性高达14MPa·m1/2。以上图及数据表明，本发明法方法制备的材料韧性高，在动态载荷作用下具有较优异的能量吸收能力和结构完整性，缺陷容忍性高，抗冲击性能好。
实施例2
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤如下：
(1)硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的制备
将碳化硅晶须25份、氮化硅粉15份、氧化钇3份、聚乙二醇3份、羧甲基纤维素2份、邻苯二甲酸二辛酯3份、异丙醇28份、甲苯19份、磷酸三丁酯2份经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(2)软质金属薄层预制体的制备
将钛粉60份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯3份、异丙醇10份、甲苯18份、丙三醇2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、磷酸三丁酯2份球磨混合得到金属粉体浆料后，使用流延法制备成厚度为0.15mm的软质锆薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(3)预制体的叠层
将硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体与软质锆薄层预制体使用剪刀分别裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后两者进行交替叠层至厚度为3cm；
(4)压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1700℃，烧结时间60min，烧结压力50MPa；
实施例3
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤如下：
(1)硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的制备
将碳化硅晶须25份、氮化硅15份、氧化铝2份、氧化钇1份、聚乙二醇3份、羧甲基纤维素2份、邻苯二甲酸二辛酯3份、异丙醇28份、甲苯19份、磷酸三丁酯2份经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(2)软质金属薄层预制体的制备
将锆60份、聚乙二醇3份、磷酸三乙酯3份、异丙醇10份、甲苯18份、丙三醇2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、磷酸三丁酯2份球磨混合得到金属粉体浆料后，使用流延法制备成厚度为0.15mm的软质锆薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(3)预制体的叠层
将硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体与软质锆薄层预制体使用剪刀分别裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后两者进行交替叠层至厚度为3cm；
(4)压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结即得，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1700℃，烧结时间60min，烧结压力50MPa。
实施例4
一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤如下：
(1)硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的制备
将碳化硅晶须25份、碳化硼粉15份、氧化钇3份、聚乙二醇3份、羧甲基纤维素2份、邻苯二甲酸二辛酯3份、异丙醇28份、甲苯19份经球磨、磷酸三丁酯2份混合均匀，得到碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(2)软质金属薄层预制体的制备
将钛粉60份、聚乙二醇3份、磷酸三乙酯3份、异丙醇10份、甲苯18份、丙三醇2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、磷酸三丁酯2份混合得到金属粉体浆料后，使用流延法制备成厚度为0.15mm的软质锆薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
(3)预制体的叠层
将硬质碳化硅晶须增韧碳化硅陶瓷粉体薄层预制体与软质锆薄层预制体使用剪刀分别裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后两者进行交替叠层至厚度为3cm；
(4)压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1700℃，烧结时间60min，烧结压力50MPa。
对比例1
一种SiC陶瓷的制备方法，步骤如下：
步骤(1)：将碳化硅粉40份、氧化铝3份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯2份、丙三醇3份、异丙醇28份、甲苯19份、磷酸三丁酯2份经球磨混合均匀，球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时，得到碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；
步骤(2)：将碳化硅陶瓷粉体薄层预制体裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后进行交替叠层至厚度为3cm；
步骤(3)：压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结即得，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1750℃，烧结时间45min，烧结压力40MPa。
本对比例所得SiC陶瓷的断裂韧性测试曲线如图4所示(图中三条曲线是三次平行测试)，在载荷达到最大值后，突然发生降低，发生脆性断裂，其平均断裂韧性为6.1MPa·m1 /2，表明材料韧性低，抗冲击性能差。
对比例2
一种软/硬层状陶瓷的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：不加入碳化硅晶须，步骤如下：
步骤(1)：将碳化硅粉40份、氧化铝3份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯2份、丙三醇3份、异丙醇28份、甲苯19份、磷酸三丁酯2份经球磨混合均匀，球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时，得到碳化硅陶瓷粉体浆料后，通过流延法制备厚度为0.4mm的硬质碳化硅陶瓷粉体薄层预制体；
步骤(2)：软质金属薄层预制体的制备
将锆粉60份、聚乙烯醇3份、磷酸三乙酯3份、异丙醇10份、甲苯18份、丙三醇2份、邻苯二甲酸二辛酯2份、磷酸三丁酯2份球磨混合得到金属粉体浆料后，使用流延法制备成厚度为0.15mm的软质锆薄层预制体；球磨采用行星式球磨机，转速200r/min，球磨时间2小时；
步骤(3)：预制体的叠层
将硬质碳化硅陶瓷粉体薄层预制体与软质锆薄层预制体使用剪刀分别裁剪为长度为8cm的若干正方形片，然后两者进行交替叠层至厚度为3cm；
步骤(4)：压制烧结
将上述叠层的陶瓷放入石墨模具中进行真空热压烧结即得，真空度为50pa，升温速率为15℃/min，烧结温度1750℃，烧结时间45min，烧结压力40MPa。
本对比例所得陶瓷的断裂韧性测试曲线如图5所示(图中三条曲线是三次平行测试)，在载荷达到最大值后，不发生突然降低，其断裂模式为阶梯状断裂，其平均断裂韧性为10MPa·m1/2，表明材料具有一定的韧性及抗冲击性能，但韧性和抗冲击性能不如本发明。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，包括步骤：
(1)将碳化硅晶须、陶瓷粉体、烧结助剂、粘接剂a、分散剂a、消泡剂a、增塑剂a和溶剂a经球磨混合均匀，得到碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料；然后通过流延法制备得到硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体；
(2)将金属粉体、溶剂b、分散剂b、消泡剂b、增塑剂b和粘结剂b经球磨混合均匀得到金属粉体浆料；然后通过流延法或压制工艺制备得到软质金属薄层预制体；
(3)将硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层；然后经真空热压烧结制得碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷。
2.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳化硅晶须为β碳化硅晶须，长度为15-20μm，直径为1-2μm，纯度＞99％；优选的，所述碳化硅晶须长度为18μm，直径为1.5μm。
3.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：
碳化硅晶须10-40份、陶瓷粉体10-30份、烧结助剂1-6份、粘接剂a 1-5份、分散剂a 1-5份、消泡剂a 1-5份、增塑剂a 2-6份和溶剂a 30-60份；
优选的，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料由如下重量份的原料制成：
碳化硅晶须20-30份、陶瓷粉体15-20份、烧结助剂1-4份、粘接剂a 2-4份、分散剂a 2-4份、消泡剂a 2-4份、增塑剂a 3-5份和溶剂a 38-57份。
4.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述陶瓷粉体为碳化硅、氮化硅或碳化硼中的一种或两种以上的组合；所述烧结助剂为氧化铝或氧化钇中的一种或两种的混合；所述粘接剂a为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述分散剂a为磷酸三乙酯或羧甲基纤维素；所述增塑剂a为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯；所述溶剂a为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述消泡剂a为磷酸三丁酯；
优选的，所述碳化硅纯度为99％，粒径D50＝1um；氮化硅为β-Si3N4，含量99.99％，粒径D50＝0.7um；碳化硼纯度99％，粒径D50＝0.8um；氧化铝纯度99％，粒径D50＝0.1um；氧化钇纯度99％，粒径D50＝0.1um；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。
5.根据权利要求4所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶须增韧陶瓷粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：
A.碳化硅晶须20-30份、碳化硅15-20份，氧化铝1-4份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、丙三醇3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
B.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
C.碳化硅晶须20-30份、碳化硼15-20份，氧化钇1-4份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份；
D.碳化硅晶须20-30份、氮化硅15-20份、氧化钇1-2份、氧化铝1-2份、聚乙二醇2-4份、羧甲基纤维素2-4份、邻苯二甲酸二辛酯3-5份、异丙醇20-32份、甲苯18-25份、磷酸三丁酯2-4份。
6.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
a、所述球磨采用行星式球磨机，转速200-600r/min，球磨时间≥2小时；
b、所得硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体的厚度为0.3-0.5mm，优选为0.4mm。
7.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：
金属粉体50-80份、溶剂b 20-40份、分散剂b 1-5份、消泡剂b 1-5份、增塑剂b 1-5份和粘结剂b 1-5份；
优选的，所述金属粉体浆料由如下重量份的原料制成：金属粉体60-70份、溶剂b 23-35份、分散剂b 2-4份、消泡剂b 2-4份、增塑剂b 2-4份和粘结剂b 2-4份。
8.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属粉体为锆粉或钛粉；所述粘接剂b为聚乙烯醇或聚乙二醇；所述溶剂b为异丙醇或甲苯中的一种或两种的混合；所述分散剂b为磷酸三乙酯；所述增塑剂b为丙三醇或邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种的混合；所述消泡剂b为磷酸三丁酯；
优选的，所述锆粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；钛粉纯度99.9％，粒径D50＝400目；聚乙烯醇重均分子量1000-3000，优选为1750，纯度＞99％；聚乙二醇重均分子量200-600，优选为400，纯度＞99％。
9.根据权利要求8所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，所述金属粉体浆料的重量份原料组成选自以下任意一种：
A.锆粉60-70份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
B.锆粉60-70份、聚乙二醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
C.钛粉60-70份、聚乙二醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份；
D.钛粉60-70份、聚乙烯醇2-4份、磷酸三乙酯2-4份、异丙醇5-15份、甲苯18-20份、丙三醇1-2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，磷酸三丁酯2-4份。
10.根据权利要求1所述碳化硅晶须增韧软/硬层状陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a、步骤(2)中所述球磨采用行星式球磨机，转速200-600r/min，球磨时间≥2小时；
b、步骤(2)所得软质金属薄层预制体的厚度为0.05-0.3mm，优选为0.15mm；
c、步骤(3)中，硬质碳化硅晶须增韧陶瓷粉体薄层预制体与软质金属薄层预制体进行交替叠层至厚度为1-6cm；
d、步骤(3)中，所述真空热压烧结的升温速率为10-20℃/min，真空度为40-60pa，烧结温度为1600-1800℃，烧结时间为40-90min，烧结压力为30-60MPa。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028654A (zh) * 2020-09-14 2020-12-04 深圳大学 一种免烧地聚物复合耐火材料及其制备方法
CN112874042A (zh) * 2021-01-12 2021-06-01 中国人民解放军国防科技大学 一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法
CN113402287A (zh) * 2021-07-28 2021-09-17 广东工业大学 一种SiC晶须增韧Si3N4陶瓷气动马达叶片、制备方法及气动马达
CN114956858A (zh) * 2022-05-11 2022-08-30 西安交通大学 一种层状弹塑性氮化硅陶瓷及其制备方法
CN116855111A (zh) * 2023-06-27 2023-10-10 华中科技大学 仿生多层级结构的抗冲击复合涂层及其制备方法与应用
CN116855111B (zh) * 2023-06-27 2024-04-19 华中科技大学 仿生多层级结构的抗冲击复合涂层及其制备方法与应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103009706A (zh) * 2012-12-04 2013-04-03 西北工业大学 一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103009706A (zh) * 2012-12-04 2013-04-03 西北工业大学 一种抗高能冲击的金属/陶瓷多层复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
常启兵: "《复合材料 案例式 case study》", 30 September 2018, 江苏凤凰美术出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028654A (zh) * 2020-09-14 2020-12-04 深圳大学 一种免烧地聚物复合耐火材料及其制备方法
US11866368B2 (en) 2020-09-14 2024-01-09 Shenzhen University Uncalcined geopolymer-based refractory material and method for its preparation
US11873247B2 (en) 2020-09-14 2024-01-16 Shenzhen University Uncalcined geopolymer-based refractory material and method for its preparation
CN112874042A (zh) * 2021-01-12 2021-06-01 中国人民解放军国防科技大学 一种高强高韧耐超高温金属陶瓷的制备方法
CN113402287A (zh) * 2021-07-28 2021-09-17 广东工业大学 一种SiC晶须增韧Si3N4陶瓷气动马达叶片、制备方法及气动马达
CN114956858A (zh) * 2022-05-11 2022-08-30 西安交通大学 一种层状弹塑性氮化硅陶瓷及其制备方法
CN116855111A (zh) * 2023-06-27 2023-10-10 华中科技大学 仿生多层级结构的抗冲击复合涂层及其制备方法与应用
CN116855111B (zh) * 2023-06-27 2024-04-19 华中科技大学 仿生多层级结构的抗冲击复合涂层及其制备方法与应用

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