CN105313426A - 一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法。本发明涉及一种制备2219Al复合材料的方法。本发明是为解决现有制备单向排列的连续镍钛纤维增强2219铝合金复合材料的方法需要解决纤维排列方式、纤维含量控制、材料致密化、界面反应和界面结合程度的调控的问题。方法：一、原材料处理；二、NiTi纤维短丝的排列；三、真空热压烧结；四、复合材料热处理。本发明得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料中NiTi纤维和2219Al合金之间大约有厚度1μm的反应层。抗拉强度为305MPa，延伸率为23％，显示出优良的强塑性，可用于航空、航天、机械、交通和电子等领域。

Description

一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备2219Al复合材料的方法。
背景技术
铝合金的高塑性、高韧性、低密度以及价格便宜等优点使其在社会各个领域有着十分广泛的应用，而通过在铝合金中引入增强材料，制备复合材料，可以有效地提高铝合金的模量、硬度、耐磨性和耐热性能，降低其热膨胀系数，从而弥补铝合金材料的不足，是扩展其在航天航空等领域应用的一种有效途径。形状记忆合金(SMAs)是一种变形后能够恢复原始形状的特殊合金，利用其超弹性或形状记忆效应，将其作为增强材料引入铝合金，可以提高强度、韧性、增大阻尼性能，并具有探测裂纹和抑制裂纹扩展、增大阻尼等方面的功能。
然而制备单向排列的连续镍钛纤维增强2219铝合金复合材料(NiTif/2219Al)需要解决纤维排列、纤维含量控制、材料致密化以及界面反应调控的问题。
发明内容
本发明是为解决现有制备单向排列的连续镍钛纤维增强2219铝合金复合材料的方法需要解决纤维排列方式、纤维含量控制、材料致密化、界面反应和界面结合程度的调控的问题，而提供一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法。
本发明的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法按以下步骤进行：
一、原材料处理：①采用线切割方法将2219铝片切成直径为Φ的圆片，然后用浓度为35g/L～45g/L的NaOH溶液碱洗2219圆铝片，碱洗时间为去除2219圆铝片表面的油污和氧化层为止，取出2219圆铝片用体积分数为5％的HNO3溶液酸洗2219圆铝片1min～3min，然后用无水乙醇超声清洗2219圆铝片1min～3min，最后将2219圆铝片取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的2219圆铝片；②用碳化硅水砂纸打磨NiTi纤维表面，去除表面凸起，然后将打磨后的NiTi纤维剪成长度为L的短丝，用HNO3和HF的混合溶液浸泡处理NiTi纤维短丝，浸泡处理时间为腐蚀掉NiTi纤维短丝表面氧化膜为止，然后用无水乙醇超声清洗NiTi纤维短丝1min～3min，最后将NiTi纤维短丝取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的NiTi纤维短丝；所述的HNO3和HF的混合溶液中HNO3的体积分数为16％，HF的体积分数为1％；
二、NiTi纤维短丝的排列：将步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝置于步骤一得到的处理后的2219圆铝片上，使步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝呈单向排列至布满步骤一得到的处理后的2219圆铝片表面，并确保每根NiTi纤维短丝之间的距离相等，该距离为2.5mm～3.5mm，然后用剪刀除去溢出步骤一得到的处理后的2219圆铝片外沿的NiTi纤维短丝，NiTi纤维短丝的两端用双面胶固定在2219圆铝片上，最终形成三层2219圆铝片夹两层NiTi纤维短丝结构的预制件；所述的NiTi纤维短丝长度L＜2219圆铝片直径Φ；
三、真空热压烧结：将步骤二得到的预制件放入石墨模具中，然后将模具放入真空热压炉内进行烧结，先在载荷为1吨～2吨、抽真空至压力为0.05Pa～0.1Pa和温度为580～590℃的条件下，保温保压10min～15min，然后在温度为580～590℃的条件下将载荷由1吨～2吨增加至12吨，并在温度为580～590℃和载荷为12吨的条件下保温保压90min～120min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片；
四、复合材料热处理：将步骤三得到的复合材料片放入电阻加热炉，在温度为575～585℃的条件下保温5h～7h，然后取出空冷，得到NiTi纤维增强2219Al复合材料。
本发明有益效果：
本发明采用在2219Al薄板之间排布单向均匀间隙的连续NiTi纤维的方式，利用真空反应热压法进行致密化，随后通过控制热处理温度和时间调控界面状态，解决了制备过程中纤维排列方式、纤维含量，材料致密化、界面反应和界面结合程度可调控的问题，成功制备出界面结合良好的复合材料，获得了一种单向排列的NiTi长纤维增强铝基复合材料，可用于航空、航天、机械、交通和电子等领域。
本发明得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料具体优点如下：
本发明得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料中NiTi纤维和2219Al合金之间大约有厚度1μm的反应层。
本发明得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的抗拉强度为305MPa，延伸率为23％，显示出优良的强塑性。
附图说明
图1为试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的扫描电镜照片；
图2为试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的拉伸性能曲线；
图3为试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料室温拉伸后断口扫描电镜照片；其中1代表区域1；
图4为图3中区域1放大图；其中2代表区域2，3代表区域3。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法按以下步骤进行：
一、原材料处理：①采用线切割方法将2219铝片切成直径为Φ的圆片，然后用浓度为35g/L～45g/L的NaOH溶液碱洗2219圆铝片，碱洗时间为去除2219圆铝片表面的油污和氧化层为止，取出2219圆铝片用体积分数为5％的HNO3溶液酸洗2219圆铝片1min～3min，然后用无水乙醇超声清洗2219圆铝片1min～3min，最后将2219圆铝片取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的2219圆铝片；②用碳化硅水砂纸打磨NiTi纤维表面，去除表面凸起，然后将打磨后的NiTi纤维剪成长度为L的短丝，用HNO3和HF的混合溶液浸泡处理NiTi纤维短丝，浸泡处理时间为腐蚀掉NiTi纤维短丝表面氧化膜为止，然后用无水乙醇超声清洗NiTi纤维短丝1min～3min，最后将NiTi纤维短丝取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的NiTi纤维短丝；所述的HNO3和HF的混合溶液中HNO3的体积分数为16％，HF的体积分数为1％；
二、NiTi纤维短丝的排列：将步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝置于步骤一得到的处理后的2219圆铝片上，使步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝呈单向排列至布满步骤一得到的处理后的2219圆铝片表面，并确保每根NiTi纤维短丝之间的距离相等，该距离为2.5mm～3.5mm，然后用剪刀除去溢出步骤一得到的处理后的2219圆铝片外沿的NiTi纤维短丝，NiTi纤维短丝的两端用双面胶固定在2219圆铝片上，最终形成三层2219圆铝片夹两层NiTi纤维短丝结构的预制件；所述的NiTi纤维短丝长度L＜2219圆铝片直径Φ；
三、真空热压烧结：将步骤二得到的预制件放入石墨模具中，然后将模具放入真空热压炉内进行烧结，先在载荷为1吨～2吨、抽真空至压力为0.05Pa～0.1Pa和温度为580～590℃的条件下，保温保压10min～15min，然后在温度为580～590℃的条件下将载荷由1吨～2吨增加至12吨，并在温度为580～590℃和载荷为12吨的条件下保温保压90min～120min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片；
四、复合材料热处理：将步骤三得到的复合材料片放入电阻加热炉，在温度为575～585℃的条件下保温5h～7h，然后取出空冷，得到NiTi纤维增强2219Al复合材料。
本实施方式采用在2219Al薄板之间排布单向均匀间隙的连续NiTi纤维的方式，利用真空反应热压法进行致密化，随后通过控制热处理温度和时间调控界面状态，解决了制备过程中纤维排列方式、纤维含量，材料致密化、界面反应和界面结合程度可调控的问题，成功制备出界面结合良好的复合材料，获得了一种单向排列的NiTi长纤维增强铝基复合材料，可用于航空、航天、机械、交通和电子等领域。
本实施方式得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料具体优点如下：
本实施方式得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料中NiTi纤维和2219Al合金之间大约有厚度1μm的反应层。
本实施方式得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的抗拉强度为305MPa，延伸率为23％，显示出优良的强塑性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用线切割方法将2219铝片切成Φ59.5mm×1mm的圆片。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的NaOH溶液的浓度为40g/L。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的碱洗时间为2min～5min。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的碳化硅水砂纸为1000#的碳化硅水砂纸。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中将打磨后的NiTi纤维剪成长度L为40mm～45mm的短丝。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的浸泡处理时间为10min～20min。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的每根NiTi纤维短丝间的距离为3mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中在温度为580℃和载荷为12吨的条件下保温保压100min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片。其它步骤与参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中在温度为580℃的条件下保温5h。其它步骤与参数与具体实施方式一至九之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法按以下步骤进行：
一、原材料处理：采用线切割方法将2219铝片切成直径Φ59.5mm×(厚度)1mm的圆片，然后用浓度为40g/L的NaOH溶液碱洗2219圆铝片，碱洗时间为5min，取出2219圆铝片用体积分数为5％的HNO3溶液酸洗2219圆铝片2min，然后用无水乙醇超声清洗2219圆铝片2min，最后将2219圆铝片取出置于温度为70℃的烘箱内保温15min，取出空冷，得到处理后的2219圆铝片；②用1000#碳化硅水砂纸打磨NiTi纤维表面，去除表面凸起，然后将打磨后的NiTi纤维剪成长度L为45mm的短丝，用HNO3和HF的混合溶液浸泡处理NiTi纤维短丝，浸泡处理时间为腐蚀掉NiTi纤维短丝表面氧化膜为止，然后用无水乙醇超声清洗NiTi纤维短丝2min，最后将NiTi纤维短丝取出置于温度为70℃的烘箱内保温15min，取出空冷，得到处理后的NiTi纤维短丝；所述的HNO3和HF的混合溶液中HNO3的体积分数为16％，HF的体积分数为1％；
二、NiTi纤维短丝的排列：将步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝置于步骤一得到的处理后的2219圆铝片上，使步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝呈单向排列至布满步骤一得到的处理后的2219圆铝片表面，并确保每根NiTi纤维短丝之间的距离相等，该距离为3mm，然后用剪刀除去溢出步骤一得到的处理后的2219圆铝片外沿的NiTi纤维短丝，NiTi纤维短丝的两端用双面胶固定在2219圆铝片上，最终形成三层2219圆铝片夹两层NiTi纤维短丝结构的预制件；
三、真空热压烧结：将步骤二得到的预制件放入内径为Φ65mm石墨模具中，然后将模具放入真空热压炉内进行烧结，先在载荷为2吨、抽真空至压力为0.1Pa和温度为585℃的条件下，保温保压15min，然后在温度为580℃的条件下将载荷由2吨增加至12吨，并在温度为580℃和载荷为12吨的条件下保温保压100min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片；
四、复合材料热处理：将步骤三得到的复合材料片放入电阻加热炉，在温度为580℃的条件下保温5h，然后取出空冷，得到NiTi纤维增强2219Al复合材料。
(一)对试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料进行扫描电镜检测，得到如图1所示的试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的扫描电镜照片，从图1中看出NiTi纤维和2219Al合金之间大约有厚度1μm的反应层。
(二)将试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料进行室温拉伸试验，得到如图2所示的试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料的拉伸性能曲线，从图2中可以看出，室温条件下，NiTif/2219Al复合材料的抗拉强度为305MPa，延伸率为23％，显示出优良的强塑性。
(三)将验证试验(二)室温拉伸后的复合材料进行断口扫描电镜检测，得到如图3所示的试验一得到的NiTi纤维增强2219Al复合材料室温拉伸后断口扫描电镜照片；其中1代表区域1，从图3可以看出，拉伸后NiTi纤维从基体2219Al基体内部拔出，且拔出的NiTi丝不同区域表面有的平滑、有的粗糙，形貌上有很大的差别。
将图3中区域1放大，得到图4；其中2代表区域2，3代表区域3，并对区域2和区域3处成分进行测试，得到如表1所示的拔出NiTi纤维表面主要成分表，从图4可以看出，可以看出区域2处较为平整，表1中区域2成分测试表明主要是Ni和Ti元素；而区域3处较为粗糙，表1中区域3成分测试表明主要为Al、Ni和Ti，区域3中含有Al表明NiTi纤维拔出过程中，由于纤维与Al界面结合较好，裂纹没有从NiTi与铝基体界面扩展，而是从近界面区域铝基体内扩展。另外纤维表面龟裂特征都很明显，说明NiTi纤维从铝基体拔出过程中，反应层起到了载荷传递作用，界面可以吸收能量，NiTi纤维可以起到较好的增强、增韧效果。
表1拔出NiTi纤维表面主要成分(at.％)

Claims (10)

1.一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、原材料处理：①采用线切割方法将2219铝片切成直径为Φ的圆片，然后用浓度为35g/L～45g/L的NaOH溶液碱洗2219圆铝片，碱洗时间为去除2219圆铝片表面的油污和氧化层为止，取出2219圆铝片用体积分数为5％的HNO3溶液酸洗2219圆铝片1min～3min，然后用无水乙醇超声清洗2219圆铝片1min～3min，最后将2219圆铝片取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的2219圆铝片；②用碳化硅水砂纸打磨NiTi纤维表面，去除表面凸起，然后将打磨后的NiTi纤维剪成长度为L的短丝，用HNO3和HF的混合溶液浸泡处理NiTi纤维短丝，浸泡处理时间为腐蚀掉NiTi纤维短丝表面氧化膜为止，然后用无水乙醇超声清洗NiTi纤维短丝1min～3min，最后将NiTi纤维短丝取出置于温度为40～90℃的烘箱内保温10min～20min，取出空冷，得到处理后的NiTi纤维短丝；所述的HNO3和HF的混合溶液中HNO3的体积分数为16％，HF的体积分数为1％；
二、NiTi纤维短丝的排列：将步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝置于步骤一得到的处理后的2219圆铝片上，使步骤一得到的处理后的NiTi纤维短丝呈单向排列至布满步骤一得到的处理后的2219圆铝片表面，并确保每根NiTi纤维短丝之间的距离相等，该距离为2.5mm～3.5mm，然后用剪刀除去溢出步骤一得到的处理后的2219圆铝片外沿的NiTi纤维短丝，NiTi纤维短丝的两端用双面胶固定在2219圆铝片上，最终形成三层2219圆铝片夹两层NiTi纤维短丝结构的预制件；所述的NiTi纤维短丝长度L＜2219圆铝片直径Φ；
三、真空热压烧结：将步骤二得到的预制件放入石墨模具中，然后将模具放入真空热压炉内进行烧结，先在载荷为1吨～2吨、抽真空至压力为0.05Pa～0.1Pa和温度为580～590℃的条件下，保温保压10min～15min，然后在温度为580～590℃的条件下将载荷由1吨～2吨增加至12吨，并在温度为580～590℃和载荷为12吨的条件下保温保压90min～120min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片；
四、复合材料热处理：将步骤三得到的复合材料片放入电阻加热炉，在温度为575～585℃的条件下保温5h～7h，然后取出空冷，得到NiTi纤维增强2219Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中采用线切割方法将2219铝片切成Φ59.5mm×1mm的圆片。
3.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的NaOH溶液的浓度为40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的碱洗时间为2min～5min。
5.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅水砂纸为1000#的碳化硅水砂纸。
6.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中将打磨后的NiTi纤维剪成长度L为40mm～45mm的短丝。
7.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的浸泡处理时间为10min～20min。
8.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的每根NiTi纤维短丝间的距离为3mm。
9.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤三中在温度为580℃和载荷为12吨的条件下保温保压100min，随炉冷却至室温后取出模具，得到复合材料片。
10.根据权利要求1所述的一种制备NiTi纤维增强2219Al复合材料的方法，其特征在于步骤四中在温度为580℃的条件下保温5h。
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