CN114436661A - 一种氮化硅陶瓷天线罩及其增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅陶瓷天线罩及其增材制造方法。该方法首先将氮化硅粉末和烧结助剂进行喷雾造粒，然后将树脂粉和二氧化硅空心球混合后通过3D打印中的SLS制备出陶瓷坯体，通过冷等静压技术处理陶瓷坯体，降低陶瓷坯体中的孔隙率，提高陶瓷坯体的致密度；冷等静压前，将陶瓷坯体套上橡胶套，橡胶套能够避免冷等静压过程中水或油进入到坯体表面；冷等静压后，陶瓷坯体颗粒之间的排列更为紧密，致密度得到提高；提升试件力学性能；通过脱脂能够去除陶瓷坯体中的树脂；最后通过气压烧结提高氮化硅陶瓷的强度和韧性；步骤简单，易于实现。
Description
【技术领域】
本发明属于氮化硅陶瓷制备领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷天线罩及其增材制造方法。
【背景技术】
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有高透波，高硬度，高抗热震性，耐高温，低密度，抗氧化性及高温状态下性能稳定等优点，且氮化硅陶瓷具有低的介电常数和损耗角正切值，是航空航天部件中最具应用潜力的陶瓷材料之一。创建新型材料—结构—功能一体化的雷达罩材料制备、制造工艺等体系，是目前氮化硅陶瓷制备的关键技术。
随着工业的发展，传统的工艺已经不能满足高科技产品的需求。3D打印快速成型技术是近年来快速发展的一种新型成型工艺，目前该工艺可应用在陶瓷成型中的主要有选择性激光烧结技术(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术。SLA工艺制备氮化硅陶瓷需要先将氮化硅进行粉末表面改性然后树脂配成膏料，过程比较麻烦。另外SLA成型过程效率较低，也不能够满足大尺寸构件的制备。SLS制备工艺只需将陶瓷粉和树脂混合均匀，并且成型效率高，可制备大尺寸的构件，但是在制备对透波性有高要求的天线罩上却未见报道。
专利号为CN110330344A的专利公开了一种基于选取激光烧结制备高孔隙氮化硅陶瓷的专利，利用空心氮化硅球和烧结助剂混合均匀，得到的氮化硅强度非常低，无法制备出结构件，也无法实现透波性能可控。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种氮化硅陶瓷天线罩及其增材制造方法；用于解决现有技术中缺少通过SLS技术制备天线罩的技术问题。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，包括以下步骤：
步骤1，将初始氮化硅粉末和烧结助剂混合均匀后喷雾造粒，得到造粒后的氮化硅粉末B；步骤2，混合造粒后的氮化硅粉末B、二氧化硅空心球和树脂粉末，形成混合均匀的陶瓷粉末；
步骤3，通过SLS将陶瓷粉末打印成陶瓷坯体；
步骤4，对陶瓷坯体进行冷等静压处理；
步骤5，将冷等静压后的陶瓷构件进行脱脂处理，得到脱脂后的陶瓷构件；
步骤6，将脱脂后的陶瓷构件进行烧结后得到氮化硅陶瓷天线罩。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，所述烧结助剂包括氧化钇和氧化铝，初始氮化硅粉末、氧化钇和氧化铝混合后的质量分数占比分别为87％～92％、3％～8％和1％～5％。
优选的，步骤1中，造粒后的氮化硅粉末粒径为10～100um，流动性为50～200S/50g。
优选的，步骤2中，二氧化硅空心球粒径为20um～80um。
优选的，步骤2中，二氧化硅空心球的加入量氮化硅粉末B质量的5％～30％。
优选的，步骤2中，树脂粉末的加入量为氮化硅粉末B与二氧化硅空心球粉末质量和的5％～20％。
优选的，步骤4中冷等静压前将待处理的陶瓷坯体进行包套处理，并抽调包套内的空气。冷等降压压力为180～300MPa，保压时间为3～5分钟。
优选的，步骤5中，脱脂温度为600～1160℃，脱脂时间为50～160min。
步骤6中，烧结时间为90～180min，烧结温度为1600～1800℃；烧结气氛为氮气，氮气压力为1.5～3MPa。
一种通过上述述增材制造方法制得的氮化硅陶瓷天线罩，所述氮化硅陶瓷天线罩的密度为1.53～2.42g/cm3，弯曲强度为152～256Mpa，气孔率为22.5％～38.7％，介电常数2.9～4.7。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法。该方法首先将氮化硅粉末和烧结助剂进行喷雾造粒，然后将造粒后的氮化硅粉与二氧化硅空心球粉进行混合，最后将树脂粉与上述混合粉末混合后通过3D打印中的SLS制备出陶瓷坯体，通过冷等静压(CIP)技术处理陶瓷坯体，降低陶瓷坯体中的孔隙率，提高陶瓷坯体的致密度；冷等静压前，将陶瓷坯体套上橡胶套，橡胶套能够避免冷等静压过程中水或油进入到坯体表面；通过脱脂能够去除陶瓷坯体中的树脂；最后通过烧结可实现氮化硅陶瓷的强度和韧性的提升；步骤简单，易于实现。本发明首次将二氧化硅空心球应用于增材制造的氮化硅陶瓷天线罩，将氮化硅粉应用于SLS制备陶瓷坯体过程中极易团聚，难以作为粉末铺展开，在其中加入空心的二氧化硅粉末，一方面相对于实心的二氧化硅粉末，球形的空心二氧化硅粉末流动性好，能够辅助打印粉末铺开，更为重要的是，空心的二氧化硅粉末透波性能极佳，使得空心的二氧化硅粉末能够在制备多孔高透波功能部件上优点更为突出。因此发明，通过加入空心状的二氧化硅粉末，解决了两个问题，同时也利用了SLS技术的特点，打印出天线罩。另一方面，混合粉打印成陶瓷坯体后强度低，如果直接脱脂烧结，则会损坏坯体，通过冷等静压能够增强其强度，但是会带来因为孔隙率减小而影响透波性能的情况，因此通过使用空心的二氧化硅粉末，能够提高其透波性能，达到了既提高氮化硅基体的强度，又实现了高透波的功能。
本发明还公开了一种氮化硅陶瓷天线罩，目前SLS制备的高透波氮化硅陶瓷天线罩的弯曲强度为均小于100MPa，部分甚至不足50MPa，本发明的高透波氮化硅陶瓷天线罩的密度1.53～2.42g/cm3，弯曲强度为152～256Mpa，气孔率为22.5％～38.7％，介电常数2.9～4.7。
【附图说明】
图1为本发明中氮化硅和烧结助剂经过喷雾造粒后的微观形貌图；
图2为本发明中氮化硅和烧结助剂经过喷雾造粒后的粒径分布图；
图3为本发明二氧化硅空心球的微观形貌图；
图4为本发明实施例1-实施例4制备出氮化硅陶瓷的透波性能；
图5为本发明实施例1制备出的天线罩；其中，(a)图为横向的宽度测量示意图；(b)图为竖向的长度测量示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种增材制造高透波氮化硅陶瓷天线罩及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将初始氮化硅粉末和烧结助剂混合均匀后得到混合粉末A，将混合粉末A喷雾造粒，得到造粒后的氮化硅粉末B；氮化硅粉的原始粒径为0.3um～10um，在混合粉末中A的质量分数为87％～92％；烧结助剂为氧化钇和氧化铝，粒径为0.3um～10um，在混合粉末A中的质量分数分别为3％～8％和1％～5％；喷雾造粒后得到的氮化硅粉末B的粒径为10～100um，流动性为50～200S/50g。
S2、通过混料机将喷雾造粒后的氮化硅粉末B、树脂粉末和二氧化硅空心球进行混合，得到混合均匀的陶瓷粉末；二氧化硅空心球粒径为20um～80um，二氧化硅空心球含量为氮化硅粉末B质量分数的5％～30％；树脂粉末的含量为氮化硅粉末B与二氧化硅空心球总质量质量分数的5％～20％；树脂粉末为环氧树脂或酚醛树脂。
S3、通过magics软件对STL格式文件进行分层切片处理，得到分层厚度及层数，并导出为SLC文件，将SLC格式文件导入3D打印机；所述每层厚度为0.05～0.15mm；
S4、将步骤S2得到的混合均匀的陶瓷粉末加入到3D打印机的料筒中，并铺平粉末，然后将3D打印机的工作箱加热至温度为30～70℃，在此温度下，通过3D打印机的激光头根据步骤S2得到的分层数据由下至上层层打印，制得陶瓷坯体；激光功率为15～35W，扫描速度为2000～4000mm/s；得到陶瓷坯体。
S5、将陶瓷坯体从3D打印的工作箱中取出，在室温环境下放置20～50min，清除多余粉末；
S6、对陶瓷坯体进行包套处理，抽掉包套内部空气，将套有包套的陶瓷坯体放入冷等静压机进行冷等静压处理，使孔隙率降低，得到冷等静压后的构件；冷等静压压强为180～300MPa，保压时间为3～5分钟。
S7、将冷等静压后的构件放入真空高温炉脱脂，以去除陶瓷坯体中的树脂，脱脂温度为600～1160℃，脱脂时间为50～160min；
S9、将脱脂后的氮化硅陶瓷件直接放入烧结炉中烧结，气压烧结时间为90～180min，烧结温度为1600～1800℃，烧结气氛为氮气，氮气压力为1.5～3MPa。
通过本发明制得的氮化硅陶瓷天线罩的密度1.53～2.42g/cm3，弯曲强度为152～256Mpa，气孔率为22.5％～38.7％，介电常数2.9～4.7。
实施例1～实施例5
实施例1
步骤1：将粒径均为0.3um的氮化硅粉、氧化钇粉和氧化铝粉分别取总质量的91％、6％和3％，一起喷雾干燥造粒，造粒后的粒径为70um。其微观形貌如图1所示。
步骤2：取粒径为40um二氧化硅的空心球，其微观形貌如图3，其质量分数为氮化硅喷雾造粒粉质量的10％，取粒径为75um的环氧树脂粉，其质量为造粒后的氮化硅混合粉质量分数的12％。通过混料机将喷雾造粒后的氮化硅粉、树脂粉末和二氧化硅空心球进行混合。
步骤3：通过magics软件对STL格式文件进行分层切片处理，得到分层厚度及层数，并导出为SLC文件，将SLC格式文件导入3D打印机。
步骤4、将步骤2中得到的混合均匀的陶瓷粉末加入到3D打印机的料筒中，并铺平粉末，然后将3D打印机的工作箱加热至温度为50℃，在此温度下，通过3D打印机的激光头根据步骤S2得到的分层数据由下至上层层打印，制得陶瓷坯体；激光功率为32W，扫描速度为2800mm/s；分层厚度为0.08mm，得到陶瓷坯体。
步骤5、将陶瓷坯体从3D打印的工作箱中取出，在室温环境下放置40min，清除多余粉末；对陶瓷坯体进行包套处理，抽掉包套内部空气，将套有包套的陶瓷坯体放入冷等静压机进行冷等静压处理，冷等静压压强为180MPa，保压时间3分钟，得到冷等静压后的构件。
S7、将冷等静压后的构件放入真空高温炉脱脂，以去除陶瓷坯体中的树脂，脱脂温度为700℃，脱脂时间为120min。
S8、将脱脂后的氮化硅陶瓷件放入烧结炉中烧结，气压烧结时间为150min，烧结温度为1720℃，烧结气氛为氮气，氮气压力为2MPa。
最终得到氮化硅天线罩的密度1.92g/cm3，弯曲强度为188Mpa，气孔率为29.5％，介电常数3.7。
图1为氮化硅粉末经过喷雾造粒后的微观形貌图，从图中可以看出其球形度较好，粒径为20～70um。图2是氮化硅和烧结助剂经过喷雾造粒后的粒径分布图，图3是二氧化硅空心球的微观形貌，图4所示为SLS工艺制备的氮化硅陶瓷的透波性能(其中0为纯氮化硅的介电常数，1.2.3.4分别为实施例1.2.3.4的介电常数)，图5为本实施例打印出的天线罩。
实施例2～实施例11的详细数据，请参看下表1和表2。
表1 实施例2～6
表2 实施例7～11
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将初始氮化硅粉末和烧结助剂混合均匀后喷雾造粒，得到造粒后的氮化硅粉末B；
步骤2，混合造粒后的氮化硅粉末B、二氧化硅空心球和树脂粉末，形成混合均匀的陶瓷粉末；
步骤3，通过SLS将陶瓷粉末打印成陶瓷坯体；
步骤4，对陶瓷坯体进行冷等静压处理；
步骤5，将冷等静压后的陶瓷构件进行脱脂处理，得到脱脂后的陶瓷构件；
步骤6，将脱脂后的陶瓷构件进行烧结后得到氮化硅陶瓷天线罩。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤1中，所述烧结助剂包括氧化钇和氧化铝，初始氮化硅粉末、氧化钇和氧化铝混合后的质量分数占比分别为87％～92％、3％～8％和1％～5％。
3.根据权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤1中，造粒后的氮化硅粉末粒径为10～100um，流动性为50～200S/50g。
4.根据权利要求2所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤2中，二氧化硅空心球粒径为20um～80um。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤2中，二氧化硅空心球的加入量氮化硅粉末B质量的5％～30％。
6.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤2中，树脂粉末的加入量为氮化硅粉末B与二氧化硅空心球粉末质量和的5％～20％。
7.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤4中冷等静压前将待处理的陶瓷坯体进行包套处理，并抽调包套内的空气；冷等降压压力为180～300MPa，保压时间为3～5分钟。
8.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤5中，脱脂温度为600～1160℃，脱脂时间为50～160min。
9.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷天线罩的增材制造方法，其特征在于，步骤6中，烧结时间为90～180min，烧结温度为1600～1800℃；烧结气氛为氮气，氮气压力为1.5～3MPa。
10.一种通过权利要求1～9任意一项所述增材制造方法制得的氮化硅陶瓷天线罩，其特征在于，所述氮化硅陶瓷天线罩的密度为1.53～2.42g/cm3，弯曲强度为152～256Mpa，气孔率为22.5％～38.7％，介电常数2.9～4.7。
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