JP3588320B2 - 高体積分率SiC予備成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は金属複合材料(Metal Matrix Composite)に使用される予備成形体の製造方法に関するものであり、より詳細にはSiC粉末をボールミリング加圧法(ball milling and pressing method)により体積分率70%以上の高体積分率SiC予備成形体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
1990年代に入って電子部品関連産業が急激に発展したのに伴って、電子パッケージング用素材には以下のような特性が要求されるようになってきている。
【0003】
第1は、半導体チップと類似した熱膨張係数である。半導体チップと類似した熱膨張係数によって、電子パッケージング部品で熱が発生したときに熱膨張係数の差による熱的ストレスを最小化して半導体素子の寿命向上に寄与することができる。
【0004】
第2に、半導体素子で発生する熱を効率的に発散させることができる高熱伝導特性を有した素材を選択しなければならない。半導体素子は熱及び衝撃に敏感なために半導体素子を使用した製品は衝撃から保護されなければならず、熱の発散が容易でなければならない。
【0005】
近年、各種電子製品で携帯に便利な小型化が進み、低密度特性を有した部品素材が望ましくなっており、電子パッケージング用素材のうち最近関心が集まっている金属複合材料(Metal Matrix Composite)も例外ではない。
【0006】
金属複合材料は、金属基材を使用することで熱伝導度が高く、機械的特性が優れて比較的加工性が良好であり、強化材であるセラミックの低い熱膨張係数によって金属基材の熱膨張が制限されるため既存の金属材料に比べて熱膨張係数が大幅に低くなり、また強化材の体積分率を調節することによって熱膨張係数を所望の水準に調節することができるという設計特性を有することができ、最近では熱膨張による寸法変化を厳格に制御しなければならない人工衛星などの宇宙航空用の素材及び電子パッケージング用素材としての応用に関心が集まっている。
【0007】
金属複合材料への関心の増大によって、金属複合材料に使用する強化材の予備成形体に対する関心も増大している。
【0008】
既存の予備成形体の製造方法としては、繊維予備成形体を製造する際に主に使用される真空圧抽出法(vacuum assisted extraction method)を挙げることができる。真空圧抽出法は強化材とバインダーのスラリーを撹拌器で機械的に混合した後、真空圧で液体を抽出する方法であり、真空圧抽出法による粒子強化材の平均の体積分率は50%程度である。しかし、電子パッケージング分野への応用において、電子パッケージング素材に金属複合材料を使用するためには、強化材の体積分率が70%以上になってはじめて半導体チップと類似な6〜7ppm/Kの熱膨張係数を得ることができる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はボールミリング加圧法(ball milling and pressing method)を利用して、金属複合材料に強化材として使用することができる高体積分率のSiC予備成形体の製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
すなわち、本発明によれば粒径が互いに異なるSiC粉末、蒸留水、有機バインダー及び無機バインダーをスラリー状態でボールミルで混合して、強化材であるSiC粒子の混合均一度と積層効率を最大化させた予備成形体を成形して、これを上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて一軸加圧して予備成形体内部の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収させて残留水分量を最小にして、これを乾燥及び焼成することによりSiC粉末を用いた予備成形体の体積分率が70vol%以上に向上したSiC予備成形体の製造方法を提供しようとするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明によれば、高体積分率SiC予備成形体を製造する方法において、0.2〜48μm範囲の粒径が互いに異なる2種類以上のSiC粒子、有機バインダー、無機バインダー、凝集剤及び蒸留水を混合してボールミリングによりSiC粒子を含むスラリーを製造する段階と、上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に前記SiC粒子を含むスラリーを入れて加圧してスラリーの残留水分量を減少させる段階と、加圧後、残留水分量が減少したSiC粒子を含むスラリーを、常温において48時間以内で自然乾燥した後、100℃において27時間以内で強制乾燥する二段階乾燥工程により完全乾燥して、SiC予備成形体を製造する段階と、この予備成形体を焼成する段階とを有することを特徴とする高体積分率SiC予備成形体の製造方法が提供される。
【0012】
以上のような本発明の目的、他の特徴及び長所などは、以下において参照する本発明の好適な実施例についての説明から明確になるであろう。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下、前記した本発明を、望ましい実施例を図示した添付図面を参考にしてより詳細に説明する。
【0014】
図1は本発明のSiC予備成形体を製造する工程図であり、本発明を図1の工程によって詳細に説明する。
【0015】
本発明で使用されるSiC粒子は0.2〜48μmの粒径であり、主に平均粒径が3μm、6.5μm、8μm、10μm、40μm、48μmを使用し、SiC予備成形体の体積分率を向上させるために大きい粒径のSiCと小さい粒径のSiCを混合する。本発明で大きい粒径と小さい粒径を混合したSiC粒子は、3μm+40μm、6.5μm+40μm、10μm+40μm及び8μm+48μmであり、混合重量比は各々1:9から9:1の範囲とした。
【0016】
また、最終的に得られる予備成形体の強度及び熱伝導特性を考慮してSiC粒子と蒸留水に無機バインダーであるコロイドシリカを0.1〜10重量%の濃度で添加し、良好なスラリーの製造のために有機バインダーであるカチオン性澱粉(cationic starch)を0.1〜1.5重量%、凝集剤であるポリアクリルアミドを0.5〜1.5重量%で添加し、添加粒子の等電点(Hydrostatic Point)及び無機バインダーのゲル化の影響を考慮して酢酸を0.5〜2%で混合して酸性度(pH)を2.7〜3.5に調節したスラリーを製造する。
【0017】
そして、スラリー混合物をアルミナボールを使用するボールミリングで4〜12時間の間混合してSiC粒子の破損を最小にしながら、SiC粒子と有機バインダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一混合になるようにする。
【0018】
その次に、SiC粒子を含むスラリーを上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて0.5〜3.0MPaの圧力で一軸加圧してSiC粒子を含むスラリー中の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収させたり金型外部に排出させてスラリーの残留水分量を最小とする。
【0019】
残留水分量を最小としたSiC粒子を含むスラリーは完全乾燥工程を経るが、例えば常温において48時間以内で自然乾燥した後、100℃の乾燥オーブンにおいて27時間以内で強制乾燥する二段階乾燥方法を使用して予備成形体を完全乾燥する。乾燥工程で予備成形体の乾燥が不十分な場合には、乾燥段階後の工程である焼成段階時に予備成形体内の水分の急激な蒸発によって予備成形体の亀裂等の欠陥が発生し、金属基材を予備成形体に含浸させ複合材料を製造する時に局部的に強化材である予備成形体が存在しない金属基材層が発生することによって複合材料の製造が困難になるだけでなく複合材料の性能低下の原因になる。
【0020】
したがって、本発明では前記で言及したとおりに自然乾燥及び強制乾燥の二段階乾燥をすることによって乾燥工程で生じるかもしれない予備成形体の不十分な乾燥を未然に防止する。
【0021】
予備成形体の焼成(calcination)工程は無機バインダーの結晶(クリストバライト)が発生し始める800〜1100℃で2〜6時間の間実施する。
【0022】
図2aは吸収体を設置した金型モールドを利用して製造した予備成形体の微細組織写真であり、図2bは吸収体を設置しない金型モールドを利用して製造した予備成形体の微細組織を示した写真である。図2bの予備成形体の微細組織より図2aの微細組織のほうが均一で一定な形態を揃えていることがわかる。
【0023】
【実施例】
以下、本発明を参考例、実施例、比較例及び適用例によって説明する。しかしこれらが本発明を限定することはない。
【0024】
<参考例1−6および実施例7−9>
粒径3μmのSiC粒子(参考例1)、粒径6.5μmのSiC粒子(参考例2)、粒径8μmのSiC粒子(参考例3)、粒径10μmのSiC粒子(参考例4)、粒径40μmのSiC粒子(参考例5)、粒径48μmのSiC粒子(参考例6)、10μmの粒子と40μmの粒子が1:2の体積で混合されたSiC粒子(実施例7)、8μmの粒子と48μmの粒子が1:2の体積で混合されたSiC粒子(実施例8)、0.2μmの粒子と3μmの粒子と48μm粒子が1:2:7の体積で混合されたSiC粒子(実施例9)と蒸留水に無機バインダーのシリカコロイドを3%、有機バインダーであるカチオン性澱粉1%、凝集剤であるポリアクリルアミドを0.5%添加し、添加粒子の等電点及び無機バインダーのゲル化の影響を考慮して酢酸を1%混合して酸性度(pH)が3であるスラリーを製造した。
【0025】
このようなスラリー状態の混合物をアルミナボールを使用するボールミリングで8時間の間混合してSiC粒子の破損を最小にしながらSiC粒子と有機バインダー、無機バインダー及び凝集剤をよく分散させて均一混合になるようにした。
【0026】
SiC粒子を含むスラリーを上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に入れて1.2MPaの圧力で一軸加圧してSiC粒子を含むスラリー中の水分を上部金型及び下部金型の吸収体に吸収させてスラリーの残留水分量を最小とした。
【0027】
残留水分量を最小としたSiC粒子を含むスラリーを常温において48時間の間自然乾燥した後、100℃の乾燥オーブンにおいて24時間の間強制乾燥する二段階乾燥方法を使用して予備成形体を製造した。
【0028】
予備成形体の焼成工程は無機バインダーの結晶が発生し始める1000℃で5時間の間実施した。
【0029】
それぞれの参考例および実施例により製造したSiC予備成形体の体積分率(vol%)をイメージアナライザーを利用して測定した結果を下の表1に示した。
【0030】
【表1】
上記表1の測定結果からわかるように、8μmの粒子と48μmの粒子が混合されたSiCの体積分率(vol%)は71.0、特に粒径が0.2μm、3μm、48μmであるSiCを混合した場合にはSiCの体積分率(vol%)は76.0であり、70vol%以上の高体積分率のSiC予備成形体を製造することができた。表1の測定結果を図3に示した。
【0031】
<実施例10>
前記実施例9の方法でSiC予備成形体を製造する時に、一軸加圧力(0.5〜3.0MPa)によるSiC予備成形体の体積分率及び圧縮強度を測定し、その結果を各々図4及び図5に示した。
【0032】
図4から予備成形体の製造時の加圧力による体積分率の差はほとんどないことがわかる。また、図5から加圧力を1.2MPaとして予備成形体を製造した場合、予備成形体が60MPa以上の圧縮強度を示すことがわかる。
【0033】
<実施例11>
前記実施例9の方法によりSiC予備成形体を製造する際に、焼成時間及び焼成温度を変化させてこれによるSiC予備成形体の圧縮強度変化を測定し、その結果を図6a及び図6bに示した。図6aは焼成温度を1100℃に固定し、焼成時間による予備成形体の圧縮強度を示すものである。焼成時間を4時間にすると圧縮強度が100MPaに近づき、以後焼成時間を増やしても特に圧縮強度の増加がないことがわかった。図6bは焼成時間を4時間に固定し、焼成温度による予備成形体の圧縮強度変化を示すものである。焼成温度が800℃〜1200℃の範囲で高くなるほど予備成形体の圧縮強度が順次増加することがわかる。
【0034】
<比較例1−9>
従来の真空圧抽出法を利用して下の表2の組成によりSiC予備成形体を製造し、イメージアナライザーを利用してSiC予備成形体の体積分率を測定し、下の表2に整理して示した。
【0035】
【表2】
前記表2から真空圧抽出法を利用してSiC予備成形体を製造した場合、SiC体積分率(vol%)が50〜55であり、本発明によるSiC体積分率71〜76より高体積分率のSiC予備成形体の製造が困難であることがわかる。
【0036】
【発明の効果】
前記で示したように本発明で提示した予備成形体の製造方法は装置設備の負担がほとんどないし製造時間が短くて製造が容易で大量生産が容易な新しい製造方法であるということができる。また、本発明で製造した予備成形体は高強化材体積分率を維持しながら金属基材を含浸させ低い熱膨張係数と高い熱伝導度が要求される電子パッケージング及び宇宙航空産業用部品の生産のための複合材料製造用基礎素材として広範囲に使用されるものとして期待される。
【0037】
以上では本発明を実施例によって詳細に説明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明が属する技術分野において通常の知識を有するものであれば本発明の思想と精神を離れることなく本発明を修正または変更できるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による予備成形体の製造方法の工程図である。
【図2a】本発明によって吸収体を設置した金型モールドを利用して製造した予備成形体の微細組織を示した写真である。
【図2b】従来の吸収体を設置しない金型モールドを利用して製造した予備成形体の微細組織を示した写真である。
【図3】SiC粒子混合比による予備成形体の体積分率を示したグラフである。
【図4】予備成形体の製造時に加圧力による予備成形体の体積分率変化を示したグラフである。
【図5】予備成形体の製造時に加圧力による予備成形体の圧縮強度変化を示したグラフである。
【図6a】焼成時間による予備成形体の圧縮強度変化を示したグラフである。
【図6b】焼成温度による予備成形体の圧縮強度変化を示したグラフである。
Claims (6)
- 高体積分率SiC予備成形体を製造する方法において、
0.2〜48μm範囲の粒径が互いに異なる2種類以上のSiC粒子、有機バインダー、無機バインダー、凝集剤及び蒸留水を混合してボールミリングによりSiC粒子を含むスラリーを製造する段階と、
上部金型及び下部金型に吸収体を設置した金型内部に前記SiC粒子を含むスラリーを入れて加圧してスラリーの残留水分量を減少させる段階と、
加圧後、残留水分量が減少したSiC粒子を含むスラリーを、常温において48時間以内で自然乾燥した後、100℃において27時間以内で強制乾燥する二段階乾燥工程により完全乾燥して、SiC予備成形体を製造する段階と、
この予備成形体を焼成する段階とを有することを特徴とする高体積分率SiC予備成形体の製造方法。 - 有機バインダーとしてカチオン性澱粉を0.1〜5重量%の濃度で添加することを特徴とする請求項1に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
- 無機バインダーとしてコロイドシリカを0.1〜10重量%の濃度で添加することを特徴とする請求項1に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
- 凝集剤としてポリアクリルアミドを0.1〜5重量%の濃度で添加することを特徴とする請求項1に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
- 前記スラリーの加圧は0.50〜3.00MPaの圧力で一軸加圧することを特徴とする請求項1に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
- 前記焼成は800〜1100℃で2〜6時間の間焼成することを特徴とする請求項1に記載の高体積分率SiC予備成形体の製造方法。
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