CN105838916A - 金刚石-铜复合材料的制备方法 - Google Patents

金刚石-铜复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种金刚石‑铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，得到混合粉末；2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到550‑600℃保温l‑1.5h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在600‑750MPa进行复压，复压后在900‑1000℃下保温180‑120min进行第二次烧结，再在600‑750MPa进行第二次复压，即可得到金刚石‑铜复合材料。该方法制备的金刚石‑铜复合材料的热导率≥500W/(m.K)，热膨胀系数6.4±1.0×10‑6m/K。

Description

金刚石-铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铜基复合材料技术领域，具体涉及一种金刚石-铜复合材料的制备方法。
背景技术
由于传统的电子封装材料已经无法满足快速发展的封装技术对封装材料性能的要求，研究开发新型电子封装材料已是必然趋势。金属基复合材料不仅有着金属基体的高导热、高导电、塑性好的优点，还结合了增强体的低热膨胀系数、高强度及超高导热的性能，这使得其有巨大的研究应用价值。由于金刚石/铜复合材料结合了基体铜良好的机械性能、导电性能以及金刚石的高导热、低膨胀的性能，受到了国内外的广泛关注。
信息产业的发展十分迅速，自从1958年第一个最简单的硅单片集成电路诞生以来，集成电路技术已经经历小规模(SSI)、中规模(MSI)、大规模(LSI)、超大规模(VLSI)和巨大规模(GLSI)等五个发展阶段。随着集成电路技术的发展，芯片的集成度越来越高，特征线宽越来越窄，目前已有国家做到0.06μm。由于芯片的高度集成化以及半导体的超微型化，单位面积通过的电流不断增涨，器件发热率越来越大，再加上不断发展的科学技术对微电子元件的使用功率要求越来越高，最高功率消耗密度约1010W/m2，部分芯片产生的热密度将达到150W/cm2。
采用粉末冶金或熔渗等方法直接将金刚石与纯铜进行复合时，复合材料的热导率仅为150W/m.K，远远低于理论值。这主要是由于复合材料的热导率除了取决于基体和增强体的热导率外，基体与增强体的界面结合状况对于复合材料的导热行为也有极其重要的影响。由于金刚石与铜二者不相容，也不润湿，其界面为弱的机械物理结合，使得热量在金刚石与铜之间传输的热阻加大，从而严重影响复合材料的导热性能。
发明内容
为解决现有本发明复合材料的导热性能差的问题，本发明提出一种金刚石-铜复合材料的制备方法，该方法制备的金刚石-铜复合材料的热导率≥500W/(m.K)，热膨胀系数6.4±1.0×10-6m/K。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种金刚石-铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到550-600℃保温l-1.5h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在600-750MPa进行复压，复压后在900-1000℃下保温180-120min进行第二次烧结，再在600-750MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。
进一步，所述金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9。
进一步，所述步骤2)烘干在在50-80℃条件进行烘干。
进一步，所述步骤3)烧结工艺指升温速度10-15℃/min，加热至850～950℃进行烧结，烧结压力为30～50MPa。
进一步，为避免铜粉过度氧化以及将铜粉和金刚石粉更好的混合均匀，需加入无水乙醇和硬脂酸。
进一步，在装粉之前要在球磨罐内壁用脱脂棉涂上硬脂酸锌-酒精溶液，避免粉体与球磨罐内壁的摩擦粘着。
本发明的有益效果：
本发明方法制备的金刚石-铜复合材料具有以下优点：(1)热导率高；(2)可通过改变金刚石和Cu质量分数控制热膨胀系数；(3)密度小；(4)可镀覆性好；(5)可钎焊性好。
具体实施方式
实施例1
一种金刚石-铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9，将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末80℃烘干，在氢气气氛下加热到550℃保温1.5h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在600MPa进行复压，复压后在900℃下保温180min进行第二次烧结，再在50MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。烧结工艺指升温速度10℃/min，加热至950℃进行烧结，烧结压力为30MPa。
经检测，金刚石-铜复合材料的热导率500W/(m.K)，热膨胀系数6.4×10-6m/K。
实施例2
一种金刚石-铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9，将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，并加入无水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到600℃保温lh，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在750MPa进行复压，复压后在1000℃下保温120min进行第二次烧结，再在600MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。烧结工艺指升温速度15℃/min，加热至850℃进行烧结，烧结压力为30MPa。
经检测，金刚石-铜复合材料的热导率510W/(m.K)，热膨胀系数6.0×10-6m/K。
实施例3
一种金刚石-铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9，在装粉之前要在球磨罐内壁用脱脂棉涂上硬脂酸锌-酒精溶液，然后将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，并加入无水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到580℃保温l.2h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在700MPa进行复压，复压后在950℃下保温140min进行第二次烧结，再在650MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。烧结工艺指升温速度12℃/min，加热至900℃进行烧结，烧结压力为40MPa。
经检测，金刚石-铜复合材料的热导率506W/(m.K)，热膨胀系数6.6×10-6m/K。
实施例4
一种金刚石-铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9，在装粉之前要在球磨罐内壁用脱脂棉涂上硬脂酸锌-酒精溶液，然后将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，并加入无水乙醇和硬脂酸，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到570℃保温l.1h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在650MPa进行复压，复压后在960℃下保温150min进行第二次烧结，再在700MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。烧结工艺指升温速度12℃/min，加热至900℃进行烧结，烧结压力为50MPa。
经检测，金刚石-铜复合材料的热导率512W/(m.K)，热膨胀系数5.9×10-6m/K。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种金刚石-铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金刚石粉、铜粉与玛瑙球一起放入球磨罐中进行球磨，得到混合粉末；
2)将步骤1)得到的混合粉末烘干，在氢气气氛下加热到550-600℃保温l-1.5h，然后将混合粉末液压成型，得到成型后的压坯；
3)将步骤2)成型后的压坯在氢气保护下进行烧结，然后在600-750MPa进行复压，复压后在900-1000℃下保温180-120min进行第二次烧结，再在600-750MPa进行第二次复压，即可得到金刚石-铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的金刚石-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述金刚石粉与铜粉的总质量与所述玛瑙球的质量比为10:9。
3.根据权利要求1所述的金刚石-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)烘干在在50-80℃条件进行烘干。
4.根据权利要求1所述的金刚石-铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)烧结工艺指升温速度10-15℃/min，加热至850～950℃进行烧结，烧结压力为30～50MPa。
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