CN100364928C - 金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法 - Google Patents

金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法，属化学合成材料制备技术领域。本发明金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法是有以下过程和步骤：(1)按摩尔比3∶1∶2称取高纯度的Ti、Si和C原料，以此作为制备Ti3SiC2的基本化学成分；另加入添加剂金属粉Al，以控制Ti3SiC2物相的纯度；Al粉的加入量为Si摩尔量的10～50%；(2)将上述配合料放入不锈钢球磨罐内；按球料比20∶1～30∶1加入WC球和上述配合料；充入氩气，密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为200～300rpm，球磨时间为30～100小时；(3)将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理，退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时，最后制得Ti3SiC2粉体。本发明产物的纯度很高。

Description

金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法，属化学合成材料制备技术领域。
背景技术
Ti3SiC2是近年发现的非常有发展前景的三元层状可加工陶瓷材料，它兼有金属和陶瓷的双重性质，它象金属一样，室温下它有良好的导电、导热性，且有较低的显微硬度和优异的抗热震性，可机械加工性，并在高温下具有塑性；它像陶瓷一样，它具有高弹性模量、高熔点、高化学稳定性、高的高温机械强度以及良好的抗氧化性能。更有意义的是它具有比传统的固体润滑剂石墨和硫化钼更低的摩擦系数和良好的自润滑性能。Ti3SiC2陶瓷具有广阔的应用前景，是高温发动机的理想候选材料，也可作为新一代的电刷和电极材料，还适合制造在高温、化学腐蚀条件下工作的各类减磨构件。Ti3SiC2粉体除可以直接作为原始粉体，制备具有优异性能的Ti3SiC2块体陶瓷外，也可以将其作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。
尽管Ti3SiC2具有优异的性能，但制备纯的Ti3SiC2块体材料非常困难。目前Ti3SiC2块体材料的制备方法主要有化学反应、热等静压、自蔓延-热等静压、放电等离子烧结等，大多数制备方法得到的产物中通常存在TiC粉、Ti5Si3、TiSi2等相，并且通常需要极高的温度或长的合成时间，合成条件较为苛刻，高昂的制备成本限制了该材料在工业界的广泛应用。从降低成本的角度考虑，应当尽可能采用便于工业化生产的无压烧结方式进行材料的制备，而合成高纯、高烧结活性的Ti3SiC2粉体是实现无压烧结的关键。同时考虑到Ti3SiC2可以作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料，因此Ti3SiC2粉体的制备近年来受到了越来越多的关注。目前制备方法还有固-液反应法、起伏合成法、燃烧合成法等。还有报道述及机械合金化再加上退火的方法来制备的，但工艺条件尚不理想，故仍有少量的TiC和Ti5Si3杂质存在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能控制Ti3SiC2物相纯度的金属陶瓷粉体的制备方法。
本发明一种金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.按摩尔比3∶1∶2称取高纯度的Ti、Si和C原料，以此作为制备Ti3SiC2的基本化学成分；另加入添加剂金属粉Al，以控制Ti3SiC2物相的纯度；添加剂金属粉Al的加入量以Si的摩尔量为基准，即加入Si摩尔量的10～50％；
b.按上述配比配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按球料比20～30∶1的重量比加入WC球和上述配合料；随后充入氩气，进行密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为200～300rpm，球磨时间为30～100小时；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理；退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为金属陶瓷Ti3SiC2粉体。
本发明方法制得的金属陶瓷粉体其纯度高，可用来制备具有优异性能的块体陶瓷，它兼有金属和陶瓷的双重优点，也可以将Ti3SiC2作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。本发明方法的特点是添加了金属Al粉来控制Ti3SiC2物相的纯度。本发明工艺简单，易于操作，且制造成本低。
附图说明
图1为本发明方法所制得粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
现将本发明的实施例进一步叙述于后。
实施例1
本实施例的具体制备过程和步骤如下所述：
(1)按摩尔比3∶1∶0.2∶2称取纯度大于99％的Ti粉6.9986g、纯度大于99.99％的Si粉1.3681g、纯度大于99.99％的Al粉0.2629g，以及纯度大于99.99％的C粉1.1703g；
(2)将按上述配比配制好的配合料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按球料比20∶1的重量比加入WC球和上述配合料；随后充入氩气，进行密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为200rpm，球磨时间为100小时；
(3)将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理；退火温度为950℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为金属陶瓷Ti3SiC2粉体。
实施例2
本实施例的制备过程和步骤与上述实施例1基本相同。其过程和步骤如下：
(1)按摩尔比3∶1∶0.5∶2称取纯度大于99％的Ti粉6.6009g、纯度大于99.99％的Si粉1.2904g、纯度大于99.99％的Al粉0.6199g，纯度大于99.99％的C粉1.1038g；
(2)将按上述配比配制好的配合料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按球料比30∶1的重量比加入WC球和上述配合料；随后充入氩气，进行密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为300rpm，球磨时间为30小时；
(3)将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理；退火温度为900℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为金属陶瓷Ti3SiC2粉体。
实施例3
本实施例的制备过程和步骤与上述实施例1基本相同。其过程和步骤如下：
(1)按摩尔比3∶1∶0.5∶2称取纯度大于99％的Ti粉6.6009g、纯度大于99.99％的Si粉1.2904g、纯度大于99.99％的Al粉0.6199g，纯度大于99.99％的C粉1.1038g；
(2)将按上述配比配制好的配合料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按球料比30∶1的重量比加入WC球和上述配合料；随后充入氩气，进行密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为225rpm，球磨时间为60小时；
(3)将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理；退火温度为900℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为金属陶瓷Ti3SiC2粉体。
将上述实施例中所得的粉体进行X射线衍射分析检测，参见图1的X射线衍射图谱，从其存在的特征峰可知，该粉体主要为Ti3SiC2相，其纯度甚高。

Claims (1)

1.一种金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.按摩尔比3∶1∶2称取高纯度的Ti、Si和C原料，以此作为制备Ti3SiC2的基本化学成分；另加入添加剂金属粉Al，以控制Ti3SiC2物相的纯度；添加剂金属粉Al的加入量以Si的摩尔量为基准，即加入Si摩尔量的10～50％；
b.按上述配比配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按球料比20～30∶1的重量比加入WC球和上述配合料；随后充入氩气，进行密封，并进行机械合金化；球磨罐的转速为200～300rpm，球磨时间为30～100小时；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中在氩气保护下进行退火处理；退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为金属陶瓷Ti3SiC2粉体。
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