CN101717252B - 一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法，将占总重量(0-70.89)％的Ti粉、(33.85-14.65)％的Al粉、(6.03-12.09)％的C粉和(60.12-2.37)％的TiO2充分混合；再在混合物中加入总质量0.5-1％硬脂酸钠分散剂，通过高能球磨与反应烧结工艺能在低温下制备出高纯度Ti3AlC2/Al2O3复合材料。该材料杂质含量低，纯度较高，且该方法工艺简单，成本低，易于进行规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti3AlC2属六方晶系，具有低硬度(维氏硬度约3.5GPa)、低密度、良好的导电性和导热性、优越的抗热震性、较高的杨氏模量(297GPa)和剪切模量(124GPa)等特点，是一种具有陶瓷和金属优点的导电性陶瓷材料；而氧化铝Al2O3陶瓷具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和耐磨损等优点。因此两者的复合材料Ti3AlC2/Al2O3兼具了二者的优点，这给以氧化铝为代表的结构材料功能化(导电、导热、易加工等)带来了曙光，因此，研发该类复合材料具有重要的理论意义和实际应用价值。
目前，该复合材料主要以Al2O3和Ti3AlC2两种粉体混合进行烧结，或者以Al、C、TiO2为原料高温通过还原反应生成Ti3AlC2/Al2O3复合材料，但存在如反应合成温度高，并在最终产品中或多或少的存在其它杂质相等缺点，给材料的性能造成一定的影响，也无法进行大规模产业化生产。因此，今后的研究重点是如何采取有效的途径，合成高纯Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法，通过高能球磨与反应烧结工艺在低温下制备出高纯度Ti3AlC2/Al2O3复合材料；该材料杂质含量低，纯度较高，且该方法工艺简单，成本低，易于进行规模化生产。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：Ti粉占总重量的(0-70.89)％、Al粉占(14.65-33.85)％、C粉占(6.03-12.09)％、TiO2占(2.37-60.12)％。
以上原料组分按以下反应方程式进行设计：
3(x-1)Ti+(4+x)AI+2xC+3TiO2→xTi3AlC2+2Al2O3 (1)
通过改变x值就可以合成出不同Al2O3含量的Ti2AlC复合材料，x＝1-51.3。如果x大于51.3，则生成的复合材料中Al2O3生成量小于产物质量的2％而起不到增强、增韧Ti3AlC2基体的作用。
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料的制备方法，其步骤如下：
一、将占总重量(0-70.89)％的200-325目的Ti粉、(33.85-14.65)％的100-200目的Al粉、(6.03-12.09)％的1200目的C粉和(60.12-2.37)％的小于325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5-1％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为700-800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨12-24小时，形成主晶相为Al2O3、TiAlO、TiC的复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在70-80℃下真空干燥4-5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1050℃-1150℃，10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本发明利用Ti粉、Al粉、C粉以及TiO2粉经高能球磨后，原位反应生成TiC中间物相；这种复合粉体经热压烧结后形成晶相为Ti3AlC2/Al2O3的复合材料。由于该材料工艺简单，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低；拓宽了该材料的制备工艺。
附图说明
图1为实施例一的XRD分析结果。
图2为实施例一1100℃烧结试样的XRD分析结果。
具体实施方式
实施例一
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：250目的Ti粉占总重量的66.25％、200目的Al粉占15.91％、1200目的C粉占11.70％和325目的TiO2占6.14％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、将占总重量66.25％的325目Ti粉、15.91％的200目Al粉、11.70％的1200目C粉、6.14％的325目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1.0％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为750转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨20小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO细小复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在75℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1100℃，12MPa的压力热压烧结1.5小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其中Ti3AlC2占总重量的95％，Al2O3相占产物总质量5％。该材料高能球磨和热压烧结后的物相组成如图1和图2所示，图1为Ti粉、Al粉、C粉、TiO2粉的高能球磨过程，试样的XRD分析结果，主晶相为Al2O3、TiAlO、TiC的复合粉体；图2为1100℃烧结试样的XRD分析结果，由图可以看出，该材料主晶相为Ti3AlC2及Al2O3，无其它杂质。
实施例二
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的70.89％、170目的Al粉占14.65％、1200目的C粉占12.09％和的460目TiO2占2.37％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、将占总重量70.89％的270目Ti粉、14.65的170目％Al粉、12.09％的1200目C粉、2.37％的460目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1.0％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨24小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在80℃下真空干燥4小时；
4)将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下以1050℃，10MPa的压力热压烧结1小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti3AlC2/Al2O3化合物复合材料，其中Ti3AlC2占总重量的98％，Al2O3相占产物总质量2％。
实施例三
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：325目的Ti粉占总重量的58.75％、100目的Al粉占17.94％、1200目的C粉占11.06％和的325目TiO2占12.25％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、将占总重量58.75％的325目Ti粉、17.94％的100目Al粉、11.06％的1200目C粉和12.25％的325目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.6％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为780转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨18小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在80℃下真空干燥4小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1120℃，15MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti3AlC2/Al2O3化合物复合材料，其中Ti3AlC2占总重量的90％，Al2O3相占产物总质量10％。
实施例四
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：250目的Ti粉占总重量的40.53％、200目的Al粉占27.12％、1200目的C粉占6.99％和325目的TiO2占25.36％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、将占总重量40.53％的250目Ti粉、27.12％的200目Al粉、6.99％的1200目C粉和25.36％的325目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨15小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在80℃下真空干燥4.5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1120℃，20MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti3AlC2/Al2O3化合物复合材料，其中Ti3AlC2占总重量的80％，Al2O3相占产物总质量20％。
实施例五
一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：170目的Al粉占总重量的33.85％、1200目的C粉占6.03％和460目的TiO2占60.12％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、将占总重量33.85％的170目Al粉、11.70％的1200目C粉、6.14％的460目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨12小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO的复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在70℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1150℃，25MPa的压力热压烧结2小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Al2O3/Ti3AlC2化合物复合材料，其中Ti3AlC2占总重量的48.83％，Al2O3相占产物总质量51.17％。
Claims (4)
1.一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：一、将占总重量（0-70.89）%的200-325目的Ti粉、 （33.85-14.65）%的100-200目的Al粉、（6.03-12.09） %的1200目的C粉和（60.12-2.37）% 的小于325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5－1%的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为700-800转每分钟，料球质量比为1：10，球磨12-24小时，形成主晶相为Al2O3、TiAlO、TiC的复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在70-80℃下真空干燥4-5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1050℃-1150℃，10-35MPa的压力热压烧结1－2小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其步骤如下：一、将占总重量66.25%的325目Ti粉、15.91%的200目Al粉、11.70%的1200目C粉、6.14%的325目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1.0%的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为750转每分钟，料球质量比为1：10，球磨20小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO细小复合粉体；
三、将步骤2中球磨的复合粉体在75℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1100℃，12MPa的压力热压烧结1.5小时即可得到Ti3AlC2/Al2O3复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其步骤如下：一、将占总重量58.75%的325目Ti粉、17.94%的100目Al粉、11.06%的1200目C粉和12.25%的325目TiO2充分混合；
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三、将步骤2中球磨的复合粉体在80℃下真空干燥4小时；
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4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其步骤如下：一、将占总重量40.53%的250目Ti粉、27.12%的200目Al粉、6.99%的1200目C粉和25.36%的325目TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5%的硬脂酸钠分散剂，采用高能球磨，行星式球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1：10，球磨15小时，形成主晶相为TiC，Al2O3和TiAlO复合粉体；
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