CN100382918C - Ti3AlC2粉体的制备方法 - Google Patents

Ti3AlC2粉体的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种Ti3AlC2粉体的制备方法，主要是采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，属化学合成材料制备技术领域。本发明方法的特点是以单质Ti、Al和C为原料进行机械合金化，机械合金化是在不锈钢球磨罐内进行的。在密封充入氩气的情况下球磨40～80小时；然后将机械合金化后的粉体移至坩埚中，在氩气保护下进行退火处理。退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时，然后随炉冷却至室温，即得Ti3AlC2粉体。该粉体可制备具有优异性能的Ti3AlC2块体陶瓷。它兼有金属和陶瓷的双重优点；也可以将Ti3AlC2作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。本发明方法工艺简单，成本低，易于制造。

Description

Ti3AlC2粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ti3AlC2粉体的制备方法，主要是采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，属化学合成材料制备技术领域。
背景技术
Ti3AlC2是近年发现的非常有发展前景的三元层状可加工陶瓷材料，它兼有金属和陶瓷的双重性。象金属一样，室温下它有良好的导电、导热性和抗破坏性，且有较低的显微硬度和优异的抗热震性，可机械加工性，并在高温下具有塑性；象陶瓷一样，它具有高弹性模量、高熔点、高化学稳定性、高的高温机械强度以及良好的抗氧化性能。更有意义的是它具有甚至优于石墨和MoS2的自润滑性能。Ti3AlC2粉体除直接可以作为原始粉体，制备具有优异性能的Ti3AlC2块体陶瓷外，也可以将其作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料。
尽管Ti3AlC2具有优异的性能，但制备纯的Ti3AlC2块体材料非常困难。目前块体材料的制备方法中需要采用热压、热等静压或放电等离子烧结工艺进行反应烧结。如果用昂贵Al4C3作为铝源虽可制备得到纯度高达95％的Ti3AlC2，但合成条件较为苛刻，通常需要极高的温度和长的合成时间(16～20h)。直接采用金属Al作铝源，有人采用固液反应合成工艺或放电等离子烧结工艺也得到了Ti3AlC2块体材料，但合成温度仍比较高。由于制备成本高昂，限制了该材料在工业界的广泛使用。从降低成本的角度考虑，应当尽可能采用便于工业化生产的无压烧结方式进行材料制备，而合成高纯、高烧结活性的Ti3AlC2粉体是实现无压烧结的关键。同时考虑到Ti3AlC2可以作为添加剂来合成新型的高温自润滑陶瓷材料，因此Ti3AlC2粉体的制备近年来受到了越来越多的关注。目前大多采用燃烧合成法来制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用机械合金化加上退火处理的工艺方法来制备Ti3AlC2粉体。
本发明的一种Ti3AlC2粉体的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.以Ti∶Al∶C摩尔比3∶1∶2作为制备Ti3AlC2的基本化学成分；Ti、Al、C采用高纯度的原料；另加入添加剂金属粉来控制Ti3AlC2物相的纯度，添加剂金属粉为Al、Si或Ge中的任一种；添加量为Al的摩尔量的20～50％；
b.按上述配方配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按20∶1～30∶1(重量比)的球料比加入WC球；随后进行密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为40～80小时，转速为200～300rpm；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在真空或氩气保护下进行退火处理，退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
若用廉价的金属Al作铝源时，由于Al的低熔点和高蒸汽压力，在采用传统方法制备过程中，Al易挥发，难以得到纯的Ti3AlC2。机械合金化是制备新材料的一种重要方法，它不仅可以扩展合金的固溶度，制备常温甚至熔态互不相溶的合金，还可以合成高熔点的金属间化合物。以Ti、Al和C作原始粉体进行机械合金化时，Al首先以固溶的形式进入到Ti中，同时由于晶粒细化和内应变使得Ti和C不再稳定而发生反应形成TiC，而多余的Ti和Al以固溶的形式进入到TiC晶格。在随后的退火过程中Ti和Al将在TiC的周围析出，进一步反应而形成Ti3AlC2。由于Al在机械合金化的过程中以固溶的形式进入到其他相中，效抑制了退火过程中Al的损失。另外，由于晶粒细化、内应力及球磨过程中造成的缺陷，机械合金化后的粉体活性极大，还有利于低温快速合成Ti3AlC2。
附图说明
图1是Ti3AlC2粉体的X射线衍射图谱
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
按摩尔比3∶1.3∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉6.9434g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.6954g；Al粉中已计入作为添加剂Al的30mol％部分；还有纯度大于99.99％的C粉1.1611g。然后按照球料比20∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封，充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为225rpm。然后将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
实施例2
按摩尔比3∶1∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉7.0294g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.3203g、纯度大于99.99％的C粉1.1755g，再加入添加剂纯度大于99wt％的Si粉0.2748g。然后按照球料比20∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为250rpm。然后将机械合金化后的粉体移装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
实施例3
按摩尔比3∶1.5∶2称取纯度大于99wt％的Ti粉6.7462g、纯度大于99.99wt％的Al粉1.9007g；Al粉中已计入作为添加剂Al的50mol％部分；还有纯度大于99.99％的C粉1.1281g。然后按照球料比30∶1加入WC球，装入不锈钢球磨罐内；然后密封，充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为60小时，转速为250rpm。然后将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在氩气保护下进行退火处理，退火温度为900℃，退火时间为2小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
将所得产物进行X射线衍射分析检测，在X射线衍射图谱中，参见图1，发现在角度2θ为9.5°处有一特征峰出现，表明有该相Ti3AlC2存在。

Claims (1)

1.一种Ti3AlC2粉体的制备方法，该方法主要采用机械合金化加上退火处理的工艺方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.以Ti∶Al∶C摩尔比3∶1∶2作为制备Ti3AlC2的基本化学成分；Ti、Al、C采用高纯度的原料；另加入添加剂金属粉来控制Ti3AlC2物相的纯度，添加剂金属粉为Al、Si或Ge中的任一种；添加量为Al的摩尔量的20～50％；
b.按上述配方配制好的原料放入不锈钢球磨罐内；球磨罐内按20∶1～30∶1的重量比的球料比加入WC球；随后进行密封、充入氩气，进行机械合金化；球磨时间为40～80小时，转速为200～300rpm；
c.将机械合金化后的粉体装入坩埚中，在真空或氩气保护下进行退火处理，退火温度为850～1100℃，退火时间为2～4小时；然后随炉冷却至室温，所得产物即为Ti3AlC2粉体。
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