CN1944337A - 高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法,以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶(0.1~0.2)的摩尔比配料,干混5~10小时后,在10~50MPa压力下压制成块,将压块置于高温炉中,在氩气保护气氛,以15~50℃/min的升温速率将炉温升至1350~1550℃,保温时间为5~15min,得到高纯度Ti3AlC2粉体。该方法具有:所用设备简单,工艺参数稳定,合成Ti3AlC2粉体时间短,纯度高,成本低,适用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷粉体的制备方法,特别是高纯度碳化铝钛Ti3AlC2陶瓷粉体的常压合成方法。
背景技术
碳化铝钛Ti3AlC2具有高电导率、高热导率、抗氧化、耐热冲击、耐腐蚀、自润滑、易加工等优良性能。这种新型层状三元碳化物集金属和陶瓷的优点于一身,集结构和功能一体化,可广泛应用于航空航天、石油化工、交通运输、新能源、电子信息等领域。
目前,大多数研究集中在用热压、热等静压技术来制备Ti3AlC2致密块体材料。文献(J.Am.Ceram.Soc.,2000;83[4]:825)报道,以Ti粉、Al4C3粉和石墨粉为原料,在1400℃,70MPa压力下热等静压16小时,制备出Ti3AlC2块体材料。中国发明专利1(ZL00123203.7)报道,以Ti粉、Al粉和C粉为原料,按Ti∶Al∶C=3∶1∶2的摩尔比配料,用原位热压/固-液反应方法,在1200~1500℃、25MPa压力下下热压0.5~4小时,制备出Ti3AlC2块体材料。中国发明专利2(申请号:200610009694.0)报道,以Ti粉、Al粉和C粉为原料,按Ti∶Al∶C=67%∶23%∶10%的重量比配料,利用自蔓延热等静压法,在180~225吨的压力下制备了大尺寸Ti3AlC2块体材料。
上述方法的特点是,①只适合制备块体材料,但不适合Ti3AlC2粉体的合成;②最终产物中存在TiC或Al2O3杂质相;③烧结时间长,耗时耗能,效率低,导致材料成本高。
由于Ti3AlC2具有许多优良性能,在工程上需要大量的高纯度Ti3AlC2粉末为原料进行二次烧结制备各种实用的Ti3AlC2及其复合材料器件;或用它作为添加剂,增韧补强陶瓷基和金属基复合材料或合成新型的高温自润滑材料等。因此,高纯度、低成本Ti3AlC2粉体及其合成方法对于Ti3AlC2材料的实际应用具有十分重要的意义。
在制备Ti3AlC2粉体方面,目前主要以Ti,Al和C粉为原料,按Ti∶Al∶C=3∶1∶2的摩尔比配料,通过燃烧合成法(J.Eur.Ceram.Soc.2003,23:567;稀有金属材料与工程.2003,32(7):561.)来合成,但存在以下问题:
1)反应过程中,Ti和C反应放出大量的热,导致系统中“热爆”现象出现,使系统温度升高,造成Al挥发损失严重,从而改变了系统中各元素的反应比例,影响合成物的纯度。
2)“热爆”现象引起炉内温度剧烈波动,损害炉体内的加热件。即使添加烧结助剂(如B2O3,NaF等低熔点化合物)来降低热爆程度,由于低熔点组元的挥发会导致炉体内加热件的腐蚀和环境的污染。
3)产物中通常存在TiC杂质相。TiC的存在,不仅影响了Ti3AlC2粉料的纯度,而且对Ti3AlC2材料的高电导率、自润滑和可加工等优异特性均有不利影响;
4)燃烧合成时,温度不易控制,而且工艺参数不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,改变传统的以Ti,Al和C粉为初始配料合成Ti3AlC2存在的问题,直接采用Ti,Al和TiC粉为原料,添加Sn为反应助剂,以常压合成技术在较宽的温度范围、短时间内,实现高纯度和低成本Ti3AlC2粉体的规模化生产。
本发明的技术方案为:
高纯度Ti3AlC2陶瓷粉体的常压合成方法:
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶(0.1~0.2)的摩尔比配料;
(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混合均匀的配料在10~50MPa压力下压制成块;
(4)将上述压块置于高温炉中,氩气保护气氛,以15~50℃/min的升温速率将炉温升至1350~1550℃,保温时间为5~15min,降温至室温,得到高纯度Ti3AlC2粉体。
本发明的有益效果在于:
第一,本发明按照Ti∶Al∶TiC=1∶1∶1的摩尔比配料,常压合成Ti3AlC2。用此配方合成相同质量的Ti3AlC2粉体,与Ti∶Al∶C=3∶1∶2的配方相比,减少了原料粉的含量,降低了成本。
第二,本发明的工艺流程简单,在常规的真空炉中,氩气(或真空)保护气氛下,合成Ti3AlC2粉体纯度高,合成时间短,合成温度范围宽,工艺参数稳定,适用于规模化生产。
第三,在以Ti,Al和C传统配料合成Ti3AlC2的过程中,必须有Ti和C的反应生成TiC,再由TiC与Ti-Al化合物反应生成Ti3AlC2。但是相对于Ti3AlC2生成速度来看,系统中TiC的生成具有滞后性,降低了Ti3AlC2的合成速度。若直接采用TiC,减少了Ti-C的反应过程和步骤,只要达到温度,TiC便与Ti-Al化合物直接反应生成Ti3AlC2,使Ti3AlC2的合成速度明显加快;
第四,在配料中采用TiC代替全部C和部分Ti,避免了传统Ti-Al-C系统中热爆反应的发生,不会引起温度的波动,降低了Al的高温损失问题,烧结工艺参数易于稳定,有利于系统组分按设计比例生成,保证高纯度Ti3AlC2的合成。
第四,本发明采用Sn作为反应助剂的优点在于:①在232℃以上的温度,由于Sn的熔化出现液相,各组分趋于均匀化,液相存在的环境中有利于反应进行;②Sn能弥补反应合成过程中Al的挥发损失,促进Ti3AlC2的形成;③反应完成后,Sn原子进入Ti3AlC2晶格内形成固溶体,而不会以杂质相存在于产物中,因此对Ti3AlC2粉体的纯度和特性没有实质性影响。
附图说明
图1是本发明常压合成法制备的Ti3AlC2陶瓷粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施方式一:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料,称取Ti粉24.6克、Al粉13.9克、TiC粉30.8克,Sn粉6.1克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料5小时。
3)将混合均匀的配料在10MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中,氩气保护气氛,以30℃/min的升温速率将炉温升至1350℃,保温时间为15min,即制得高纯度Ti3AlC2粉,粉体的X-射线衍射(XRD)图谱见附图1。由图可见,产物纯度高,在XRD图谱中无TiC等杂质相存在。
实施方式二:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.1的摩尔比配料,称取Ti粉24.6克、Al粉13.9克、TiC粉30.8克,Sn粉6.1克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料5小时。
3)将混合均匀的配料在10MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中,氩气保护气氛,以40℃/min的升温速率将炉温升至1400℃,保温时间为10min,制得高纯度Ti3AlC2粉,其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式三:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.15的摩尔比配料,称取Ti粉28.7克、Al粉16.2克、TiC粉35.9克,Sn粉10.7克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料6小时。
3)将混合均匀的配料在30MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中,氩气保护气氛,以40℃/min的升温速率将炉温升至1450℃,保温时间为15min,制得高纯度Ti3AlC2粉,其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式四:
1)按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶0.15的摩尔比配料,称取Ti粉28.7克、Al粉16.2克、TiC粉35.9克,Sn粉10.7克。
2)将上述配料放入球磨罐中混料10小时。
3)将混合均匀的配料在50MPa的压力下压制成块体。
4)将上述压块放入高温炉中,氩气保护气氛,以20℃/min的升温速率将炉温升至1500℃,保温时间为5min,制得高纯度Ti3AlC2粉,其XRD结果与实施方式一相同。
Claims (1)
1.高纯度碳化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法,其特征在于:
(1)以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,Sn为反应助剂,按Ti∶Al∶TiC∶Sn=1∶1∶1∶(0.1~0.2)的摩尔比配料;
(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中,在球磨机上干混5~10小时;
(3)将上述混合均匀的配料在10~50MPa压力下压制成块;
(4)将上述压块置于高温炉中,氩气保护气氛,以15~50℃/min的升温速率将炉温升至1350~1550℃,保温时间为5~15min,得到高纯度Ti3AlC2粉体。
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