CN1296501C - 原位热压工艺合成致密碳化硅钛—二硼化钛复合块体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明是原位热压工艺合成致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料。复合块体的原料组成及成分范围为：以Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉为原料，五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)。复合块体制备包括以下步骤：按工艺要求称取Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉，混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统中的氩气环境下进行烧结。烧结步骤为：以60～180℃/min的升温速率升至1200～1500℃，保温30～120分钟，压力为20～80MPa。本发明的工艺简单，其产品性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种原位热压工艺合成致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料。
背景技术
近年来，国内外对陶瓷-金属复合材料的研究虽然十分活跃，但普通陶瓷(如TiC，Al2O3等)引入金属中，往往由于两者结构、物理性能及化学键特性相差较大，很难形成理想的相界面，而且容易造成脆性。
碳化硅钛(Ti3SiC2)陶瓷是Ti-Si-C三元系中化学计量化合物，是一种优秀的高温结构/功能材料，它具有像金属一样的导电性、导热性、高温塑性和可加工性，又具有像陶瓷一样的高强度、低密度、良好的高温稳定性和高温抗氧化性等特点。
但Ti3SiC2的硬度较低(3～5GPa)，耐硝酸性能较差，极大地限制了其作为结构材料和功能材料使用范围。目前研究的重点是关于高纯、单相、块状致密的Ti3SiC2陶瓷的制备[文献(1～6)]，而有关提高此类材料硬度及耐磨性以及耐腐蚀性的报道很少，文献(7～9)报道分别引入BN、Al2O3以及SiC来改善其性能。
二硼化钛(TiB2)是一种具有高熔点(2790℃)，高硬度(34GPa)，耐腐蚀、抗氧化的特点，同时具有良好的导电和导热性能，其在高温结构材料、耐磨、耐腐蚀以及电气材料中有着广泛的应用前景，更为重要的是它的晶体结构Ti3SiC2一样，均为六方层状结构，热膨胀系数相近，因此在Ti3SiC2中引入适量的TiB2颗粒将有助于改善Ti3SiC2材料的性能，获得兼具两者优点的复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种原位热压工艺合成致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料。所制得的产品兼具碳化硅钛和二硼化钛两者的优点，从而克服现有技术中存在的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料，其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉为原料；五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)。并且，该材料由下述合成工艺制成。
致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料的原位热压合成工艺，其步骤包括：
1)称取Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉，五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)。
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统氩气保护气氛中进行烧结。
3)烧结步骤为：以60～180℃/min的升温速率升至1200～1500℃，保温30～120分钟，压力为20～80MPa。
本发明的实质是利用一种原位反应制备Ti3SiC2-TiB2材料，其基本的原理是利用BC4在高温下与钛反应原位生成TiB2和TiC，同时，由于Al的熔点低，在较低温度下，Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，钛粉和硅粉将同生成的TiC反应合成Ti3SiC2，从而得到Ti3SiC2-TiB2复合块体材料.由Archimedes法测得Ti3SiC2-TiB2块体材料的致密度达到99％。
本发明的创新之处在于原始粉料中以价格相对低的B4C原位合成价格较贵TiB2，同时，掺加少量的铝抑制Ti-Si化合物的生成，能够利用简单的热压工艺合成Ti3SiC2-TiB2复合材料，更为重要的是原位合成Ti3SiC2-TiB2复合材料结构致密，无界面污染，性能极大地改善。整个制备过程选用的原材料简单，充分利用了原位反应优点和热压烧结工艺的特点。
附图说明
附图为原位热压工艺烧结Ti3SiC2/TiB2试样的X射线衍射图谱。对照粉末衍射标准联合委员会制定的标准JCPDS卡片，Ti3SiC2的标准卡片号为740310号，以及TiB2的标准卡片号70275号可以判断，合成的复合材料中只有Ti3SiC2和TiB2两种物质，没有其它的物质生成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明涉及一种致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料，其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉为原料，五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)。
本发明制备致密碳化硅钛-二硼化钛复合块体材料的方法是，包括以下步骤：
1)称取Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C粉和铝粉，五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)。
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统中的氩气环境下进行烧结。
3)烧结步骤为：以60～180℃/min的升温速率升至1200～1500℃，保温30～120分钟，压力为20～80MPa。
实施例1
原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶0.5∶2∶0.05∶0.06；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1200℃，压力为80MPa，保温60分钟。块体材料的致密度为99％，Ti3SiC2含量为90％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。
实施例2
原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶1.2∶2∶0.5∶0.18；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结的真空系统中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1250℃，压力为60MPa，保温120分钟。块体材料的致密度为99.5％，Ti3SiC2含量为88％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。
实施例3
原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶0.85∶2∶0.275∶0.12；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结的真空系统中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1500℃，压力为20MPa，保温120分钟。块体材料的致密度为99.5％，Ti3SiC2含量为88％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。
本专利参考文献：
[1]Jeitschko W，and Nowotny H.Die Kristallstructur von Ti3SiC2-Ein NeuerKomplxcarbid-Typ.Monatsh.Fur Chem.，1967，98：329-37
[2]Racault C，Langlais F，Bernard C.On the Chemical Vapor Deposition ofTi3SiC2 from TiCl4-SiCl4-CH4-H2 Gas Mixtures：Part II an experimental approach，J.Mater.Sci.，1994，29：5023
[3]Arunajatesan S，Carim A.Synthesis of Ti3SiC2，J.Amer.Cer.Soc.，1995，78：667
[4]Barsoum M W，El-Raghy T，Synthesis Characterization of a RemarkableCeramic-Ti3SiC2，J.Amer.Cer.Soc.，1996，79(7)：1953-1956
[5]Zhou Y C，Sun Z M and Yu B H.Microstructure of Ti3SiC2 prepared by thei n-situ hot pressing/solid-liquid reaction process，Z.Metal lkd.2000，91(11)：937-941
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[7]E.Benko，P.Klimczyk，S.Mackiewicz，T.L.Barr，E.Piskorska.cBN-Ti3SiC2composites，Dia.Related Mater.，2004，13：521-525
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[9]Shi-Bo Li，，Jian-Xin Xie，Li-Tong Zhang，Lai-Fei Cheng，Mechanicalproperties and oxidation resistance of Ti3SiC2/SiC composite synthesized by insitu displacement reaction of Si and TiC.，Mater.Lett.2003，57：3048-3056
Claims (4)
1.一种致密碳化硅钛—二硼化钛复合块体材料，其特征在于其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C粉和铝粉为原料；五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)，
并且，该材料由包括以下步骤的方法制成：
1)称取Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉，
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压系统中氩气保护气氛中进行烧结，
3)烧结步骤为：以60～180℃/min的升温速率升至1200～1500℃，保温30～120分钟，压力为20～80Mpa。
2.一种致密碳化硅钛—二硼化钛复合块体材料的原位热压合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)称取Ti粉、Si粉、TiC粉、B4C和铝粉，五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(BC4)∶n(Al)＝1∶(0.5～1.2)∶2∶(0.05～0.5)∶(0.06～0.18)，
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压系统中氩气保护气氛中进行烧结，
3)烧结步骤为：以60～180℃/min的升温速率升至1200～1500℃，保温30～120分钟，压力为20～80MPa。
3.根据权利要求2所述的致密碳化硅钛—二硼化钛复合块体材料的原位热压合成工艺，其特征在于：五种原料的摩尔比n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶0.5∶2∶0.05∶0.06。
4.根据权利要求2所述的致密碳化硅钛—二硼化钛复合块体材料的原位热压合成工艺，其特征在于：五种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Si)∶n(TiC)∶n(B4C)∶n(Al)＝1∶1.2∶2∶0.5∶0.18。
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