CN100451146C - 一种铝碳化钛/二硼化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位合成二硼化钛颗粒增强铝碳化钛基复合材料及其制备方法。复合材料由二硼化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成，其中二硼碳化钛颗粒增强相的体积百分数为10～30%。制备方法是：原料为碳化硼粉、钛粉、铝粉和石墨粉，B4C∶Ti∶Al∶C的摩尔比为2∶(40.4～13.4)∶(13.6～3.6)∶(20.4～3.9)。原料粉经物理机械方法混合10～18小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～10MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为10～30℃/分钟，烧结温度为1400～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。本发明可以在较低温度原位制备出具有高强度的致密Ti3AlC2/TiB2复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备方法，具体为原位合成一种二硼化钛(TiB2)颗粒增强铝碳化钛(Ti3AlC2)基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种新型的三元层状陶瓷材料。它综合了陶瓷和金属的诸多优点，具有低密度、高模量、抗热震和优良的高温抗氧化性等特点，因而在航空、航天、核工业、燃料电池和电子信息等高新技术领域都有着潜在的广泛应用前景。
由于纯的Ti3AlC2强度和硬度偏低，限制了其作为结构材料的应用。引入硬质陶瓷颗粒是提高三元层状陶瓷强度的有效方法之一。作为一种引入颗粒增强相的方法，原位合成具有相界面洁净、力学性能好等优点；另外，由于增强相是原位合成的，与通常的先制备出增强相，再和基体机械混合方法相比，制备成本大为降低。目前，有关原位颗粒增强Ti3AlC2的工作已报道的只有陈继新等人选用Al-TiO2-C体系原位制备了Ti3AlC2/TiC-Al2O3复合材料(陈继新，李家麟，周延春，用Al-TiO2-C体系原位合成Ti3AlC2/TiC-Al2O3复合材料，J.Mater.Sci.Technol.，)。具体公开一种采用原料为纳米二氧化钛粉、铝粉和石墨粉经物理机械方法混合后，装入石墨模具中冷压成型，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结的工艺方法，其中氧化铝颗粒增强相的体积百分数为10～53％；碳化钛颗粒增强相的体积百分数为20～60％。其硬度和断裂韧度都有所提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能好、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的铝碳化钛/二硼化钛复合材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：
原位合成致密的铝碳化钛/二硼化钛复合材料，由二硼化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成，二硼化钛颗粒增强相的体积百分数为10～30％。其中二硼化钛颗粒尺寸为亚微米量级，并均匀地分布在铝碳化钛晶粒内与晶界处。
所述原位合成铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，是通过调整原料配比，制备出不同体积含量的铝碳化钛/二硼化钛复合材料。原料采用碳化硼粉(B4C)、钛粉(Ti)、铝粉(Al)和石墨(C)粉，B4C∶Ti∶Al∶C的摩尔比为2∶(40.4～13.4)∶(13.6～3.6)∶(20.4～3.9)。原料粉末经行星式湿法球磨10～18小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10～20MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，升温速率为10～30℃/分钟，烧结温度为1000～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。本发明可以在较低温度原位制备出具有高强度的Ti3AlC2/TiB2复合材料。
所述加入的碳化硼粉为微米粉，粒度范围为3～5微米；铝粉和石墨粉粒度范围为200～400目；所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成；所述惰性气体为氩气、氦气或氖气；所述物理机械方法混合为在玛瑙球磨罐以酒精为介质球磨。
本发明的优点是：
1、优异的力学性能。该复合材料中的增强相颗粒细小(大部分小于300纳米)，贯穿分布于基体相晶粒内外，并且与基体间的界面纯净。其硬度和抗弯强度均比纯的铝碳化钛有大幅度的提高，具有低密度、高模量、高硬度和高强度等优秀的力学性能。
2、工艺简单，成本低。由于该合成反应是一由一系列放热过程组成，反应放热达到的高温将使原本只有在更高温度条件下才能出现的二硼化钛和铝碳化钛在较低温度得以生成，从而降低了烧结成本。
3、良好的导电性能。该复合材料不仅可以作为航空、航天结构材料，也可以考虑作为一种电极或电接触材料，因为二硼化钛本身就是一种重要的电极材料和电摩擦功能材料。这里层状铝碳化钛的存在将能够改善其断裂韧性。
附图说明
图1不同原料配比的Ti3AlC2/TiB2复合材料的X射线衍射谱：(a)Ti3AlC2/10vol.％TiB2，(b)Ti3AlC2/20vol.％TiB2和(c)Ti3AlC2/30vol.％TiB2。
图2Ti3AlC2/TiB2复合材料的断口照片，层状的Ti3AlC2和弥散分布的二硼化钛颗粒清晰可见。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将粒度为3微米的碳化硼粉1.11克、粒度为300目的钛粉19.37克、粒度为200目的铝粉3.68克和粒度为400目的石墨粉2.44克在球磨罐中球磨15小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为10℃/分钟，加热到1500℃保温1小时，同时压力逐渐加到25MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2和Ti2B两相，如图1(a)所示。用Rietveld方法定量相分析表明TiB2的体积含量约为10％，其中测定的密度为理论密度的97％。
实施例2
将粒度为3微米的碳化硼粉11.05克、粒度为300目的钛粉96.6克、粒度为300目的铝粉16.5克和粒度为400目的石墨粉9.6克在球磨罐中球磨20小时，之后装入石墨模具冲冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为13℃/分钟，加热到1500℃保温1小时，同时压力逐渐加到35MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2和TiB2两相，如图1(b)所示。用Rietveld方法定量相分析表明TiB2的体积含量约为19.3％，其中测定的密度为理论密度的99％。
实施例3
将粒度为3微米的碳化硼粉11.05克、粒度为300目的钛粉64.28克、粒度为300目的铝粉9.69克和粒度为400目的石墨粉4.68克在球磨罐中球磨20小时，之后装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为10MPa，放入热压炉中热压烧结。升温速率为15℃/分钟，加热到1550℃保温0.5小时，同时压力逐渐加到30MPa。整个烧结过程都是在氩气保护下进行。获得的反应产物经X射线衍射分析为Ti3AlC2和TiB2两相，如图1(c)所示。用Rietveld方法定量相分析表明TiB2的体积含量约为28.7％，其中测定的密度为理论密度的99％。
比较例
采用与实施例3相同的热压工艺制备了纯Ti3AlC2，在载荷为1千克力测得的维氏硬度为2.7GPa；抗弯强度为340MPa；而实施例2中所得Ti3AlC2/TiB2复合材料的维氏硬度为11.3GPa，是纯Ti3AlC2的4.2倍；抗弯强度为861MPa，比纯Ti3AlC2提高了153％。这一结果表明Ti3AlC2/TiB2复合材料的制备极大地实现了对Ti3AlC2的强化，可以使Ti3AlC2的应用范围进一步拓宽。
由实施例1、实施例2、实施例3和比较例可见，当原料为碳化硼粉、钛粉、铝粉和石墨粉时，产物中可以出现层状可加工陶瓷Ti3AlC2相和亚微米量级TiB2颗粒，其强度对比纯Ti3AlC2陶瓷得到了极大的改善。如图2所示Ti3AlC2/TiB2复合材料的断口照片，层状的Ti3AlC2和弥散分布的二硼化钛颗粒清晰可见。本方法制备的Ti3AlC2/TiB2复合材料同时具有纯度高、合成温度低、力学性能好等优点。
Claims (7)
1、一种铝碳化钛/二硼化钛复合材料，其特征在于：由二硼化钛颗粒增强相和铝碳化钛基体组成，其中二硼化钛粒增强相的体积百分数为10～30％；其中二硼化钛颗粒尺寸为亚微米量级，并均匀地分布在铝碳化钛晶粒内与晶界处。
2、按照权利要求1所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：原料为碳化硼粉、钛粉、铝粉和石墨粉，B4C∶Ti∶Al∶C的摩尔比为2∶(40.4～13.4)∶(13.6～3.6)∶(20.4～3.9)；原料粉经物理机械方法混合10～18小时，装入石墨模具中冷压成型，施加的压强为5～10MPa，在通有惰性气体保护气氛的热压炉内烧结，烧结温度为1000～1600℃、烧结时间为0.5～2小时、烧结压强为20～40MPa。
3、按照权利要求2所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所加入的碳化硼粉为微米粉，粒度范围为3～5微米；钛粉、铝粉和石墨粉粒度范围为200～400目。
4、按照权利要求2所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结方式为热压烧结或压力辅助燃烧合成。
5、按照权利要求2所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气或氖气。
6、按照权利要求2所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述物理机械方法混合采用在玛瑙罐中以酒精为介质进行行星式球磨。
7、按照权利要求2所述铝碳化钛/二硼化钛复合材料的制备方法，其特征在于：在热压炉内烧结时，升温速率为10～20℃/分钟。
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