CN106220181A - 一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，按照TiC∶Ti∶Pb＝1∶1∶(1‑1.3)(摩尔比)配料，混合1‑50小时，利用管式炉，在保护性气氛下，以1‑50℃/min的升温速率升温至900‑1500℃并保温30‑200min，随炉冷却，即得高纯度Ti2PbC陶瓷。此合成方式具有诸多优势：Ti2PbC陶瓷所需要的合成时间极大缩短，可以达到很高的纯度，合成的成本低，所用的设备简单，工艺参数范围大，适用于工业化生产。所得陶瓷可以用于铅酸电池中过渡层，相比贵金属其价格低廉，且与电池中的石墨纤维以及铅基活性相有着极其优异的兼容性。

Description

一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种金属性陶瓷材料的制备方法。
背景技术
MAX相是指通式为Mn+1AXn的一类新型金属性陶瓷材料，其中M为过渡族元素，A为第三或第四主族元素，X为碳或氮。MAX相兼具金属材料的高电导率、高热导率、易加工以及陶瓷材料耐高温、耐腐蚀、抗氧化的特性，并且具有良好的自润滑性能，具有广阔的应用前景。
与其他MAX相类似，Ti2PbC有着优异的导电、导热、耐蚀性能，具有广泛的应用前景。例如，在铅酸电池中的过渡层的生产中，Ti2PbC就有着重要的应用。作为铅酸电池中重要部件之一的过渡层，要求必须能够承受电池内部的电化学环境，并且必须与石墨纤维以及活性材料有良好的兼容性。铅酸电池中过渡层一般来选用贵金属，如金、银、铂、铑或者三元层状化合物如Ti3SiC2、Ti2PbC等。与Ti3SiC2相比，Ti2PbC与电池中的石墨纤维以及铅基活性相有着更加优异的兼容性，且相比贵金属价格低廉。因此，Ti2PbC用作铅酸电池过渡层有着极大的优势。
W.Jeitschko等人(MonatshefteFürChemie Und VerwandteTeileAndndererWissenschaftenl，1964，95(2)：431-435)于1964年首次发现Ti2PbC，并确定了其晶格常数a＝3.222，c＝13.994，但是并未对其性能进行研究。虽然制得了Ti2PbC，但制备方式存在一些问题：制备方式较为复杂，制备过程时间较长，并且所得的Ti2PbC纯度不高。W.Jeitschko将原料粉末在真空石英管中进行混合并抽真空密封，随后进行长达600小时的合成以及退火处理工艺。采用的烧结设备较为昂贵，成本较高，效率低，无形中提高了制备Ti2PbC粉末的成本，难以大规模实际生产。同时，这种方法制备出来的Ti2PbC粉末含有TiC、钛铅化合物等杂质相，对构件的电导率、抗氧化性能均产生不利影响。
在合成高纯度、低成本Ti2PbC陶瓷方面，目前鲜有报道。采用无压烧结方式，较短的时间内生产出纯度较高的Ti2PbC陶瓷，降低生产成本对于Ti2PbC陶瓷的实际应用有着重要的意义。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术难题是提供一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，该方法能快速、高效低成本制备高纯Ti2PbC陶瓷。
技术方案：本发明的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为原料，均匀混合后在900℃-1500℃下反应，快速合成没有TiC杂质相的Ti2PbC陶瓷材料。
其中：
所述以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为原料，按照1∶1∶(1-1.3)的摩尔比进行配比。
所述均匀混合是通过混粉机干混1-50小时。
所述的快速合成是将均匀混合后的TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末置于管式炉中，以1-50℃/min的升温速率将管式炉升温到900℃-1500℃。
所述在反应的保温时间为30-200分钟。
所述反应在保护性气氛中进行。
所述保护性气氛为氩气。
有益效果：本发明工艺简单，无需长时间退火，对设备要求低、工艺参数范围宽，并且制得的MAX相纯度高。以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为初始原料，原料简单易得，大大降低了Ti2PbC陶瓷的制备成本。本发明用普通管式炉，在保护性气氛下加热至900-1500℃，快速合成Ti2PbC，使用设备简单，适合大规模生产。产物纯度高，在XRD图谱中无明显TiC等有害杂质相存在。
附图说明
图1是本发明无压烧结制备出的Ti2PbC的XRD图谱。
具体实施方式
以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为原料，在900-1500℃范围内，利用反应烧结的方法合成高纯度的Ti2PbC，极大降低Ti2PbC的生产成本。
1)以TiC、Ti、Pb为原料按照摩尔比1∶1∶(1-1.3)进行配比、混合；
2)将混合均匀的粉末放入管式炉种，向炉中注入保护气氩气，整个制备过程在保护性气氛中进行；
3)将炉子加热至900-1500℃，并保温30-200min，冷却后即得高纯Ti2PbC陶瓷粉末。
下面结合实例对本发明进行详细的描述。
实施方案一：
按照Ti∶TiC∶Pb＝1∶1∶1.2的摩尔比，称取Ti粉4.04克、TiC粉5.05克、铅粉20.91克，放入塑料瓶中，在混粉机上混合40小时。将混合后的粉末放入普通管式炉中，Ar气氛或真空保护，以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温200min，随炉冷却后，即得高纯度Ti2PbC陶瓷。
实施方案二：
按照Ti∶TiC∶Pb＝1∶1∶1.1的摩尔比配料，称取Ti粉4.28克、TiC粉5.36克、铅粉20.35克，放入塑料瓶中，在混粉机上混合50小时。将混合后的粉末放入普通管式炉中，Ar气氛或真空保护，以10℃/min的升温速率升温至1450℃，保温120min，即可制的高纯度Ti2PbC陶瓷。
实施方案三：
按照Ti∶TiC∶Pb＝1∶1∶1的摩尔比配料，称取Ti粉4.57克、TiC粉5.71克、铅粉19.71克，放入塑料瓶中，在混粉机上混合50小时。将混合后的粉末放入普通管式炉中，Ar气氛或真空保护，以15℃/min的升温速率升温至1200℃，保温150min，即可制的高纯度Ti2PbC陶瓷。
实施方案四：
按照Ti∶TiC∶Pb＝1∶1∶1.3的摩尔比配料，称取Ti粉3.82克、TiC粉4.77克、铅粉21.41克，放入塑料瓶中，在混粉机上混合100小时。将混合后的粉末放入普通管式炉中，Ar气氛或真空保护，以20℃/min的升温速率升温至1500℃，保温200min，即可制的高纯度Ti2PbC陶瓷。

Claims (7)

1.一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为原料，均匀混合后在900℃-1500℃下反应，快速合成没有TiC杂质相的Ti2PbC陶瓷材料。
2.按照权利要求1所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于所述以TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末为原料，按照1∶1∶(1-1.3)的摩尔比进行配比。
3.按照权利要求1所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于所述均匀混合是通过混粉机干混1-50小时。
4.根据权利要求1所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于，所述的快速合成是将均匀混合后的TiC粉末、Ti粉末和Pb粉末置于管式炉中，以1-50℃/min的升温速率将管式炉升温到900℃-1500℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于，所述在反应的保温时间为30-200分钟。
6.根据权利要求1所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于，所述反应在保护性气氛中进行。
7.根据权利要求6所述的一种利用粉末冶金手段制备Ti2PbC陶瓷的方法，其特征在于所述保护性气氛为氩气。
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