CN111099907B - 一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷及其制备方法 - Google Patents
一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷及其制备方法。本发明通过对氧化锆纤维表面进行处理，再对其表面进行包覆氧化铝，制备得到表面包覆氧化铝的氧化锆纤维，通过在锆酸镧陶瓷粉末中加入表面改性氧化锆纤维以达到提高力学性能的目的。本发明公开的制备方法包括表面改性氧化锆纤维制备、多晶稀土锆酸镧制备、陶瓷素坯高温放电等离子烧结。本发明的制备方法工艺稳定可靠、操作简单、生产高效，稀土锆酸镧陶瓷的力学强度有明显提高，在一定掺杂范围内可以有效降低热导率，使其成为具有可靠力学承载性能的高温隔热材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体而言，涉及一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷制备方法。
背景技术
高温隔热材料是指在高于650℃的高温条件下热稳定性好、导热系数低、具有一定力学强度的隔热材料。由于其特殊的结构赋予了材料特有的保温、隔热、隔声、耐火性能，因而被广泛应用于航空航天、国防军工、冶金、化工和能源等领域。
陶瓷材料具有高熔点、低热导率、耐热腐蚀等优点，是高温隔热的首选材料。8wt％Y2O3稳定的ZrO2陶瓷具有高熔点、低热导率、高热膨胀系数等优良性能是当前最常用的材料。但是，其工作温度上限和较高的高温热导率逐渐不能满足实际应用的要求。大量研究表明，稀土锆酸盐材料因具有特殊晶体结构与性能受到广泛关注，其中La2Zr2O7陶瓷熔点高，抗氧化能力强，具有有序烧绿石和无序萤石两种结构，但由于La3+与Zr4+的半径比较大，La2Zr2O7发生有序-无序相转变时所需要的能量较大，在1600℃前不会发生相变，为单一的焦绿石结构，表现出非常优良的结构热稳定性。而且，锆酸镧的晶体结构可以有效增强声子散射，因此这种材料也具有较低的热导率，有良好的隔热性能。在力学方面，锆酸镧陶瓷材料具有高硬度、高强度、高弹性模量、耐磨损等一系列优良的力学性能。因此，锆酸镧有可能成为新一代最佳高温隔热材料。
为了进一步提升锆酸镧材料的性能，使其成为安全可靠、使用寿命长的高温隔热材料，除了改进制备工艺外，材料配方和结构的优化设计也是一种非常重要的方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷，其中稀土锆酸镧的化学式为La2Zr2O7，该陶瓷材料中掺杂的表面改性氧化锆纤维的质量百分数为1％～11％，陶瓷材料压缩强度为450～700MPa，室温热导率为1.65～2.25W/(m·K)。
一种上述表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷的制备方法，它的步骤如下：
1)将氧化锆纤维置于盐酸中加热搅拌，对其表面进行清洁和改性后取出，洗涤，干燥，制得表面改性氧化锆纤维；
2)以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，将表面改性氧化锆纤维与聚氧化乙烯、乙醇充分搅拌混合，然后逐渐滴加去离子水，再缓慢加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入1,2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤后作干燥处理；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中热处理，制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维；
3)将摩尔比为1：1的醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续充分球磨；然后进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料；
4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料放入球磨装置中进行干法球磨2小时，其中表面改性氧化锆纤维的质量百分数为1％～11％；然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。
作为优选，所述步骤1)中，将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入0.6mol/L盐酸中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，过滤得到的纤维用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的氧化锆纤维。
作为优选，所述步骤1)中，其中氧化锆纤维与0.6mol/L盐酸的混合质量比为1：30。
作为优选，所述步骤2)中，制取凝胶的过程中，加入的结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1,2-环氧丙烷和聚氧化乙烯的质量比为1:1.5:1.5:2:0.03；氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8。
作为优选，所述步骤2)中，凝胶老化时间为10小时，老化后除去老化液，老化的凝胶用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时，把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
作为优选，所述步骤2)中，形成凝胶的过程在25℃水浴环境下进行。
作为优选，所述步骤3)中，加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。
作为优选，所述步骤3)中，醋酸镧和硝酸氧锆的球磨时间为2小时，加入丙氨酸和聚乙二醇后继续球磨的时间为1小时；球磨完毕后，在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶。
作为优选，所述步骤4)中，升至最高烧结温度的过程中，升温速率为300℃/min。
本发明的制备方法以设计出工艺稳定可靠、操作简单、生产高效、具有良好力学性能和热学性能的高温隔热陶瓷为研究目标，首先对氧化锆纤维表面进行处理，再对其表面进行包覆氧化铝，制备得到表面包覆氧化铝的氧化锆纤维；通过高温放电等离子烧结制备出表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷材料。该材料压缩强度为450～700MPa，室温热导率为1.65～2.25W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比1：99进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为1％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为450MPa，室温热导率为2.13W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
实施例2
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比3：97进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为3％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为550MPa，室温热导率为1.91W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
实施例3
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比为5：95进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为5％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为630MPa，室温热导率为1.78W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
实施例4
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比为7：93进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为7％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为700MPa，室温热导率为1.65W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
实施例5
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比为9：91进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为9％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为650MPa，室温热导率为1.87W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
实施例6
(1)将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入盐酸(0.6mol/L)中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的改性氧化锆纤维，其中氧化锆纤维与盐酸(0.6mol/L)的质量比为1：30。
(2)把表面洁净的氧化锆纤维放入烧杯中，然后以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1，2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，按照质量比1:1.5:1.5:2:0.03量取结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1，2-环氧丙烷和聚氧化乙烯。在25℃恒温水浴条件下，将量取的聚氧化乙烯与乙醇加入烧杯中充分搅拌混合1小时，然后逐渐滴加量取的去离子水，再缓慢加入量取的结晶氯化铝(氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8)，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入量取的1，2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中静置10小时进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
(3)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将表面改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料按照质量比为11：89进行称量，然后放入球磨装置中进行干法球磨2小时(表面改性氧化锆纤维的质量百分数为11％)，然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。该材料压缩强度为570MPa，室温热导率为2.25W/(m·K)，是一种优良的高温隔热材料。
对比例
(1)稀土锆酸镧粉末原料的制备：以醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，按照摩尔比为1：1称量相应的粉末，然后放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨2小时，再加入丙氨酸和聚乙二醇(PEG1000)继续球磨1小时；其中加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。然后在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料。
(4)将多晶稀土锆酸镧粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下以300℃/min升温速率快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到未掺杂表面改性氧化锆纤维的稀土锆酸镧陶瓷。该材料压缩强度为410MPa，室温热导率为2.33W/(m·K)。
下表展示了上述实施例1～6以及对比例中制备的陶瓷性能。
表1不同含量的表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧陶瓷性能
| 氧化锆纤维含量(％) | 压缩强度(MPa) | 室温热导率(W/(m·K)) | |
| 实施例1 | 1 | 450 | 2.13 |
| 实施例2 | 3 | 550 | 1.91 |
| 实施例3 | 5 | 630 | 1.78 |
| 实施例4 | 7 | 700 | 1.65 |
| 实施例5 | 9 | 650 | 1.87 |
| 实施例6 | 11 | 570 | 2.25 |
| 对比例 | 0 | 410 | 2.33 |
结果表明，本发明中在陶瓷中加入表面改性氧化锆纤维，能够相对于没有加入纤维的陶瓷大大提高整体的压缩强度和室温热导率。由此可见，本发明选择表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧陶瓷，一面能基于液相烧结原理，利用氧化锆纤维表面包覆的氧化铝以及多晶稀土锆酸镧粉末都具有较高的反应活性，可以促进陶瓷致密化，以提高材料强度；另一方面能利用表面改性氧化锆纤维作为第二相，实现了第二相增强的目的。本发明的制备方法工艺稳定可靠、操作简单、生产高效，稀土锆酸镧陶瓷的力学强度有明显提高，在一定掺杂范围内可以有效降低热导率，使其成为具有可靠力学承载性能的高温隔热材料。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
1） 将氧化锆纤维置于盐酸中加热搅拌，对其表面进行清洁和改性后取出，洗涤，干燥，制得表面改性氧化锆纤维；
2）以结晶氯化铝为铝源，乙醇和去离子水为溶剂，1,2-环氧丙烷为凝胶促进剂，聚氧化乙烯为表面活性剂，将表面改性氧化锆纤维与聚氧化乙烯、乙醇充分搅拌混合，然后逐渐滴加去离子水，再缓慢加入结晶氯化铝，使结晶氯化铝充分溶解后，最后加入1,2-环氧丙烷，停止搅拌形成凝胶，把凝胶放入异丙醇溶液中进行凝胶老化；除去老化液，用乙醇洗涤后作干燥处理；把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中热处理，制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维；
3） 将摩尔比为1：1的醋酸镧和硝酸氧锆为前体原料，放入球磨装置中；然后以酒精为介质充分球磨，再加入丙氨酸和聚乙二醇PEG1000继续充分球磨；然后进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶；将疏松多孔的干凝胶放入马弗炉中，在空气气氛下点燃，进行自蔓延燃烧得到灰色粉末，然后再热到900℃保温2小时，即可获得纳米尺寸的高活性多晶稀土锆酸镧粉末原料；
4） 将表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维和多晶稀土锆酸镧粉末原料放入球磨装置中进行干法球磨2小时，其中表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维的质量百分数为1%~11%；然后将球磨后的混合粉末原料装入石墨烧结模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，先在常温下通过压头向素坯施加起始压强防止加热时跑料，起始压强为30MPa；然后在保持压力不变的情况下快速升温至烧结温度1400℃，在此烧结温度下保温5min，保温结束后，然后降温至常温，即可制备得到表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷。
2.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，将直径为5-8μm长度为70-90μm的氧化锆纤维放入0.6mol/L盐酸中，在70℃条件下加热搅拌处理2小时；然后进行过滤，过滤得到的纤维用蒸馏水洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理2小时，制得表面洁净的氧化锆纤维。
3.如权利要求2所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，其中氧化锆纤维与0.6mol/L盐酸的混合质量比为1：30。
4.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，制取凝胶的过程中，加入的结晶氯化铝、乙醇、去离子水、1,2-环氧丙烷和聚氧化乙烯的质量比为1:1.5:1.5:2:0.03；氧化锆纤维与结晶氯化铝的质量比为1:8。
5.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，凝胶老化时间为10小时，老化后除去老化液，老化的凝胶用乙醇洗涤3次，再放入80℃的真空干燥箱中干燥处理1小时，把干燥后的老化凝胶放入马弗炉中，在300℃条件下热处理2小时，即制得表面包覆氧化铝的改性氧化锆纤维。
6.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，形成凝胶的过程在25℃水浴环境下进行。
7.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，加入的丙氨酸和聚乙二醇的总质量与加入的醋酸镧和硝酸氧锆的总质量之比为10：1，且丙氨酸和聚乙二醇的质量比为5:1。
8.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，醋酸镧和硝酸氧锆的球磨时间为2小时，加入丙氨酸和聚乙二醇后继续球磨的时间为1小时；球磨完毕后，在80℃的真空干燥箱中3小时进行蒸发溶剂，得到疏松多孔的干凝胶。
9.如权利要求1所述的高性能陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，升至最高烧结温度的过程中，升温速率为300℃/min。
10.一种根据权利要求1~9任一所述制备方法得到的表面改性氧化锆纤维复合稀土锆酸镧的高性能陶瓷，其特征在于，稀土锆酸镧的化学式为La2Zr2O7，该陶瓷材料中掺杂的表面改性氧化锆纤维的质量百分数为1%~11%，陶瓷材料压缩强度为450~700MPa，室温热导率为1.65~2.25W/(m·K)。
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