CN101050116A - 一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法。该粉料中，Ti₃Si_y－xAl_xC_z的体积含量＞96％，式中0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2，杂质相的体积含量＜4％；Ti₃Si_y－xAl_xC_z具有与Ti₃SiC₂和Ti₃AlC₂相同的层状晶体结构，Si原子和Al原子共存于两层Ti₃C_z层之间，晶格常数c和a随x值增大而增大。其制备方法：以Ti、Si、Al和石墨粉为原料，按摩尔比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；球磨混料后，将干燥的混合原料压制成块，置于高温炉中，氩气保护，在1400～1500℃下煅烧，保温5～10min，冷却后得到蓬松的块状反应产物，将其粉碎、球磨即得到本发明的钛硅铝碳层间固溶体粉料。该粉料可用于制备各种用途的复合材料或单相的钛硅铝碳块体材料。

Description

一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法，属于新型陶瓷材料领域。

背景技术

固溶体材料一般具有比其溶剂材料或溶质材料优良的综合性能或某种特殊性能，实用的金属材料绝大部分是以固溶体作为基础或完全由固溶体组成的合金材料；一些具有优异性能的陶瓷材料，如Sialon、部分稳定ZrO₂，也是由固溶体组成的。

钛硅碳化物和“312”相的钛铝碳化物是分别由W.Jeitschko & H.Nowotny(Monatsh Chem，1967[98]：329-337)和Pietzka & Schuster(J.Phase Equilib，1994[15]：392)发现的新型三元碳化物，它们具有相同的层状晶体结构和相近的晶格参数，具有非同一般陶瓷材料的高导电率和可加工性，在机械、电工和冶金等领域有广泛的潜在用途。为了获得高纯度的钛硅碳化物材料，抑制其合成反应产物中有害的TiC等杂质相的生成，翟洪祥等人先后发明了一种钛硅碳化物粉及其以铝为反应助剂的常压合成方法(专利号：ZL200410009589.8.)和一种以铝为添加剂的钛硅碳块体材料及其制备方法(专利号：ZL200410009243.8)。以少量的铝为反应助剂或添加剂有效地提高了钛硅碳化物合成产物的纯度，但是对合成的钛硅碳化物的性能基本上没有改变。

鉴于钛硅碳化物和“312”相的钛铝碳化物具有相同的层状晶体结构和相近的晶格参数，以钛硅碳化物或“312”相的钛铝碳化物为溶剂或溶质，通过层间固溶改变它们的固有特性，从而获得性能优异的新型材料，在材料科学和材料制备技术上都是可行的。异性原子的加入，使层间的化学关系发生改变，因而固溶体的某些特性，如抗高温氧化性，可比钛硅碳化物和“312”相的钛铝碳化物显著增强。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法。

本发明的钛硅铝碳层间固溶体粉料，其成分如下：

(1)Ti₃Si_y-xAl_xC_z的体积含量＞96％，表达式中：0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2；

(2)TiC杂质相的体积含量＜4％；

(3)Ti₃Si_y-xAl_xC_z具有与Ti₃SiC₂或Ti₃AlC₂相同的层状晶体结构，Si原子和Al原子共存于两层Ti₃C_z层之间，晶格常数c和a随x值增大而增大。

本发明的钛硅铝碳层间固溶体粉料，其晶体结构如下：

(1)具有与Ti₃SiC₂和Ti₃AlC₂相同的层状晶体结构；

(2)Si原子和Al原子共存于两层Ti₃C_z之间；

(3)Ti₃Si_y-xAl_xC_z相的晶格常数c和a随x值增大而增大。

本发明的一种钛硅铝碳层间固溶体粉料制备方法，包括以下各步骤：

(1)配料：将Ti粉、Si粉、Al粉和石墨粉按摩尔比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；

(2)混料：每100克上述配料中加入70～100毫升的无水乙醇、200～250克的玛瑙球或氧化铝球，球磨2～4小时，在烘箱中60～70℃烘干，将烘干的混合原料研碎，过70～100目筛；

(3)预压：将上述混料后的干燥原料压制成任何形状的坯体；

(4)煅烧：将上述预压的混合原料坯体放入石墨坩埚，置于高温烧结炉中，在氩气保护下，按10～40℃/min的升温速率，将炉温升至1400～1500℃，保温5～10min后冷却，得到蓬松的块状反应产物；

(5)将反应产物粉碎、球磨，即得到本发明的钛硅铝碳层间固溶体粉料。

本发明的有益效果是，用本发明的方法制备钛硅铝碳层间固溶体粉料，方法简单、可靠，易于工业化生产；所制备的钛硅铝碳层间固溶体粉料，不含或只含少量的TiC等杂相，可用其为原料制备各种用途的复合材料或单相的钛硅铝碳块体材料。

附图说明

图1是本发明的一组主相Ti3Siy-xAlxCz的x值为0.2、0.4、0.6、0.8和1.0、y值为1.2、z值为1.8的钛硅铝碳固溶体粉料的X-射线衍射谱；图中标记为Cr的衍射峰是用于内标定的金属铬的衍射峰。

具体实施方式

实施例1

称取Ti粉14.455克、Si粉2.827克、Al粉0.543克、石墨粉2.175克，混合后加入15毫升无水乙醇和40克玛瑙球，球磨混料2小时，然后在烘箱中70℃烘干、研碎，过100目筛后压制成块状坯体，放入石墨坩埚后移入高温炉中，在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1470℃，保温5min后冷却，将反应生成的疏松块状产物取出，粉碎、球磨，即得到本发明的主相为Ti₃Si_1.0Al_0.2C_1.8的钛硅铝碳固溶体粉料。

实施例2

称取Ti粉14.471克、Si粉2.264克、Al粉1.087克、石墨粉2.178克，混合后加入15毫升无水乙醇和40克玛瑙球，球磨混料2小时，然后在烘箱中70℃烘干、研碎，过100目筛后压制成板状坯体，放入石墨坩埚后移入高温炉中，在氩气保护下，以20℃/min的速率升温至1450℃，保温5min后冷却，将反应生成的疏松块状产物取出，粉碎、球磨，即得到本发明的主相为Ti₃Si_0.8Al_0.4C_1.8的钛硅铝碳固溶体粉料。

实施例3

称取Ti粉14.487克、Si粉1.70克、Al粉1.63克、石墨粉2.18克，混合后加入15毫升无水乙醇和40克玛瑙球，球磨混料3小时，然后在烘箱中70℃烘干、研碎、过70目筛后压制成块状坯体，放入石墨坩埚后移入高温炉中，在氩气保护下，以30℃/min的速率升温至1450℃，保温5min后冷却，将反应生成的疏松块状产物取出，粉碎、球磨，即得到本发明的主相为Ti₃Si_0.6Al_0.6C_1.8的钛硅铝碳固溶体粉料。

实施例4

称取Ti粉21.755克、Si粉1.702克、Al粉3.269克、石墨粉3.274克，混合后加入25毫升无水乙醇和60克玛瑙球，球磨混料4小时，然后在烘箱中60℃烘干、研碎、过100目筛后压制成块状坯体，放入石墨坩埚后移入高温炉中，在氩气保护下，以40℃/min的速率升温至1430℃，保温5min后冷却，将反应生成的疏松块状产物取出，粉碎、球磨，即得到本发明的主相为Ti₃Si_0.4Al_0.8C_1.8的钛硅铝碳固溶体粉料。

实施例5

称取Ti粉21.779克、Si粉0.852克、Al粉4.091克、石墨粉3.278克，混合后加入25毫升无水乙醇和60克玛瑙球，球磨混料4小时，然后在烘箱中60℃烘干、研碎、过100目筛后压制成块状坯体，放入石墨坩埚后移入高温炉中，在氩气保护下，以40℃/min的速率升温至1400℃，保温5min后冷却，将反应生成的疏松块状产物取出，粉碎、球磨，即得到本发明的主相为Ti₃Si_0.2Al_1.0C_1.8的钛硅铝碳固溶体粉料。

Claims (2)

1.一种钛硅铝碳层间固溶体粉料，其特征在于：其成分如下：

(1)Ti₃Si_y-xAl_xC_z的体积含量＞96％，表达式中：0＜x＜y，1≤y≤1.2，1.8≤z≤2；

(2)TiC杂质相的体积含量＜4％。

(3)Ti₃Si_y-xAl_xC_z具有与Ti₃SiC₂或Ti₃AlC₂相同的层状晶体结构，Si原子和Al原子共存于两层Ti₃C_z层之间，晶格常数c和a随x值增大而增大。

2.一种钛硅铝碳层间固溶体粉料制备方法，其特征在于：该方法包括以下各步骤：

(1)配料：将Ti粉、Si粉、Al粉和石墨粉按摩尔比Ti∶Si∶Al∶C＝3.0∶(0.1～1.1)∶(0.1～1.1)∶(1.8～2.0)的比例配料；

(2)混料：每100克上述配料中加入70～100毫升的无水乙醇、200～250克的玛瑙球或氧化铝球，球磨2～4小时，在烘箱中60～70℃烘干，将烘干的混合原料研碎，过70～100目筛；

(3)预压：将上述混料后的干燥原料压制成任何形状的坯体；

(4)煅烧：将上述预压的混合原料坯体放入石墨坩埚，置于高温烧结炉中，在氩气保护下，按10～40℃/min的升温速率，将炉温升至1400～1500℃，保温5～10min后冷却，得到蓬松的块状反应产物；

(5)将反应产物粉碎、球磨，即得到本发明的钛硅铝碳层间固溶体粉料。

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