CN108341670A - 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108341670A
CN108341670A CN201810107696.6A CN201810107696A CN108341670A CN 108341670 A CN108341670 A CN 108341670A CN 201810107696 A CN201810107696 A CN 201810107696A CN 108341670 A CN108341670 A CN 108341670A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sic
phase
sintering
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810107696.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108341670B (zh
Inventor
陈青云
徐贝贝
李珺宁
张锐
熊玲珊
王再宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University of Science and Technology
Original Assignee
Southwest University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University of Science and Technology filed Critical Southwest University of Science and Technology
Priority to CN201810107696.6A priority Critical patent/CN108341670B/zh
Publication of CN108341670A publication Critical patent/CN108341670A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108341670B publication Critical patent/CN108341670B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/5607—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides
    • C04B35/5611—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides
    • C04B35/5615—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on refractory metal carbides based on titanium carbides based on titanium silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/402—Aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明所述单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的制备方法，以Ti粉、Si粉、C粉和Al粉为原料，步骤如下：(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并混合均匀得混合料；(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10～24Mpa压力下形成生坯；(3)将步骤(2)制备的生坯放入烧结炉中，在Ar气氛围或真空条件下升温至1310～1500℃保温烧结至少2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温即得到单相Ti3SiC2三元金属陶瓷。采用本发明所述方法，可制备出单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷，其X射线衍射谱中不存在任何杂质峰。

Description

单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于MAX相三元金属陶瓷制备领域，特别涉及一种高纯度、单相三元Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法。
背景技术
MAX相(Mn+1AXn，其中M是早期过渡金属，A是A族元素，X是C或N)三元层状金属陶瓷兼具陶瓷和金属的双重性质，具有可机械加工性、良好的导热导电性等金属性能，同时具有高弹性模量、抗氧化性和耐腐蚀性等陶瓷性能，可作为电接触材料、高温结构材料、耐磨损保护涂层，特别适用于强热冲击、强辐照和高温等严苛的极端环境。
Ti3SiC2作为MAX相材料的代表，相对Ti3AlC2等材料具有更强的耐腐蚀和抗热冲击性能，吸引了更多关注。目前制备Ti3SiC2多采用反应热压(HP)、热等静压(HIP)、脉冲放电烧结(PDS)等复杂的工艺方法，但上述现有制备方法都无法根除TiC杂质相，限制了其性能的应用，且制备过程依赖于昂贵的高品质纳米原料或较大的烧结压力条件，导致生产成本和能源消耗增大，不适用于规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的制备方法，以获得无任何杂质峰的高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷，并简化工艺、降低能耗和生产成本，满足规模化生产的要求。
本发明所述单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的制备方法，以Ti粉、Si粉、C粉和Al粉为原料，步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并混合均匀得混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10～24Mpa压力下形成生坯；
(3)将步骤(2)制备的生坯放入烧结炉中，在Ar气氛围或真空条件下升温至1380～1500℃保温烧结至少2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温即得到单相Ti3SiC2三元金属陶瓷。
本发明所述方法，原料中加入过量Al粉并优选了其加入量是制备单相Ti3SiC2的关键技术措施之一，Al粉的加入不仅可促进Ti3SiC2的成核生长，并能起到助烧剂的作用；由于Si的挥发不利于Ti3SiC2配比化合物的形成，因此Si粉的加入也需过量，并优选其加入量。
本发明所述方法，所述步骤(3)中，在真空条件下升温烧结时，炉内的真空度<1Pa，从室温至烧结温度的升温速度优选8～12℃/min。
本发明所述方法，所述步骤(3)中，在Ar气氛围升温烧结时，从室温至1000℃的升温速度优选8～12℃/min，1000℃以上的升温速度优选3～5℃/min。
本发明所述方法，原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉的纯度均大于99.9％，平均粒径均为200目。
本发明所述方法，所述步骤(3)中，保温烧结的温度优选1420～1450℃。
本发明所述方法，步骤(2)形成生坯的施压时间为3～6min。
本发明所述方法，原料粉末的混合可采用研钵或球磨机，烧结炉可采用真空钨丝炉、管式炉或马弗炉。
与现有技术相比，本发明所述方法具有以下有益技术效果：
1、采用本发明所述方法，可制备出单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷，其X射线衍射(XRD)谱中不存在任何杂质峰(见图1、图3)。
2、本发明所述方法采用固相反应无压烧结方法，且烧结温度较低，烧结时间较短，所述烧结设备为普通烧结炉，因而不仅工艺简单，生产周期缩短，而且能降低能耗和生产成本。
3、本发明所述方法的原料粉末为大粒径单质粉，与采用高品质纳米原料相比，可降低原料的成本。
4、本发明所述方法为规模化生产单相Ti3SiC2三元金属陶瓷提供了可行的技术方案，有利于提高单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的生产能力。
附图说明
图1是实施例1中原料Al粉为不同含量所制备的产物的XRD图。
图2是实施例2制备的单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的扫描电镜(SEM)图。
图3是实施例2、实施例3、实施例4所制备的单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述单相Ti3SiC2三元金属陶瓷的制备方法作进一步说明。
下述实施例中，Ti粉、Si粉、C粉和Al粉均通过市场购买，Ti粉的纯度>99.9％、平均粒径200目，Si粉的纯度>99.9％、平均粒径200目，C粉的纯度>99.9％、平均粒径200目，Al粉的纯度>99.9％、平均粒径200目。
实施例1
本实施例的步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉分别按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.3、MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.4、MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5、MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.6称重配料形成四种配方，并将四种配方的原料分别用球磨机混合均匀得四种混合料；
(2)将步骤(1)所得四种混合料分别加入模具，在15Mpa压力下施压5min形成直径15mm、厚5mm的四种配方圆台形生坯；
(3)将步骤(2)制备的四种配方的生坯分别用真空钨丝炉烧结，具体操作是：将生坯放入带盖的氧化铝坩埚并置于真空钨丝炉中，控制炉内的真空度<1Pa，以8℃/min的升温速度将炉温升至1400℃保温烧结2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温得四种产物。
将所得四种产物分别表面抛光处理后再破碎、研磨成粉体进行测试分析，其XRD图见图1。从图1可以看出，当Ti粉、Si粉、C粉和Al粉的摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5时，最有利于合成无杂质峰的单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷。
实施例2
本实施例的步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并用球磨机混合均匀得混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在20Mpa压力下施压3min形成直径15mm、厚5mm的圆台形生坯；
(3)将步骤(2)制备的生坯放入带盖的氧化铝坩埚并置于管式炉中，在Ar氛围下以10℃/min的升温速度将炉温升至1000℃、再以3℃/min升温速度将炉温升至1420℃保温烧结2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温得产物。
将所得产物表面抛光处理后再破碎、研磨成粉体进行测试分析，其XRD图见图3，扫描电镜(SEM)图见图2。从图3可以看出，本实施例所制备的产物为单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷，其X射线衍射(XRD)谱中不存在任何杂质峰。从图2可以看出，本实施例所制备的单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷具有MAX相的特征。
实施例3
本实施例的步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并用研钵混合均匀得混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在20Mpa压力下施压4min形成直径15mm、厚5mm的圆台形生坯；
(3)将步骤(2)制备的生坯放入带盖的氧化铝坩埚并置于真空钨丝炉中，控制炉内的真空度<1Pa，以10℃/min的升温速度将炉温升至1420℃保温烧结2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温得产物。
将所得产物表面抛光处理后再破碎、研磨成粉体进行测试分析，其XRD图见图3。从图3可以看出，本实施例所制备的产物为单相高品质Ti3SiC2三元金属陶瓷，其X射线衍射(XRD)谱中不存在任何杂质峰。
实施例4
本实施例的步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并用研钵混合均匀得混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10Mpa压力下施压6min形成直径15mm、厚5mm的圆台形生坯；
(3)将步骤(2)制备的生坯放入带盖的氧化铝坩埚并置于真空钨丝炉中，控制炉内的真空度<1Pa，以12℃/min的升温速度将炉温升至1450℃保温烧结2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温得产物。
将所得产物表面抛光处理后再破碎、研磨成粉体进行测试分析，其XRD图见图3。从图3可以看出，本实施例所制备的产物为单相高纯Ti3SiC2三元金属陶瓷，其X射线衍射(XRD)谱中不存在任何杂质峰。

Claims (6)

1.单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于以Ti粉、Si粉、C粉和Al粉为原料，步骤如下：
(1)将原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉按摩尔比MTi:MSi:MC:MAl＝3:1.5:1.9:0.5称重配料，并混合均匀得混合料；
(2)将步骤(1)所得混合料加入模具，在10～24Mpa压力下形成生坯；
(3)将步骤(2)制备的生坯放入烧结炉中，在Ar气氛围或真空条件下升温至1380～1500℃保温烧结至少2h，烧结时间到达后随炉冷却至室温即得到单相Ti3SiC2三元金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，在真空条件下升温烧结时，炉内的真空度<1Pa，从室温至烧结温度的升温速度控制在8～12℃/min。
3.根据权利要求1所述单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，在Ar气氛围升温烧结时，从室温至1000℃的升温速度控制在8～12℃/min，1000℃以上的升温速度控制在3～5℃/min。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于原料Ti粉、Si粉、C粉和Al粉的纯度均大于99.9％，平均粒径均为200目。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，保温烧结的温度为1420～1450℃。
6.根据权利要求4所述单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中，保温烧结的温度为1420～1450℃。
CN201810107696.6A 2018-02-02 2018-02-02 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法 Expired - Fee Related CN108341670B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810107696.6A CN108341670B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810107696.6A CN108341670B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108341670A true CN108341670A (zh) 2018-07-31
CN108341670B CN108341670B (zh) 2020-08-04

Family

ID=62959921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810107696.6A Expired - Fee Related CN108341670B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108341670B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113559899A (zh) * 2021-07-08 2021-10-29 西南科技大学 铀还原分离的银负载多层Ti3C2Tx MXene的制备及应用
CN115594181A (zh) * 2021-07-08 2023-01-13 苏州北科纳米科技有限公司（Cn） 一种铝过量max相陶瓷及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1594213A (zh) * 2004-06-23 2005-03-16 北京交通大学 一种以铝为添加剂的钛硅碳块体材料及其制备方法
CN1609055A (zh) * 2004-09-21 2005-04-27 北京交通大学 一种钛硅碳化物粉及其以铝为反应助剂的常压合成方法
CN1800100A (zh) * 2006-01-12 2006-07-12 上海大学 金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法
CN101050116A (zh) * 2007-03-20 2007-10-10 北京交通大学 一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法
CN101624287A (zh) * 2009-08-07 2010-01-13 陕西科技大学 一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1594213A (zh) * 2004-06-23 2005-03-16 北京交通大学 一种以铝为添加剂的钛硅碳块体材料及其制备方法
CN1609055A (zh) * 2004-09-21 2005-04-27 北京交通大学 一种钛硅碳化物粉及其以铝为反应助剂的常压合成方法
CN1800100A (zh) * 2006-01-12 2006-07-12 上海大学 金属陶瓷Ti3SiC2粉体的制备方法
CN101050116A (zh) * 2007-03-20 2007-10-10 北京交通大学 一种钛硅铝碳层间固溶体粉料及其制备方法
CN101624287A (zh) * 2009-08-07 2010-01-13 陕西科技大学 一种Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YONG ZOU: "Effect of Al addition on low-temperature synthesis of Ti3SiC2 powder", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113559899A (zh) * 2021-07-08 2021-10-29 西南科技大学 铀还原分离的银负载多层Ti3C2Tx MXene的制备及应用
CN115594181A (zh) * 2021-07-08 2023-01-13 苏州北科纳米科技有限公司（Cn） 一种铝过量max相陶瓷及其制备方法
CN113559899B (zh) * 2021-07-08 2023-11-24 西南科技大学 铀还原分离的银负载多层Ti3C2Tx MXene的制备及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108341670B (zh) 2020-08-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101456737B (zh) 一种碳化硼基复合陶瓷及其制备方法
CN104150940B (zh) 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法
CN107473237B (zh) 一种二元钨硼化物超硬材料的制备方法
CN110204341B (zh) 一种(Hf,Ta,Nb,Ti)B2高熵陶瓷粉体及其制备方法
CN108796265A (zh) 一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法
CN104045350B (zh) 一种采用反应烧结工艺制备氮化硅-碳化硅复合陶瓷材料的方法
CN110407213B (zh) 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法
CN109251033A (zh) 一种微波合成Ti2AlC块体材料的方法
CN108439983A (zh) 一种石墨陶瓷复合管成型方法
CN109180161B (zh) 一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法
CN108439995A (zh) 一种复相陶瓷及其制备方法
CN107285329B (zh) 一种二硼化钨硬质材料及其制备方法和应用
CN101734920B (zh) 一种氮化钛多孔陶瓷及其制备方法
CN108341670A (zh) 单相Ti3SiC2金属陶瓷的制备方法
CN108585887A (zh) 一种TixZr1-xB2超高温固溶体陶瓷粉体的制备方法
CN101701305B (zh) 一种TiAl金属间化合物复合材料及其制备方法
CN105924175B (zh) 一种细晶碳化硼陶瓷及其制备方法
CN104446496B (zh) 一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷
CN110759733B (zh) 一种Y0.5Dy0.5Ta0.5Nb0.5O4钽系陶瓷材料及其制备方法
CN102557644B (zh) 一种以钛铝碳作为烧结助剂制备二硼化钛陶瓷的方法
JP4362582B2 (ja) 金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法
CN106904976A (zh) 燃烧合成法制备氮化铝/氮化硼复合陶瓷的方法
CN109851329A (zh) 一种细晶Al2O3/SiC复合陶瓷刀具材料及制备工艺
CN109748575A (zh) 一种石墨烯陶瓷材料及其制备方法
Sun et al. Synthesis and consolidation of ternary compound Ti3SiC2 from green compact of mixed powders

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20200804

Termination date: 20210202

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee