CN102181767B - 一种(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法，利用金属Ti粉46.06～70.30wt％、Al粉20.14～23.90wt％、碳粉6.75～8.85wt％以及金属氧化物MoO3粉0.71～23.29wt％粉经热压烧结工艺，通过铝热反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相，制备了Al2O3弥散相强化基体相Ti2AlC的细晶复合材料，并利用反应生成的Mo对基体相进行固溶强化。由于该材料成分可调性大，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。另外，该方法降低了烧成温度及热压压力，在快速烧成中实现了晶粒微晶化。

Description

一种(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制造领域，特别涉及一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法。 
背景技术
新型层状陶瓷材料Ti2AlC以其优异性能吸引了国内外众多学者的广泛研究。Ti2AlC具有金属的性能，如在常温下具有良好的导电、导热性、较低的维氏硬度、较高的弹性模量和剪切模量，在室温下可进行传统的机械加工，在较高温度下具有热塑性；同时，该材料又具有陶瓷的性能，如高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能。但该材料也存在烧结温度高，温度范围小，以及硬度低、强度比较小等缺点而限制了其进一步应用。 
近年来，为改善Ti2AlC材料的性能，人们利用固溶强韧化和复合化的手段对其进行了改性研究，取得了较好的效果。如文献报道(Scripta Materialia 53(2005)1369-1372)利用单质V元素进行固溶改性研究，使其力学性能得到了很大的提高，同样方法可以利用Mo元素进行固熔改性研究，但该方法原料成本较高，同时合成温度较高，不利于其产业化生产；也有文献(Scripta Materialia 50(2004)897-901)报道利用Al2O3颗粒能对与Ti2AlC具有相似结构的Ti3AlC2材料性能进行改性。但目前所采用的方法都比较单一，同时，在制备方法上主 要以Al2O3和Ti2AlC两种粉体混合进行烧结，或者以Al、C、TiO2为原料高温通过还原反应生成Ti2AlC/Al2O3复合材料，但各种工艺，都存在反应温度偏高，而强度相对较低等不足，无法大规模产业化生产。专利(200910219290.8)报道了利用高能球磨合成Ti2AlC/Al2O3复合材料的新方法，该方法所合成的材料在性能上有了很大的提高，但高能球磨难以工业化生产，同时，并没有对基体相进行固溶改性。因此，如何采取有效的途径，利用低廉的材料合成Al2O3颗粒强韧化的固溶型Ti2AlC复合材料是今后的研究重点。 
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法，利用Ti-Al-C-MoO2体系为原料，通过铝热反应原位反应工艺低温制备Al2O3强化的Ti2AlC固溶体复合材料；该方法利用廉价氧化物MoO3替代了昂贵的金属单质，降低了原料成本；利用铝热还原反应自身的反应热，降低了材料的合成温度，同时原位生成的Al2O3增强相颗粒细小、均匀，使材料的性能得到了很大的提高；所制备的材料具有高强、致密、耐高温、可加工的特点。 
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的： 
一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其初始原料为纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下反应式进行配比： 
2(1-x)Ti+(1+4x)Al+C+2xMoO3→(Ti1-xMox)2AlC+2xAl2O3   (1) (x＝0.0033～0.1440) 
结果为：一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，原料组成成分为：Ti粉占总重量的46.06～70.30％，Al粉占总重量的20.14～23.90％，C粉占总重量的6.75～8.85％和MoO3粉占总重量的0.71～23.29％。 
一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其步骤为： 
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，Ti粉占总重量的46.06～70.30％，Al粉占总重量的20.14～23.90％，C粉占总重量的6.75～8.85％和MoO3粉占总重量的0.71～23.29％； 
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为600～900转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨0.5～1.5小时； 
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在40～50℃下干燥4～8小时； 
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1100℃～1400℃，5.0～30MPa的压力热压烧结1～2小时； 
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料。 
本发明所合成的(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其特征是：它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的 99.5-81.5％，增强相占总重量的0.5-18.5％，基体相为(Ti1-x，Mox)2AlC其中x取x＝0.0033～0.1440，增强相为Al2O3。 
本发明利用Ti粉、Al粉、C粉以及MoO3粉体为原料，通过铝热反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相Al2O3；同时还原出的金属单质Mo对Ti2AlC进行固溶强化。从而制备了Al2O3弥散强韧化的细晶Ti2AlC固溶体复合材料。该由于该工艺所合成的材料成分可调性大，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。 
附图说明
附图为实例一所得试样的物相分析结果；横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰强度，其中基体相为(Ti0.9719Mo0.0281)2AlC；增强相为Al2O3，还有少量杂质TiC相。 
具体实施方式
实施例一 
一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的63.92％、200目的Al粉占总重量的22.68％、1200目的C粉占总重量的7.84％、MoO3粉占总重量的5.56％。 
本实施例的制备工艺步骤如下： 
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的63.92％、200目的Al粉占总重量的22.68％、1200目的C粉占总重量的7.84％、MoO3粉占总重量的5.56％； 
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时； 
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时； 
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1350℃，16MPa的压力热压烧结2小时； 
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料。 
本实施例所制备的一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其特征在于，它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的96％，增强相占总重量的4％，基体相为基体相(Ti0.9719，Mo0.0281)2AlC，增强相为Al2O3。 
参照附图，表明该材料基体相为(Ti0.9719，Mo0.0281)2AlC，含有少量杂质的TiC相，增强相为Al2O3相。 
实施例二 
一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的67.54％、200目的Al粉占总重量的20.17％、1200目的C粉占总重量的8.51％、MoO3粉占总重量的3.78％。 
本实施例的制备工艺步骤如下： 
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的67.54％、200目的Al粉占20.17％、1200 目的C粉占8.51％、MoO3粉占3.78％； 
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时； 
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在47℃下干燥6小时； 
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1350℃，16MPa的压力热压烧结2小时； 
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料。 
本实施例所制备的一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其特征在于，它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的98％，增强相占总重量的2％，基体相为基体相(Ti0.9864，Mo0.0136)2AlC，增强相为Al2O3。 
实施例三 
一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的57.90％、200目的Al粉占总重量的21.52％、1200目的C粉占总重量的7.49％、MoO3粉占总重量的13.09％。 
本实施例的制备工艺步骤如下： 
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，T270目的Ti粉占总重量的57.90％、200目的Al粉占总重量的 21.52％、1200目的C粉占总重量的7.49％、MoO3粉占总重量的13.09％； 
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时； 
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时； 
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1350℃，16MPa的压力热压烧结2小时； 
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料。 
本实施例所制备的一种(Ti，Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料，其特征在于，它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的92％，增强相占总重量的8％，基体相为基体相(Ti0.9401，Mo0.0599)2AlC，增强相为Al2O3。 

Claims (2)

1.一种(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的63.92%、200目的Al粉占22.68%、1200目的C粉占7.84%、MoO3粉占5.56%；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料：球：乙醇的质量比=1：3：1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1350℃，16MPa的压力热压烧结2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料。
2.一种(Ti,Mo)2AlC/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99%，细度小于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的67.54%、200目的Al粉占总重量的20.17%、1200目的C粉占总重量的8.51%、MoO3粉占总重量的3.78%；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料：球：乙醇的质量比=1：3：1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在47℃下干燥6小时；
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