CN106278272A - 一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，它涉及三元层状化合物陶瓷粉体的制备方法。本发明的目的要解决现有技术制备得到的Ti2SnC陶瓷粉体材料中Ti2SnC的含量低的问题。制备方法：一、称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；二：混料混合后的粉末；三、烘干得到烘干后的粉末；四、压制得到相对密度为40％～60％的预制坯；五、自蔓延燃烧得到自蔓延燃烧块体；六、进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。优点：一、制成预制坯，可以控制Sn的流出，同时也可以控制高温时Sn的挥发。二、本添加少量的TiC粉，有助于降低反应温度，延长反应时间，降低Ti2SnC分解。本发明主要用于制备Ti2SnC陶瓷粉体。

Description

一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及三元层状化合物陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
近年来，一类具有层状结构的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M为过渡金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1～3)相化合物得到广大材料科学工作者的青睐，成为了研究热点。Ti2SnC三元陶瓷是Mn+1AXn中的211相，兼有金属和陶瓷的优良性能，具有良好的导电性(14×106Ω-1·K-1)和低硬度(3.5GPa)、优良的抗氧化性和抗热震性、较高的自润滑性和耐腐蚀性、较好的机械加工性等。
目前关于Ti2SnC的合成主要为热压(HP)、热等静压(HIP)以及无压烧结等方法。M.W.Barsoum等人(Prog.Solid.St.Chem,28(2000)201)以Ti粉、Sn粉、C粉为原料，将Ti/Sn/C按化学计量比(2:1:1)利用热等静压技术于氩气氛中40MPa压力及1250℃的条件下保温4h合成了致密的块体Ti2SnC材料。Li等人(Mater.Lett,60(2006)3530)以Ti/Sn/C为原料在1250℃的温度下无压烧结0.5小时合成了Ti2SnC材料。从目前的研究情况来看，此类材料存在合成温度高、加热时间长、耗能高、成本高以及工艺复杂等缺点。极大的限制了陶瓷粉体材料的推广和应用，很难形成工业化和产业化。
在已公开专利“一种Ti2SnC陶瓷粉体材料的制备方法”(公开号：104211402A)中自蔓延燃烧制备Ti2SnC陶瓷粉体材料，但是根据Yuxin Li,Peikang Bai,在“Themicrostructural evolution of Ti2SnC from Sn-Ti-C system by self-propagatinghigh-temperature synthesis”中报道自蔓延合成的最高温度约为1900℃左右，超过了Ti2SnC的合成温度1200℃，造成部分Ti2SnC分解，导致Ti2SnC陶瓷粉体材料中Ti2SnC的含量降低。
发明内容
本发明的目的要解决现有技术制备得到的Ti2SnC陶瓷粉体材料中Ti2SnC的含量低的问题，而提供一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法。
一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:(0.8～1.5):(0.6～1.2):(0～0.5)称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合10h～40h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在5MPa～10MPa的压力下压制，制成相对密度为40％～60％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为40％～60％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为40％～60％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本发明优点：
一、本发明先将烘干后的粉末制成预制坯，并且规定预制坯的相对密度，预制坯的相对密度对材料的空隙有很大的影响，产生空隙的原因为燃烧过程中液相的收缩和气相的挥发，材料在反应过程中Sn的熔点较低想变成液相流出包裹在外表面，不利于反应合成，预先将材料制备成预制坯可以控制Sn的流出，同时也可以控制高温时Sn的挥发。
二、本发明Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法利用燃烧合成工艺，以低成本的钛粉、锡粉和碳粉为原料，此外还添加少量的TiC粉，TiC粉有助于降低反应温度，延长反应时间，降低Ti2SnC分解，达到提高Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量的目的。
附图说明
图1是实施例3制备的Ti2SnC陶瓷粉体的XRD图，图中表示Ti2SnC，图中◆表示TiC，图中●表示TixSny。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:(0.8～1.5):(0.6～1.2):(0～0.5)称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合10h～40h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在5MPa～10MPa的压力下压制，制成相对密度为40％～60％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为40％～60％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为40％～60％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本实施方式中的Ti粉的粒度为300目，纯度为99％以上；Sn粉的粒度为300目，纯度为99％以上。
本实施方式先将烘干后的粉末制成预制坯，并且规定预制坯的相对密度，预制坯的相对密度对材料的空隙有很大的影响，产生空隙的原因为燃烧过程中液相的收缩和气相的挥发，材料在反应过程中Sn的熔点较低想变成液相流出包裹在外表面，不利于反应合成，预先将材料制备成预制坯可以控制Sn的流出，同时也可以控制高温时Sn的挥发。
本实施方式Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法利用燃烧合成工艺，以低成本的钛粉、锡粉和碳粉为原料，此外还添加少量的TiC粉，TiC粉有助于降低反应温度，延长反应时间，降低Ti2SnC分解，达到提高Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量的目的。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中当称取原料不包含TiC粉时，按摩尔比为Ti:Sn:C＝2:1:1称取Ti粉、Sn粉和C粉。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：当步骤四中预制坯的相对密度为40％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到85％以上。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.0:0.9:0.2称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或四之一不同点是：当步骤四中预制坯的相对密度为60％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到87％以上。其他与具体实施方式一或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.05:1.1:0.1称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六之一不同点是：当步骤四中预制坯的相对密度为55％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到89％以上。其他与具体实施方式一或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.1:0.8:0.4称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或八之一不同点是：当步骤四中预制坯的相对密度为50％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到86％以上。其他与具体实施方式一或八相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C＝2:1:1称取Ti粉、Sn粉和C粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉和C粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合12h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在6MPa的压力下压制，制成相对密度为40％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为40％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为40％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本实施例中的Ti粉的粒度为300目，纯度为99％以上；Sn粉的粒度为300目，纯度为99％以上。
对本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体进行检测，可知本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量为85.4％。
实施例2：一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.0:0.9:0.2称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合10h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在8MPa的压力下压制，制成相对密度为60％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为60％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为60％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本实施例中的Ti粉的粒度为300目，纯度为99％以上；Sn粉的粒度为300目，纯度为99％以上。
对本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体进行检测，可知本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量为87.3％。
实施例3：一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.05:1.1:0.1称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合24h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在10MPa的压力下压制，制成相对密度为55％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为55％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为55％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本实施例中的Ti粉的粒度为300目，纯度为99％以上；Sn粉的粒度为300目，纯度为99％以上。
对本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体进行X射线衍射检测，如图1所示，图1是实施例3制备的Ti2SnC陶瓷粉体的XRD图，图中表示Ti2SnC，图中◆表示TiC，图中●表示TixSny，通过分析本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量为89.7％。
实施例4：一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.1:0.8:0.4称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合24h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中，在温度为60℃下烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在6MPa的压力下压制，制成相对密度为50％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为50％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为50％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
本实施例中的Ti粉的粒度为300目，纯度为99％以上；Sn粉的粒度为300目，纯度为99％以上。
对本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体进行检测，可知本实施例制备的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量为86.1％。

Claims (9)

1.一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、称料：按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:(0.8～1.5):(0.6～1.2):(0～0.5)称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉；
二：混料：将步骤一称取的Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉与玛瑙球按的球料比10:1放入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂球磨混合10h～40h，得到混合后的粉末；
三、干燥：将混合后的粉末放入真空烘箱中烘干，得到烘干后的粉末；
四、制坯：将烘干后的粉末放入冷压磨具中，在5MPa～10MPa的压力下压制，制成相对密度为40％～60％的预制坯；
五、自蔓延燃烧：将相对密度为40％～60％的预制坯放入燃烧反应器中，在氩气作为保护气的条件下，燃烧反应器内压力0.01MPa，在相对密度为40％～60％的预制坯的上表面中心点火，进行自蔓延燃烧合成反应，冷却至室温后，得到自蔓延燃烧块体；
六、粉碎、过筛：将自蔓延燃烧块体进行研磨粉碎，过筛后得到Ti2SnC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中当称取原料不包含TiC粉时，按摩尔比为Ti:Sn:C＝2:1:1称取Ti粉、Sn粉和C粉。
3.根据权利要求2所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于当步骤四中预制坯的相对密度为40％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到85％以上。
4.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.0:0.9:0.2称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。
5.根据权利要求4所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于当步骤四中预制坯的相对密度为60％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到87％以上。
6.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.05:1.1:0.1称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。
7.根据权利要求6所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于当步骤四中预制坯的相对密度为55％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到89％以上。
8.根据权利要求1所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比为Ti:Sn:C:TiC＝2:1.1:0.8:0.4称取Ti粉、Sn粉、C粉和TiC粉。
9.根据权利要求8所述的一种Ti2SnC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于当步骤四中预制坯的相对密度为50％时，步骤六中得到的Ti2SnC陶瓷粉体中Ti2SnC的含量达到86％以上。
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