CN115976357A - 一种max相增强铜基石墨复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉均匀混合，其中各成分按质量百分比计配比如下：铜包石墨粉：25‑35％；Ti2SnC粉：40‑60％；铜粉：10‑25％；将混合后的粉末放入模具内进行预压；在惰性气体保护下进行真空烧结，设定气压为20‑30Mpa，升温速度为20‑30℃/min，烧结温度为800‑950℃，保温时间为5‑30min；随炉冷却。由该制备方法制备得到的MAX相增强铜基石墨复合材料同时具有良好自润滑性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及铜基石墨复合材料技术领域，具体涉及一种MAX相增强铜基石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
铜/石墨复合材料不仅具备优秀的导电性能、良好的自润滑特性，而且具有熔点高、抗熔焊的特点，同时导热性较好、线膨胀系数较低，被广泛应用于轨道交通、电子电工、航空航天等领域，可作为受电弓、发动机集电环、集电靴滑块等触电材料。铜/石墨复合材料作为受电弓-接触网系统的材料时，与其他材料相比，铜/石墨复合材料的摩擦磨损率更低，且由于导热性能好，不容易与接触网发生熔焊现象，因而使用寿命更长、维护成本更低。
但是，由于铜与石墨两组元之间互不相溶、互不润湿，用传统的方法制备两者的复合材料时往往出现铜与石墨之间的界面结合强度不高、材料内部孔隙众多的问题，这些问题导致了复合材料的致密度不高，连续性差，明显降低了铜/石墨复合材料的强度、硬度及导电性能。
中国专利申请(CN111230097A)公开了一种利用铜包石墨粉制备受电弓碳滑条材料的方法，以铜包石墨粉、碳化硅、铜、纳米碳粉、特种石墨粉为原料，经混粉、压制、烧结工艺制备得到受电弓碳滑条材料。该技术方案中，碳化硅、纳米碳粉均与铜不润湿、不互溶、不反应，烧结后碳化硅、纳米碳粉与铜只能形成机械咬合作用，相互之间的结合作用力较弱；虽然碳化硅具有很高的硬度，但是无法与铜形成冶金结合，最后导致材料整体强度不高。
另外，该现有技术研究的侧重点在于如何提升材料的强度和延伸率，对于如何提高石墨复合材料的自润滑性能没有提及。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，制备的复合材料同时具有良好自润滑性能和耐磨性能。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉均匀混合，其中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：25-35％；Ti2SnC粉：40-60％；铜粉：10-25％；
步骤S2，将混合后的粉末放入模具内进行预压；
步骤S3，在惰性气体保护下进行真空烧结，设定气压为20-30Mpa，升温速度为20-30℃/min，烧结温度为800-950℃，保温时间为5-30min；
步骤S4，随炉冷却，获得MAX相增强铜基石墨复合材料。
进一步地，步骤S1中，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉按比例加入球磨机中混匀，球磨机转速为100-150r/min，混合时间为24-48h。
进一步地，铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉的粒度为200-400目。
进一步地，步骤S2中，预制压力为90-150Mpa，保压时间为10-20s。
进一步地，烧结方式为放电等离子烧结。
进一步地，惰性气体为氩气。
本发明还提供一种MAX相增强铜基石墨复合材料，由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明提供的MAX相增强铜基石墨复合材料及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，以铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉为原料，在烧结过程中，Ti2SnC受铜基体的剥离作用(Sn元素在铜中的溶解度很高)，部分Sn元素从Ti2SnC中脱溶并扩散至铜基体中形成Cu(Sn)固溶体(此过程为Cu和Sn元素互扩散)；由于Sn元素的脱溶，部分Ti2SnC分解成TiCx，此分解得到的TiCx属于由Ti2SnC原位反应生成，生成的TiCx能够和Cu(Sn)固溶体很好的结合，不会产生间隙缺陷现象。因此，制备得到的MAX相增强铜基石墨复合材料致密度较好，强度较高。
二、本发明提供的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，Ti2SnC具有良好的自润滑性能，在烧结工艺中，通过控制烧结温度和烧结时间，使Ti2SnC部分分解，从而使材料保持了良好的自润滑性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的烧结曲线图；
图2是本发明实施例1复合材料的XRD图；
图3是本发明实施例1复合材料的BSE图；
图4是本发明中不同实施例的Cu/石墨/Ti2SnC三元复合材料的BSE图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉均匀混合，其中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：25-35％；Ti2SnC粉：40-60％；铜粉：10-25％；
具体的，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉按比例加入球磨机中混匀，球磨机转速为100-150r/min，混合时间为24-48h；铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉的粒度为200-400目。
步骤S2，将混合后的粉末放入模具内进行预压；
具体的，预制压力为90-150Mpa，保压时间为10-20s，预压模具的规格按照产品规格设计。其中预制压力可以为90Mpa、100Mpa、110Mpa、120Mpa、130Mpa、140Mpa、或150Mpa，也可以为该范围内的其他值；保压时间可以为10s、12s、15s、18s或20s，也可以为该范围内的其他值。
步骤S3，在惰性气体保护下进行真空烧结，设定气压为20-30Mpa，升温速度为20-30℃/min，烧结温度为800-950℃，保温时间为5-30min；
其中，烧结温度可以为800℃、820℃、830℃、850℃、860℃、880℃、900℃、920℃或950℃，也可以为该范围内的其他温度值；
升温速度可以为20℃/min、24℃/min、25℃/min、27℃/min、28℃/min或30℃/min，也可以为该范围内的其他值；
气压可以为20Mpa、23Mpa、25Mpa、28Mpa或30Mpa，也可以为该范围内的其他值；
保温时间可以为5min、10min、15min、20min、25min或30min，也可以为该范围内的其他值。
本发明中，所用惰性气体为氩气，烧结方式可选用放电等离子烧结工艺。
步骤S4，随炉冷却，获得MAX相增强铜基石墨复合材料。
以下通过具体的实施例对本发明提供的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法进行详细阐述。
实施例1
一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉加入球磨机中混匀，球磨机转速为150r/min，混合时间为36h；原料中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：30％；Ti2SnC粉：50％；铜粉：20％；
步骤S2，将混合后的粉末放入模具内进行预压，预压模具的直径为50mm，压制压力为500Mpa，保压时间为10s；
步骤S3，在惰性气体保护下进行真空烧结，设定气压为30Mpa，升温速度为30℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为10min；
步骤S4，随炉冷却，获得MAX相增强铜基石墨复合材料。
请结合参阅图1至图3，其中图1是本发明实施例1的烧结曲线图；图2是本发明实施例1复合材料的XRD图；图3是本发明实施例1复合材料的BSE图。由图2可以看出，制备的复合材料中部分Ti2SnC分解成TiCx，且部分Sn元素从Ti2SnC中脱溶并扩散至铜基体中形成Cu(Sn)固溶体；由图3可以看出，由于在烧结过程中Cu和Sn元素互扩散，且Ti2SnC分解生成的TiCx与Cu(Sn)形成冶金结合。
本实施例的Cu/石墨/Ti2SnC三元复合材料的相对密度为97.21％。
实施例2
在实施例1的基础上，调整原料成分的配比，其他参数与实施例1相同。
本实施例中，原料中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：35％；Ti2SnC粉：35％；铜粉：30％。
实施例3
在实施例1的基础上，调整原料成分的配比，其他参数与实施例1相同。
本实施例中，原料中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：35％；Ti2SnC粉：40％；铜粉：25％。
实施例4
在实施例1的基础上，调整原料成分的配比，其他参数与实施例1相同。
本实施例中，原料中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：30％；Ti2SnC粉：60％；铜粉：10％。
实施例5
在实施例1的基础上，调整原料成分的配比，其他参数与实施例1相同。
本实施例中，原料中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：25％；Ti2SnC粉：55％；铜粉：20％。
请参阅图4，为本发明中不同实施例的Cu/石墨/Ti2SnC三元复合材料的BSE图，其中(a)表示Ti2SnC含量为35wt％，(b)表示Ti2SnC含量为40wt％，(c)表示Ti2SnC含量为50wt％，(d)表示Ti2SnC含量为60wt％，(e)表示Ti2SnC含量为55wt％。在图4的形貌图中，黑色小颗粒为Ti2SnC的分解产物TiCx，白色区域为铜基体，灰色部分为未分解的Ti2SnC颗粒，大面积黑色区域为石墨。由图4(a)可以发现，复合材料组织结构中存在大量的黑色小颗粒TiCx，并且未发现有明显的Ti2SnC存在，由此可以判断，当Ti2SnC的添加量为35％时，复合材料中的Ti2SnC基本完全分解。随着Ti2SnC含量的增多，复合材料组织结构中未分解的Ti2SnC逐渐增多，并且在Ti2SnC颗粒周围的黑色小颗粒逐渐减少，说明随着Ti2SnC含量的增多，其分解程度是下降的。
本发明所要得到的是自润滑性能和耐磨性能(或硬度)均良好的复合材料，因此，不能出现Ti2SnC完全被分解的现象，以避免润滑性能很差。因此本发明中，Ti2SnC的添加量不应低于40％(质量分数)。
将实施例1-5的复合材料进行硬度、摩擦系数、电阻率测试，测试结果如表1：
表1：不同实施例的Cu/石墨/Ti2SnC三元复合材料的性能参数
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 摩擦系数 | 0.22 | 0.38 | 0.25 | 0.30 | 0.24 |
| 硬度/HSD | 65 | 58 | 62 | 56 | 63 |
| 电阻率/Ω·m | <![CDATA[9.512×10<sup>-6</sup>]]> | <![CDATA[11.391×10<sup>-6</sup>]]> | <![CDATA[9.862×10<sup>-6</sup>]]> | <![CDATA[6.052×10<sup>-6</sup>]]> | <![CDATA[7.981×10<sup>-6</sup>]]> |
由表1可以看出，复合材料的硬度随Ti2SnC的添加量的变化而变化，当Ti2SnC的添加量为60％时，复合材料的硬度已出现明显的下降，因为Ti2SnC添加量过高，会造成铜含量过少，无法形成良好的烧结(烧结过程主要靠铜与Ti2SnC互扩散)，说明Ti2SnC的添加量不能再高于60％；当Ti2SnC的添加量为35％时，复合材料的摩擦系数较大，然后随着Ti2SnC的添加量的增加，摩擦系数出现了先降低后增大的现象。因此，根据复合材料的显微形貌、硬度和摩擦系数结果，本发明的复合材料中，Ti2SnC的添加量较合适的量为40％-60％。
本发明中，Ti2SnC的分解程度受烧结温度、铜与Ti2SnC的含量比影响，铜与Ti2SnC的含量比越大，烧结温度越高，Ti2SnC的分解程度越高。因此，根据原料成分的配比，将烧结温度控制在800-950℃，使Ti2SnC部分分解，从而使复合材料能保持良好的耐磨性和自润滑性。
本发明的MAX相增强铜基石墨复合材料，具有良好的导电性能，其电阻率为6-11×10-6Ω·m。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉均匀混合，其中各成分按质量百分比计配比如下：
铜包石墨粉：25-35％；Ti2SnC粉：40-60％；铜粉：10-25％；
步骤S2，将混合后的粉末放入模具内进行预压；
步骤S3，在惰性气体保护下进行真空烧结，设定气压为20-30Mpa，升温速度为20-30℃/min，烧结温度为800-950℃，保温时间为5-30min；
步骤S4，随炉冷却，获得MAX相增强铜基石墨复合材料。
2.根据权利要求1所述的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉按比例加入球磨机中混匀，球磨机转速为100-150r/min，混合时间为24-48h。
3.根据权利要求2所述的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，铜包石墨粉、Ti2SnC粉和纯铜粉的粒度为200-400目。
4.根据权利要求1所述的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，预制压力为90-150Mpa，保压时间为10-20s。
5.根据权利要求1所述的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，烧结方式为放电等离子烧结。
6.根据权利要求1所述的MAX相增强铜基石墨复合材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气。
7.一种MAX相增强铜基石墨复合材料，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到。
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