CN115780798A - 一种纳米碳化硼/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种纳米碳化硼/铜复合材料及其制备方法。所述制备方法主要包括以下步骤：(1)将高纯铜粉末与微米碳化硼粉末均匀混合；(2)对混合粉末采用选区激光熔化技术进行增材制造成形，制成纳米碳化硼/铜复合材料；(3)对所述纳米碳化硼/铜复合材料进行热等静压致密化处理。本发明利用激光激发微米碳化硼发生熔化，熔化后的液滴受铜熔池马兰戈尼对流的作用进一步细化变小，最终实现纳米级别碳化硼颗粒在铜基体内的均匀分散。制得的纳米碳化硼/铜复合材料复合效果好，兼具高强韧性、高导电性和高热稳定性，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于金属复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种纳米碳化硼/铜复合材料及其制备方法。
背景技术
金属铜具有高电导/热导率、低热膨胀系数等优点，广泛应用于航空航天、轨道交通、电子电器等领域。然而纯铜自身的强度与硬度较低，难以满足某些特殊工况的需求。因此在实际应用中，往往需要对纯铜材料进行必不可少的强化处理。通过晶粒细化的方法可以有效地提高铜材的强度，但是其热稳定性差且无法规模化生产。采用合金化法虽然可以提高强度、弥补热稳定性缺陷，但大量添加的合金元素会对电子散射造成影响，严重降低材料的导电性能。向铜基体中添加第二相颗粒(如：氧化铝、碳化钼等)是一种有效的强化方式。细小的第二相颗粒能够有效地阻碍位错移动、钉扎晶界抑制再结晶，使材料获得高的强度和高的软化温度。与此同时，导电理论指出，第二相复合强化不会明显降低铜基体的导电导热性。因此，人们将越来越多的目光投向了第二相颗粒增强铜基复合材料的研究上。
对于第二相颗粒增强铜基复合材料而言，获得优良性能的关键在于增强相颗粒细小、分布均匀弥散。弥散分布的第二相颗粒越小，对铜基体的强化效果越好。纳米级的第二相是增强金属的理想增强相，可以在提高金属强度的同时，保持其韧塑性基本不变。但是向金属液体中添加纳米级颗粒的工艺复杂，控制要求高，难以实现纳米颗粒的均匀分布。目前应用较多的纳米颗粒增强铜基复合材料是纳米氧化铝/铜，它是利用低氧条件下铜铝合金中铝的选择性氧化从而生成第二相颗粒的工艺。此方法制备的第二相颗粒分布均匀，但是在制备过程中会不可避免的产生大颗粒氧化铝夹杂且很难除去，影响材料的综合性能。此外，现有技术中也公开了一些纳米颗粒增强铜基复合材料的技术方案。公告号为CN106011700A的专利文件中公开了一种碳化硼-碳化硅晶须增韧高强度铜基复合材料，其增强相晶须尺寸较大，直径为300-800nm，增强体分布情况未公布，总体强化效果有限，抗拉强度仅453MPa。公告号为CN103643075A的专利文件公开了一种纳米颗粒增强的铜基复合材料及其制备方法，该铜基复合材料中，纳米增强相碳化钼颗粒的尺寸小于200nm，抗拉强度大于等于480MPa，导电率大于等于70％IACS。该专利使用电子束物理气相沉积工艺制备，其工艺和设备技术要求高，且仅限于薄板制备。公告号为CN114293051A的专利文件公开了一种抗高温软化高强高导铜基复合材料成型件的制备方法，增强相碳化钼颗粒在铜基体中均匀分布，尺寸小于50nm，材料的软化温度为580-950℃，抗拉强度476-712MPa，导电率82-94IACS％。该专利制备方法中涉及到共沉淀、离心、过滤、干燥、高温还原等复杂的前驱体粉末制备过程，且材料的韧塑性、可加工性并未公布。可以看到，目前有关制备纳米颗粒增强铜基复合材料仍然存在颗粒尺寸与分布控制难、工序复杂周期长以及材料综合性能有待进一步提高等问题。
发明内容
针对上述亟待解决的问题，本发明提供一种纳米碳化硼/铜复合材料及其制备方法，本发明利用激光激发微米碳化硼发生熔化，熔化后的液滴受铜熔池马兰戈尼对流的作用进一步细化变小，最终实现纳米级别碳化硼颗粒在铜基体内的均匀分散。制得的纳米碳化硼/铜复合材料复合效果好，兼具高强韧性、高导电性和高热稳定性，应用前景广泛。
为实现以上目的，本发明可以通过以下方案来实现：
本发明提供了一种所述纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法，具体制备方法为：
(1)将高纯铜粉末与微米碳化硼粉末合混均匀，形成混合粉末；
(2)对混合粉末采用选区激光熔化技术进行增材制造成形，制成纳米碳化硼/铜复合材料；
(3)对所述纳米碳化硼/铜复合材料进行热等静压致密化处理。
所述步骤(1)中，混合采用机械混合法，所述机械混合法为高速搅拌处理，具体搅拌转速为1000-2000rpm，持续时间5-15min，重复1次；所述高速搅拌处理过程受惰性气氛保护。
所述步骤(1)中，所述高纯铜粉末呈球状，粒径为15-53μm；所述微米碳化硼粉末的粒径为2-4μm。
所述步骤(1)中，所述高纯铜粉末的体积分数为90-95vol.％，微米碳化硼粉末的体积分数为5-10vol.％。
所述步骤(2)中，所述选区激光熔化技术的工艺参数如下：激光光斑直径为60-100μm，激光功率为130-200W，激光扫速为200-1100mm/s,激光扫描间距为20-80μm，激光扫描方式为正交条带式扫描；优选的，铺粉厚度设置为10-30μm；
作为本发明的一个实施方式，步骤(2)中，所述选区激光熔化技术的工艺参数如下：对于混合粉末(5vol.％微米碳化硼+95vol.％高纯铜粉)，其激光光斑直径为60μm，激光功率为170W，激光扫速为300mm/s,激光扫描间距为40μm；对于混合粉末(10vol.％微米碳化硼+90vol.％高纯铜粉)，其激光光斑直径为60μm，激光功率为150W，激光扫速为1000mm/s,激光扫描间距为40μm。
所述步骤(2)在氩气保护气氛下进行，出气压力为3-5KPa，送粉气流量为4-5L/min，保护气流量为40-50L/min。
所述步骤(3)中，所述热等静压处理的压力为50-150MPa，温度为700-900℃，保压时间为1-3h，加压介质为高纯氩。
所述步骤(3)中，所述热等静压处理结束后，制得的材料在氩气气氛下随炉冷却至环境温度。
本发明提供了一种纳米碳化硼/铜复合材料，所述复合材料中，纳米碳化硼颗粒体积分数为5-10vol.％，粒径在20-70nm左右。所述复合材料的性能指标如下：抗拉强度712-940MPa，延伸率12.7-14.7％，导电率60-80％IACS，软化温度大于900℃。
本发明关键之处在于：通过合理优化激光打印参数，使激光激发碳化硼和铜发生共熔，熔化后的碳化硼液滴受铜熔池内部强对流场(马兰戈尼对流)作用，进一步被搅拌分散，细化变小，凝固后形成纳米级别的碳化硼颗粒在铜基体内均匀分散。熔池内强烈的对流场不仅起到搅拌分散的作用，还可以促进碳化硼与铜基体的充分接触，提高两者的界面结合能力，从而有效传递载荷。另外，成形中快速加热/冷却(107K/s)的过程可有效避免铜基体与碳化硼之间的不利扩散和有害反应。最终生成的纳米碳化硼颗粒与铜基体复合效果好，能提高铜基体的强度、硬度以及软化温度，对导电、导热以及韧塑性影响小。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)相比于传统复杂的前驱体复合粉末制备方式(球磨、共沉淀、吸附等)，本发明采用机械混合方式更加简单有效，适合大规模制备。与此同时，增强体粉末选择微米级碳化硼，相较于直接采用纳米碳化硼而言，成本大大降低。纳米碳化硼的比表面积大，颗粒间静电作用强，容易团聚，与铜粉机械混合均匀的难度大；混合后吸附在铜粉表面的纳米碳化硼颗粒增加了铜粉颗粒的粗糙度，严重影响打印阶段的铺粉质量和成形质量；纳米碳化硼由于极大的比表面积，对激光吸收率高，打印中容易引起过热导致熔体不稳、粉末飞溅、气孔产生等。采用微米级碳化硼颗粒可以很好地避免上述不利因素。
(2)本发明采用选区激光熔化技术，成形快效率高，最终成品结构不受限制，可设计性强。更为重要的是，本发明创新性地利用了碳化硼对激光的吸收特性，利用激光激发微米碳化硼发生熔化，熔化后的液滴受铜熔池马兰戈尼对流的作用进一步细化变小，最终实现纳米级别碳化硼颗粒在铜基体内的均匀分散。弥散分布的纳米碳化硼颗粒可以起到载荷强化、细晶强化、位错密度强化以及奥罗万强化效果，提升铜的力学性能，同时对导电、导热以及韧塑性影响小。
(3)本发明采用外加增强体颗粒的方式将碳化硼颗粒引入到铜基体中，与传统的原位自生(氧化铝/铜)方式相比，具有更强的可控性和灵活性，并且颗粒的添加量上限大大提高，这为获得更高强度的铜基复合材料提供了可能。
(4)本发明提供的纳米碳化硼/铜复合材料具有优异的抗拉强度(712-940MPa)和拉伸塑性(延伸率为12.7-14.7％)；此外，该复合材料的导电性优良(60-80％IACS)，“强度-导电性”综合性能高于绝大多数铜合金，与最好的铜银合金相媲美；热稳定性极佳，软化温度大于900℃，优于铜铌合金。
(5)此外，本发明可进一步对选区激光熔化工艺的参数进行优化，通过优化工艺参数以调控激光能量密度，从而实现不同体积分数纳米碳化硼/铜复合材料的可控定制成形。针对5vol.％纳米碳化硼/铜复合材料，可将选区激光熔化的最佳工艺参数设定为：激光光斑直径为60μm，激光功率为170W，激光扫速为300mm/s,激光扫描间距为40μm，激光扫描方式为正交条带式扫描，铺粉厚度设置为20μm。在此工艺下，微米级碳化硼可熔化分散成均匀细小的纳米碳化硼颗粒，分布均匀并与铜基体结合良好，致密度达97.9％。针对10vol.％纳米碳化硼/铜复合材料，可将选区激光熔化的最佳工艺参数设定为：其激光光斑直径为60μm，激光功率为150W，激光扫速为1000mm/s,激光扫描间距为40μm，激光扫描方式为正交条带式扫描，铺粉厚度设置为20μm。在此工艺下，微米级碳化硼可熔化分散成均匀细小的纳米碳化硼颗粒，颗粒尺寸及形貌与5vol.％样品一致，分布均匀并与铜基体结合良好，致密度达97.4％。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1中所用微米碳化硼粉末和球形铜粉表面形貌；其中(a)为粒径为2-4μm的碳化硼粉末形貌图；(b)粒径为15-53μm的球形铜粉形貌；
图2为本发明实施例1中10vol.％纳米碳化硼/铜复合材料的表面形貌及其纳米碳化硼颗粒的粒径统计。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所述的一种纳米碳化硼/铜复合材料及其制备方法，具体制备步骤为：
(1)采用机械混合法使高纯铜粉末与微米碳化硼粉末均匀混合；
(2)对混合粉末采用选区激光熔化技术进行增材制造成形，制成纳米碳化硼/铜复合材料；
(3)对所述纳米碳化硼/铜复合材料进行热等静压致密化处理。
实施例1
本实施例制备了一种10vol.％纳米碳化硼/铜复合材料，制备方法如下：
将31.5g粒径为2-4μm的碳化硼粉末(如图1(a)所示)与1kg粒径为15-53μm的球形铜粉(如图1(b)所示)放入搅拌罐中于氩气气氛下机械混合，搅拌转速为1600rpm，搅拌时间为10min，重复1次，得到均匀混合的碳化硼/铜复合粉末。以复合粉末为原料，采用选区激光熔化工艺进行纳米碳化硼/铜复合材料的增材制造成形。选区激光熔化工艺参数如下：激光光斑直径为60μm，激光功率为150W，激光扫速为1000mm/s,激光扫描间距为40μm，激光扫描方式为正交条带式扫描，铺粉厚度设置为20μm。增材制造过程在氩气气氛下进行，出气压力为5KPa。将增材制造获得的纳米碳化硼/铜复合材料置于热等静压炉中，700℃氩气介质下90MPa保压1小时，氩气环境下随炉冷却至室温，获得进一步致密化好的10vol.％纳米碳化硼/铜复合材料，如图2所示，纳米碳化硼在铜基体中均匀弥散，颗粒大小约为50nm。
本实施例中，所获得的纳米碳化硼/铜复合材料的抗拉强度为940MPa，延伸率12.7％，导电率60％IACS，软化温度大于900℃。
实施例2
本实施例制备了一种5vol.％纳米碳化硼/铜复合材料，制备方法如下：
将14.9g粒径为2-4μm的碳化硼粉末与1kg粒径为15-53μm的球形铜粉放入搅拌罐中于氩气气氛下机械混合，搅拌转速为1600rpm，搅拌时间为10min，重复1次，得到均匀混合的碳化硼/铜复合粉末。以复合粉末为原料，采用选区激光熔化工艺进行纳米碳化硼/铜复合材料的增材制造成形。选区激光熔化工艺参数如下：激光光斑直径为60μm，激光功率为170W，激光扫速为300mm/s,激光扫描间距为40μm，激光扫描方式为正交条带式扫描，铺粉厚度设置为20μm。增材制造过程在氩气气氛下进行，出气压力为5KPa。将增材制造获得的纳米碳化硼/铜复合材料置于热等静压炉中，700℃氩气介质下90MPa保压1小时，氩气环境下随炉冷却至室温，获得进一步致密化好的5vol.％纳米碳化硼/铜复合材料。
本实施例中，所获得的纳米碳化硼/铜复合材料的抗拉强度为712MPa，延伸率14.7％，导电率75％ IACS，软化温度大于900℃。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将粒径为2-4μm的碳化硼粉末替换为粒径为50nm的碳化硼粉末。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，将粒径为2-4μm的碳化硼粉末替换为粒径为50nm的碳化硼粉末。
对比例3
对比例3与实施例1中的纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法基本相同，区别仅在于：对比例3中，激光功率为120W。
对比例4
对比例4与实施例1中的纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法基本相同，区别仅在于：对比例3中，激光功率为210W。
对比例5
对比例5与实施例1中的纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法基本相同，区别仅在于：对比例5中，激光扫速为100mm/s。
对比例6
对比例6与实施例1中的纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法基本相同，区别仅在于：对比例6中，激光扫速为1200mm/s。
对比例7-10
对比例7-10中的纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法基本与实施例2相同，区别仅在于：对比例7中，激光功率为120W；对比例8中，激光功率为210W；对比例9中，激光扫速为100mm/s；对比例10中，激光扫速为1200mm/s。
性能测试
对各实施例和对比例制备的复合材进行性能测试
性能测试条件如下：
抗拉强度和延伸率的检测方法参照GB/T228.1-2010。导电率采用涡流测量仪测试，参照GB/T351-2019。通过实验例和对比例的性能比较可以发现，如表1和表2所示，本发明实施例中的纳米碳化硼/铜复合材料具有优异的强韧性、高导电性和高热稳定性。
表1
| 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 导电率(％IACS) | 软化温度(℃) | |
| 实施例1 | 940 | 12.7 | 60 | >900 |
| 对比例1 | 676 | 1.2 | 43 | 750 |
| 对比例3 | 817 | 1.3 | 52 | 700 |
| 对比例4 | 840 | 7.8 | 49 | 750 |
| 对比例5 | 883 | 5.7 | 51 | 850 |
| 对比例6 | 791 | 10.2 | 62 | 800 |
表2
| 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 导电率(％IACS) | 软化温度(℃) | |
| 实施例2 | 712 | 14.7 | 75 | >900 |
| 对比例2 | 533 | 3.5 | 62 | 600 |
| 对比例7 | 642 | 7.7 | 70 | 750 |
| 对比例8 | 677 | 9.4 | 69 | 800 |
| 对比例9 | 653 | 8.8 | 71 | 850 |
| 对比例10 | 620 | 12.5 | 76 | 800 |
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种纳米碳化硼/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化硼/铜复合材料制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯铜粉末与微米碳化硼粉末合混均匀，形成混合粉末；
(2)对混合粉末采用选区激光熔化技术进行增材制造成形，制成纳米碳化硼/铜复合材料；
(3)对所述纳米碳化硼/铜复合材料进行热等静压致密化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合采用机械混合法，所述机械混合法为高速搅拌处理，搅拌转速为1000-2000rpm，持续时间5-15min，所述高速搅拌处理过程受惰性气氛保护。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述高纯铜粉末呈球状，粒径为15-53μm；所述微米碳化硼粉末的粒径为2-4μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述混合粉末中，高纯铜粉末的体积分数为90-95vol.％，微米碳化硼粉末的体积分数为5-10vol.％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述选区激光熔化技术的工艺参数如下：激光光斑直径为60-100μm，激光功率为130-200W，激光扫速为200-1100mm/s,激光扫描间距为20-80μm，激光扫描方式为正交条带式扫描；铺粉厚度设置为10-30μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)在氩气保护气氛下进行，出气压力为3-5KPa，送粉气流量为4-5L/min，保护气流量为40-50L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述热等静压处理的压力为50-150MPa，温度为700-900℃，保压时间为1-3h，加压介质为高纯氩。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述热等静压处理结束后，制得的材料在氩气气氛下冷却至环境温度。
9.一种由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的纳米碳化硼/铜复合材料。
10.根据权利要求9所述的纳米碳化硼/铜复合材料，其特征在于，所述纳米碳化硼/铜复合材料中，纳米碳化硼颗粒体积分数为5-10vol.％，纳米碳化硼颗粒粒径在20-70nm。
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