CN110004384A - 一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法是以钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末为原料，分别经过原料处理、激光烧结、试样后处理等步骤实现。本发明制备工艺简单，节能减排，对环境友好，所制备的复合材料结晶好，致密度高，平均密度为17.32g/cm3，平均相对致密度为98.97%，产品硬度高，平均硬度可高达340.9HV0.2，韧性好，最小断裂韧性为6.5 MPa·m1/2，本发明无脱脂工艺，不存在因脱脂工艺复杂而导致变形问题，另外，碳纤维粉末表面的铼成功地阻断了碳和钨的直接接触，而铼对钨具有优良的润湿性，从而形成复合材料界面过渡层，解决了制备过程中界面问题，该方法制备的产品较传统垂熔烧结的方法制备流程大为缩短，且向下游可以发展为3D打印技术，实现终端产品的直接生产。

Description

一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法。
背景技术
纯金属钨熔点达到3410℃，是制备灯丝、高温热电偶等方面的理想材料，但金属钨抗震性差，无法满足在恶劣振动环境下的使用要求。为了提高钨及其合金在此种情况下的使用性能，往往在钨中加入高熔点贵金属元素，利用这些金属的高的韧性改善合金的整体韧性。但这些贵金属的加入也直接增加了钨基合金的制造成本。
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高弹性模量的一维微纳米材料。它是由片状石墨微晶纤维沿轴向堆叠而成，经碳化及石墨化处理而得到的高强度微晶材料。碳纤维是一种的力学性能优异的结构材料，其抗拉强度约为2～7GPa，弹性模量约为200～700GPa。碳纤维材料的密度约为1.5～2.0g/cm3，仅约为铝的2/3，钢的1/4，因此具有极高比强度。同时，碳纤维材料具有非氧化环境下的耐超高温性能。此外碳纤维还具有良好的耐疲劳性、导电导热性、电磁屏蔽性等优异性能。
碳纤维粉末是用高模量高强度碳纤维短切丝为原料，经过研磨、显微甄别、筛选、高温烘干后而获得的圆柱形微粒。它保留了碳纤维的众多优良性能，并且形状细小、表面纯净、比表面积大，是性能优良的复合材料增强填充料。可与树脂、金属、陶瓷等材料进行复合，以增加材料的强度和耐磨性能。广泛用在诸多领域，比如电子芯片、导电板、电子机械、抗静电网、国防产业、建筑隔热、摩擦材料及化工等。
为了改善和提高钨在高振动环境下的韧性，往往通过向钨中添加铼、钽等高熔点金属元素，利用这些金属的高的韧性改善合金的整体韧性。但这些贵金属元素本身的高昂成本也显著推高了钨基合金的成本。由于钨基合金的熔点在3000℃以上，而普通的烧结炉的工作温度一般都在2000℃以下，因此无法用普通的烧结方式制备钨基合金。一般制备钨基复合材料的原材料为粉体，经过混料、蜜炼、压力成型、脱脂、垂熔烧结等多道工序制成。传统方法制备钨基材料制备工艺较为复杂。脱脂是传统方法制备钨基复合材料技术的关键步骤，但由于粘结剂的脱除时间长且难于控制，脱脂成为阻碍粉末冶金技术发展的难题。脱脂包含多种方法，如热脱脂、溶剂脱脂、催化脱脂、虹吸脱脂等,热脱脂和溶剂脱脂是最常用的方法，但热脱脂脱脂速度慢、易产生缺陷，溶剂脱脂工艺复杂且存在变形等问题。采用垂熔烧结法制备钨基合金生产周期长，能耗高，对环境不够友好，并且只适合生产钨基合金的原材料，不适合生产形状复杂的终端产品，而采用激光烧结制备碳纤维增强钨基复合材料还存在界面问题，复合材料的理想界面为介于基体和增强相之间的高柔韧相，而碳纤维与钨复合容易发生反应生成脆性的碳化钨相，最终引起产品整体性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，它是以钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末为原料，分别经过原料处理、激光烧结、试样后处理等步骤实现；其中，所述镀铼预处理的碳纤维粉末是采用脉冲电镀法对碳纤维粉末进行镀铼处理，所述脉冲电镀法的电镀液配比为高铼酸钾(KReO4)15g/L，硫酸(H2SO4)9g/L，温度控制在60～90℃，脉冲导通时间0.001～0.01ms，脉冲关断时间10～100ms，平均电流密度10～20A/dm2。
进一步，上述钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末质量比为99:1。
进一步，所述钨粉为近似球形粉，最大粒径小于10μm，平均粒径为2～4μm，所用镀铼预处理的碳纤维粉末单丝直径为3～6μm，长径比小于10:1，密度为1.75g/cm3，含碳量≥98％，拉伸强度≥3.5GPa。
进一步，所述原料处理是将配好的钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末置于球磨机中进行混料，球磨罐内衬为尼龙材质，球磨转速为70～90转/min，不添加球磨球，以防损伤碳纤维粉末，混料时间为5～8h，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用。
进一步，上述激光烧结是将原料处理后的混合粉末采用同轴送粉方式进行激光烧结，选用铜板作为靶材，铜板尺寸为200×200×5mm3，激光烧结过程中，激光光斑选为5×4mm2方形光斑，激光功率为1.5～1.8kW，激光头扫描速度为0.15～0.25m/s，激光烧结过程中持续通入纯度为99.99％的氩气，流量为8～10L/min进行保护，激光头通循环水进行冷却。
进一步，上述试样后处理是将激光烧结后试验连同基板置于马弗炉中，以升温速率为10～20℃/min升温至300～350℃，保温30～45min，然后以升温速率为10～15℃/min升温至600℃，保温60～90min，随炉冷却，即得。
本发明的有益效果在于：
本发明一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法制备工艺简单，节能减排，对环境友好，所制备的复合材料结晶好，致密度高，平均密度为17.32g/cm3，平均相对致密度为98.97％，产品硬度高，平均硬度可高达340.9HV0.2，产品韧性好，最小断裂韧性为6.5MPa·m1/2，本发明无脱脂工艺，不会存在脱脂工艺复杂而导致变形问题，另外，碳纤维粉末表面的铼成功地阻断了碳和钨的直接接触，而铼对钨具有优良的润湿性，从而形成理想的复合材料界面过渡层，解决了制备过程中界面问题，该方法制备的钨基复合材料较传统垂熔烧结的方法制备流程大为缩短，且向下游可以发展为3D打印技术，实现终端产品的直接生产。
附图说明
图1(a)不同放大倍数的钨粉形貌图(b)碳纤维粉体的宏观形貌图及显微形貌图。
图2实施例1制得的碳纤维粉末增强钨基复合材料的显微组织图。
图3实施例1所制得的碳纤维粉末增强钨基复合材料XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种碳纤维增强钨基复合材料的制备方法，是按如下步骤制得：
1.所述镀铼预处理的碳纤维粉末是采用脉冲电镀法对碳纤维粉末进行镀铼处理，所述脉冲电镀法的电镀液配比为高铼酸钾(KReO4)15g/L，硫酸(H2SO4)9g/L，温度控制在70℃，脉冲导通时间0.008ms，脉冲关断时间60ms，平均电流密度12A/dm2。
2.原料处理：按质量比99:1配好钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末置于球磨机中进行混料，球磨罐内衬为尼龙材质，球磨转速为80转/min，不添加球磨球，混料时间为7h，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用；所述钨粉为近似球形粉，最大粒径小于10μm，平均粒径约为3μm，所用镀铼预处理的碳纤维粉末单丝平均直径为4μm，长径比小于10：1，密度为1.75g/cm3，含碳量≥98％，拉伸强度≥3.5GPa。
3.激光烧结：是将原料处理后的混合粉末采用同轴送粉方式进行激光烧结，选用铜板作为靶材，铜板尺寸为200×200×5mm3，激光烧结过程中，激光光斑选为5×4mm2方形光斑，激光功率为1.6kW，激光头扫描速度为0.21m/s，激光烧结过程中持续通入纯度为99.99％的氩气，流量为9L/min进行保护，激光头通循环水进行冷却。
4.试样后处理：将激光烧结后试验连同基板置于马弗炉中，以升温速率为15℃/min升温至320℃，保温40min，然后以升温速率为12℃/min升温至600℃，保温80min，随炉冷却，即得。
将实施例1制得的产品进行最小断裂韧性测试，最小断裂韧性为6.5MPa·m1/2，表明本品韧性好。
将实施例1制得的产品利用线切割机将制得的试样切割成10×10×3mm3小试样进行组织观察和机械性能测试，实验结果如下：
实验一：组织及性能表征
对退火试样进行组织观察、XRD物相分析，密度测试和显微硬度测试，实验结果分别如图2、图3、表1和表2所示。金相观察选用德国莱卡DMI3000M金相显微镜；XRD测试采用Rigaku D/MAX-2500V型X射线衍射仪，Cu靶Kα辐射， 工作电压为40kV。维氏硬度测试采用HRD-150维氏硬度仪，载荷选择0.2kgf，保压时间选择10s。
图2为利用光学显微镜观察到的试样组织。由图可见，试样由较大的钨晶粒和分布其中的碳纤维粉末组成。碳纤维粉末仍保持粉体时的形状，长径比小于5:1。图3的XRD测试分析显示在曲线终分别出现了钨的{110}、{200}、{211}、{220}衍射峰以及碳的{002}、{101}、{004}衍射峰，这表明试样的主要组分为钨和碳。对试样进行了密度测试，同等条件下测量10次，取平均值，如表1所示，得到样品的平均密度为17.32g/cm3。对试样进行了显微硬度测试，在样品的磨光表面上随机进行10次测试，取平均值，如表2所示，得到样品的平均维氏硬度为340.9HV0.2。
表1平均密度测试值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 平均值
实际密度(g/cm<sup>3</sup>) 17.32 17.35 17.30 17.28 17.31 17.34 17.35 17.32 17.30 17.32
相对致密度(％) 98.97 99.14 98.86 98.74 98.91 99.09 99.14 98.97 98.86 98.97
表2维氏硬度测试值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值
HV0.2 348.8 335.0 322.1 359.8 363.4 328.4 323.9 343.5 352.4 331.6 340.9
实施例2
1.所述镀铼预处理的碳纤维是采用脉冲电镀法对碳纤维粉末进行镀铼处理，所述脉冲电镀法的电镀液配比为高铼酸钾(KReO4)15g/L，硫酸(H2SO4)9g/L，温度控制在60℃，脉冲导通时间0.001ms，脉冲关断时间10ms，平均电流密度10A/dm2。
2.原料处理：按质量比99:1配好钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末置于球磨机中进行混料，球磨罐内衬为尼龙材质，球磨转速为70转/min，不添加球磨球，混料时间为5h，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用；所述钨粉为近似球形粉，最大粒径小于10μm，平均粒径为2μm，所用镀铼预处理的碳纤维粉末单丝直径为3μm，长径比小于10:1，密度为1.75g/cm3，含碳量≥98％，拉伸强度≥3.5GPa。
3.激光烧结：是将原料处理后的混合粉末采用同轴送粉方式进行激光烧结，选用铜板作为靶材，铜板尺寸为200×200×5mm3，激光烧结过程中，激光光斑选为5×4mm2方形光斑，激光功率为1.5kW，激光头扫描速度为0.15m/s，激光烧结过程中持续通入纯度为99.99％的氩气，流量为8L/min进行保护，激光头通循环水进行冷却。
4.试样后处理：将激光烧结后试验连同基板置于马弗炉中，以升温速率为10℃/min升温至300℃，保温30min，然后以升温速率为10℃/min升温至600℃，保温90min，随炉冷却，即得。
按实施例1的实验方法进行实验，实验结果表明本发明所制得的复合材料结晶好，致密度高，产品硬度高，韧性好。
实施例3
1.所述镀铼预处理的碳纤维是采用脉冲电镀法对碳纤维粉末进行镀铼处理，所述脉冲电镀法的电镀液配比为高铼酸钾(KReO4)15g/L，硫酸(H2SO4)9g/L，温度控制在90℃，脉冲导通时间0.01ms，脉冲关断时间100ms，平均电流密度20A/dm2。
2.原料处理：按质量比99:1配好钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉置于球磨机中进行混料，球磨罐内衬为尼龙材质，球磨转速为90转/min，不添加球磨球，混料时间为8h，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用；所述钨粉为近似球形粉，最大粒径小于10μm，平均粒径为4μm，所用镀铼预处理的碳纤维粉末单丝直径为5μm，长径比小于10:1，密度为1.75g/cm3，含碳量≥98％，拉伸强度≥3.5GPa。
3.激光烧结：是将原料处理后的混合粉末采用同轴送粉方式进行激光烧结，选用铜板作为靶材，铜板尺寸为200×200×5mm3，激光烧结过程中，激光光斑选为5×4mm2方形光斑，激光功率为1.8kW，激光头扫描速度为0.25m/s，激光烧结过程中持续通入纯度为99.99％的氩气，流量为10L/min进行保护，激光头通循环水进行冷却。
4.试样后处理：将激光烧结后试验连同基板置于马弗炉中，以升温速率为20℃/min升温至350℃，保温45min，然后以升温速率为15℃/min升温至600℃，保温90min，随炉冷却，即得。
按实施例1的实验方法进行实验，实验结果表明本发明所制得的复合材料结晶好，致密度高，产品硬度高，韧性好。

Claims (6)

1.一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，它是以钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末为原料，分别经过原料处理、激光烧结、试样后处理等步骤实现；其中，所述镀铼预处理的碳纤维粉末是采用脉冲电镀法对碳纤维粉末进行镀铼处理，所述脉冲电镀法的电镀液配比为高铼酸钾15g/L，硫酸9g/L，温度控制在60~90℃，脉冲导通时间0.001~0.01ms，脉冲关断时间10~100ms，平均电流密度10~20A/dm2。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末质量比为99:1。
3.如权利要求2所述的一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钨粉为近似球形粉，最大粒径小于10μm，平均粒径为2~4μm，所用镀铼预处理的碳纤维粉末单丝直径为3~6μm，长径比小于10:1，密度为1.75g/cm3，含碳量≥98%，拉伸强度≥3.5GPa。
4.如权利要求3所述的一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，所述原料处理是将配好的钨粉、镀铼预处理的碳纤维粉末置于球磨机中进行混料，球磨罐内衬为尼龙材质，球磨转速为70~90转/min，不添加球磨球，混料时间为5~8h，将得到的粉体放置于干燥瓶中待用。
5.如权利要求4所述的一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，上述激光烧结是将原料处理后的混合粉末采用同轴送粉方式进行激光烧结，选用铜板作为靶材，铜板尺寸为 200×200×5mm3，激光烧结过程中，激光光斑选为5×4mm2方形光斑，激光功率为 1.5~1.8kW，激光头扫描速度为0.15~0.25m/s，激光烧结过程中持续通入纯度为99.99%的氩气，流量为8~10L/min进行保护，激光头通循环水进行冷却。
6.如权利要求5所述的一种碳纤维粉末增强钨基复合材料的制备方法，其特征在于，上述试样后处理是将激光烧结后试验连同基板置于马弗炉中，以升温速率为10~20℃/min升温至300~350℃，保温30~45 min，然后以升温速率为10~15℃/min升温至600℃，保温60~90min，随炉冷却，即得。
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