CN111872401B - 一种odsw/tzm合金的放电等离子扩散连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ODSW/TZM合金的放电等离子扩散连接方法，首先采用阳极氧化在ODSW的表面形成纳米孔洞，以提高其表面活性；然后采用放电等离子烧结技术，实现ODSW与TZM合金在没有中间层下的扩散连接。本发明经过烧结制备的ODSW/TZM连接件界面处没有没有裂缝，孔洞等缺陷，钨与钼的互扩散距离为400nm，接头处的硬度达到411HV。
Description
技术领域
本发明涉及一种ODSW/TZM合金的放电等离子扩散连接方法，在没有中间层的情况下实现ODSW与TZM合金的连接。
背景技术
随着航天和核工业对这种高温应用材料的需求日益增长，对耐热金属和合金的研究已成为一个迫切的问题。与纯钼相比，TZM合金主要由Mo元素组成，在结晶温度上提供了至少250℃的优势。TZM合金是高温结构应用的重要工程材料，它具有高导电性、耐热性、低热膨胀性和高温蠕变性能。该合金的这些特性使其适用于航空航天、发电和化工行业。钨是一种熔点最高的难熔金属，是一种很有前途的核工业耐火材料。钨具有耐热性高、力学性能好、熔化温度高等优点，也是高温结构应用的重要熔覆材料。这两种材料都广泛应用于航空航天系统和核能领域。因此，有必要将这两种不同的材料连接在一起，以扩大它们的高温应用。有效连接ODSW/TZM合金可为高温应用提供新的材料。
连接材料的方法通常包括钎焊、扩散焊接和大电流电场烧结(LCS)。扩散键合是一种通过施加压力在低于所连接材料熔点的温度下在两种材料之间产生固态聚结的过程。放电等离子烧结主要具有加热速度快、能耗低、冷却快等优点，可抑制衬底的晶粒长大和高压连接部件的接触。将放电等离扩散连接应用于ODSW/TZM合金的连接，具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种ODSW/TZM合金的放电等离子扩散连接方法，在没有中间层的情况下实现了ODSW与TZM合金的有效连接。本发明经过烧结制备的ODSW/TZM连接件界面处没有没有裂缝，孔洞等缺陷，钨与钼的互扩散距离为400nm，接头处的硬度达到411HV。
本发明ODSW/TZM合金的放电等离子扩散连接方法，包括如下步骤：
步骤1：阳极氧化预处理
将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min，获得预处理ODSW箔。此部分主要是为了提高ODSW的表面活性，为了下一步的连接做准备。ODS钨箔经过阳极氧化在其表面形成纳米孔洞，来提高其表面活性。
步骤2：混粉
按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2和碳纳米管粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；
步骤3：球磨
将步骤2获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的TZM合金粉末；
步骤4：放电等离子扩散连接
将预处理ODSW箔(厚度为1mm)置于φ20的石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末(粉末的厚度为2-3mm)置于ODSW箔上，再将装配完成的石墨模具放于SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在1300℃-1600℃的温度下扩散连接，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
步骤2中，原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸30-50纳米，钼粉颗粒尺寸3-5微米。
步骤3中，TZM合金粉末的组成成分按质量百分比构成为Mo-0.5Ti-0.1Zr-0.06C(wt％)。
步骤4中，加热速率为100℃/min，温度达到800℃时保温5分钟，温度达到1300℃-1600℃时保温5分钟；烧结过程中压强控制为50MPa，随炉冷却。
本发明的有益效果体现在：
本发明首先通过机械合金化制备了TZM合金粉末，TZM合金的组成成分为：Mo-0.5Ti-0.1Zr-0.06C(wt％)；然后利用放电等离子烧结技术，在1500℃下，在没有中间层的情况下，实现了ODSW与TZM合金的连接，有效连接ODSW/TZM合金可为高温应用提供新的材料。其中，在1500℃时，钨与钼之间的互扩散距离可以达到400nm，接头处的硬度可以达到411HV。
附图说明
图1为经过球磨20小时后SEM图片。从图中可以看出制备的复合粉末粒度相对均匀，颗粒细小。
图2为在1300℃-1600℃下ODSW/TZZM合金接头处的表面形貌图，其中(a)、(b)、(c)、(d)分别对应1300℃-1600℃。从图中可以看出连接件的接头处没有裂纹、孔洞等缺陷；并且随着温度的升高，ODSW/TZM合金的接头变得模糊，表明接头处发生扩散。
图3为ODSW/TZM合金连接件的XRD图，从图中可以看出，XRD图中只有W峰和Mo峰，两者之间形成了固溶体。
图4为ODSW/TZM合金连接件的显微硬度图。从图中可以看出ODSW/TZM合金接头处的硬度达到了411HV。
图5为在1300℃-1600℃下ODSW/TZM合金连接件的接头处的线扫图，其中(a)、(b)分别对应1300℃、1400℃，(c)、(d)、(f)为1500℃，(e)对应1600℃。在1500℃时，当界面存在氧化钇颗粒时，钨到钼的扩散距离从0.3um增加到0.8um，从钼扩散到钨的距离从0.3um增加到1um。互扩散距离为400nm。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中的TZM合金，碳纳米管作为碳源掺杂，其中各组分按质量比构成为其中各组分按质量百分比构成为：Ti 0.5％，Zr 0.1％，CNT 0.06％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸为30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸为30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸为30-50纳米，钼粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中ODSW与TZM合金的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化预处理：将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min，获得预处理ODSW箔,提高了ODSW箔的表面活性，为下一步连接做准备。
2、混粉：将按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2和碳纳米管粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；
3、球磨：将步骤2混粉后获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
4、放电等离子扩散连接：将预处理ODSW箔(厚度为1mm)置于φ20的石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末(粉末的厚度为2-3mm)，将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在1300℃-1600℃的温度下扩散连接，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
步骤4中，加热速率为100℃/min，8分钟后达到800℃时保温5分钟，18分钟后温度到达1300℃时再保温5分钟，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，TZM合金粉末经过球磨20小时得到了细化，达到了球磨的效果。在1300℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现ODSW/TZM合金的连接从图5(a)中可以看出，钨到钼的扩散距离为0.3um，钼到钨的扩散距离为0.25um。
实施例2：
本实施例中的TZM合金，碳纳米管作为碳源掺杂，其中各组分按质量比构成为其中各组分按质量百分比构成为：Ti 0.5％，Zr 0.1％，CNT 0.06％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸为30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸为30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸为30-50纳米，钼粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中ODSW与TZM合金的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化预处理：将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min，获得预处理ODSW箔，提高了ODSW箔的表面活性，为下一步连接做准备。
2、混粉：将按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2和碳纳米管粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；
3、球磨：将步骤2混粉后获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
4、放电等离子扩散连接：将预处理ODSW箔放在石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末放在ODSW箔上，将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在1400℃的温度下扩散连接，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
步骤4中，加热速率为100℃/min，8分钟后达到800℃时保温5分钟，19分钟后温度到达1400℃时再保温5分钟，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，TZM合金粉末经过球磨20小时得到了细化，达到了球磨的效果。在1400℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现ODSW/TZM合金的连接，从图5(b)可以看出，钨到钼的扩散距离为0.3um，钼到钨的扩散距离为0.3um。
实施例3：
本实施例中的TZM合金，碳纳米管作为碳源掺杂，其中各组分按质量比构成为其中各组分按质量百分比构成为：Ti 0.5％，Zr 0.1％，CNT 0.06％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸为30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸为30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸为30-50纳米，钼粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中ODSW与TZM合金的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化预处理：将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min，获得预处理ODSW箔，提高了ODSW箔的表面活性，为下一步连接做准备。
2、混粉：将按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2和碳纳米管粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；
3、球磨：将步骤2混粉后获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
4、放电等离子扩散连接：将预处理ODSW箔放在石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末放在ODSW箔上，将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在1500℃的温度下扩散连接，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
步骤4中，加热速率为100℃/min，8分钟后达到800℃时保温5分钟，20分钟后温度到达1500℃时再保温5分钟，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，TZM合金粉末经过球磨20小时得到了细化，达到了球磨的效果。在1500℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现ODSW/TZM合金的连接，从图5(c)、(d)和(f)中可以看出，当界面存在氧化钇颗粒时，钨到钼的扩散距离从0.3um增加到0.8um，从钼扩散到钨的距离从0.3um增加到1um，互扩散距离为400nm。
实施例4：
本实施例中的TZM合金，碳纳米管作为碳源掺杂，其中各组分按质量比构成为其中各组分按质量百分比构成为：Ti 0.5％，Zr 0.1％，CNT 0.06％，余量为Mo。
原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸为30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸为30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸为30-50纳米，钼粉颗粒尺寸为3-5微米。
本实施例中ODSW与TZM合金的放电等离子扩散连接方法如下：
1、阳极氧化预处理：将高纯ODS钨箔(Y2O3含量为2vol.％，厚度1mm)置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板(纯度99.9％，厚度0.1mm)为阴极，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min，获得预处理ODSW箔，提高了ODSW箔的表面活性，为下一步连接做准备。
2、混粉：将按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2和碳纳米管粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；
3、球磨：将步骤2混粉后获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的球磨粉末。
4、放电等离子扩散连接：将预处理ODSW箔放在石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末放在ODSW箔上，将装配完成的石墨模具放在SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，在1500℃的温度下扩散连接，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
步骤4中，加热速率为100℃/min，8分钟后达到800℃时保温5分钟，21分钟后温度到达1600℃时再保温5分钟，烧结过程中压强为50MPa，随炉冷却。
初始钼粉颗粒尺寸为3-5微米，TZM合金粉末经过球磨20小时得到了细化，达到了球磨的效果。在1600℃下，利用放电等离子烧结技术成功实现ODSW/TZM合金的连接，从图5(e)中可以看出钨钼之间的互扩散距离为0.5um。
Claims (1)
1.一种ODSW/TZM合金的放电等离子扩散连接方法，其特征在于：
首先采用阳极氧化在ODSW的表面形成纳米孔洞，以提高其表面活性；然后采用放电等离子烧结技术，实现ODSW与TZM合金在没有中间层下的扩散连接；包括如下步骤：
步骤1：阳极氧化预处理
将高纯ODS钨箔置于质量分数为0.1％～0.2％的NaF溶液中，冰水浴，磁力搅拌，以ODS钨箔为阳极，以铂板为阴极，进行阳极氧化处理，获得预处理ODSW箔；阳极氧化处理时，电极间距3cm，以80V恒电压阳极氧化50min；高纯ODS钨箔中Y2O3含量为2vol％；
步骤2：混粉
按配比量将称量好的钼粉、TiH2粉、ZrH2粉和多壁CNT粉置于混料罐中，放置于三维混粉机中进行混粉，时间为20小时；原始粉末粒度为：TiH2粉颗粒尺寸30-40微米，ZrH2粉颗粒尺寸30-50微米，多壁CNT粉颗粒尺寸30-50纳米，钼粉颗粒尺寸3-5微米；
步骤3：球磨
将步骤2获得的复合粉末置于球磨罐中，球磨罐和磨球的材质为WC，转速为400r/min，球料比为20:1，球磨20小时，得到复合掺杂的TZM合金粉末；TZM合金粉末的组成成分按质量百分比构成为Mo-0.5Ti-0.1Zr-0.06C；
步骤4：放电等离子扩散连接
将预处理ODSW箔置于Ф20的石墨模具中，然后称取适量的TZM合金粉末置于ODSW箔上，再将装配完成的石墨模具放于SPS炉腔中，施加一定压力，抽真空抽到10-1Pa以下，加热速率为100℃/min，温度达到800℃时保温5分钟，温度达到1500℃时保温5分钟，烧结过程中压强控制为50MPa，随炉冷却，即可得到ODSW/TZM合金的连接件。
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