CN106702195A - 一种石墨烯铜复合导体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨烯铜复合导体的制备方法，采用金属铁粉与盐酸复合的还原体系来还原处理稀浓度的氧化石墨烯水溶液，原料成本低廉，无毒，操作简单，利于批量生产，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料制造领域，具体涉及一种石墨烯铜复合导体的制备方法。
背景技术
石墨/铜复合材料集石墨良好的接触润滑性、低的热膨胀系数和低密度以及铜的高电导率、热导率和良好的延展性为一体，因而具有良好的导电、导热、耐磨、耐电弧烧蚀和抗熔焊等性能，广泛用作各种电焊电极、电器工程开关的触头、发电机的集电环、电枢、转子、电力机车受电弓滑板和空架接触导线等材料。目前国内用传统方法生产电刷材料:将石墨粉末与铜粉混合、模压、烧结而成，其耐磨性和强度由添加沥青予以调节。然而传统粉末冶金法制备的石墨/铜复合材料存在以下问题：1）由于石墨与铜的比重相差较大,难以混合均匀,容易出现成分偏析；2）铜和石墨即使在1000℃时润湿角也高达140°,所以只能靠机械互锁结合的石墨/铜界面强度较低，限制了铜—石墨复合材料应用。
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycomb crystal lattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的铜基复合材料增强相。
发明内容
本发明提供一种石墨烯铜复合导体的制备方法，采用金属铁粉与盐酸复合的还原体系来还原处理稀浓度的氧化石墨烯水溶液，原料成本低廉，无毒，操作简单，利于批量生产，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯铜复合导体的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85-90℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12-36g铁粉和0.8-1.8L的浓盐酸，75-90℃反应4-5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；
（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；
保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
优选的，所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%，石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
本发明的优点在于，采用金属铁粉与盐酸复合的还原体系来还原处理稀浓度的氧化石墨烯水溶液，原料成本低廉，无毒，操作简单，利于批量生产，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。
具体实施方式
实施例一
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12g铁粉和0.8L的浓盐酸，75℃反应4小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；铁粉纯度>99.0%，浓盐酸的质量分数浓度为36%。
将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将所得预制块轧制成最终成品。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%，石墨烯粉末的质量分数为5%。
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1Pa，保温温度为1250℃，保温时间50分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
实施例二
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至90℃反应3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入36g铁粉和1.8L的浓盐酸， 90℃反应5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；铁粉纯度>99.0%，浓盐酸的质量分数浓度为36%。
称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为10%，石墨烯粉末的质量分数为10%。
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为20Pa，保温温度为1300℃，保温时间100分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
Claims (2)
1. 一种石墨烯铜复合导体的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯
将250g天然石墨和由4.5L浓硫酸和0.5L浓磷酸组成的5L混酸混合于反应釜内并用电控磁力搅拌器搅拌均匀，在低于20℃的情况下缓慢加入500g高锰酸钾；之后，密封反应釜并升温至85-90℃反应2-3小时，将产物从反应釜下端取出，稀释成40L溶液，加入0.6L双氧水得亮黄色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替离心洗涤，至溶液pH=5-6，去除杂质离子；最后，超声分散氧化石墨，配置出一定浓度的氧化石墨烯溶液；
将2L的0.5mg/mL 氧化石墨烯溶液转移至反应釜内，在磁力搅拌下加入12-36g铁粉和0.8-1.8L的浓盐酸，75-90℃反应4-5小时；然后静置，用盐酸抽滤洗涤除去残留的铁粉，再水洗抽滤除酸；最后冷冻干燥，研磨过筛得石墨烯粉末；
（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；
将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；
保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%，石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。
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