CN109536015A - 一种防热涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防热涂层及其制备方法,该防热涂层包括防热涂层A与防热涂层B两种组分,喷涂前将两种组分按照一定的比例混合,其中防热涂层A的原料包括硫化硅橡胶、补强填料、耐高温填料、增强纤维、隔热填料、交联剂和稀释剂,防热涂层B的原料包括催化剂与乙烯基硅油,本发明通过大量试验给出了各组分的合理用量以及对组分进行优选,制备得到的涂层具有优异的防热性能,并具有高抗剪、轻质的特点,解决现有防热涂层高热流密度、强气动剪切环境中出现开裂、脱落及烧蚀量大的问题,保证飞行器良好的气动外形,为新一代导弹武器的结构防热设计提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及一种防热涂层及其制备方法,具体地说涉及一种硅橡胶类防热涂层材料的制备方法,该涂层用于航天飞行器外表面,抵御飞行过程中的气动热,属于防热涂层材料技术领域。
背景技术
新一代导弹具备高机动、高速度、高精度、强作战能力等特点,弹体外表面热环境更加恶劣,具体表现为热流密度更高、气流剪切力更强。这种变化使导弹武器外表面防热问题更加突出,现有成熟涂层主要用于短时、低剪切环境的气动热防护,在高热流密度、高速的气流剪切作用下,表现出鼓泡、脱落、不耐烧蚀的问题,不能满足导弹武器表面热防护需求;如图1所示为常规防热涂层热防护失效(基材烧毁)示意图。此外,导弹武器的轻量化要求较以往更为明确,高热流长时热环境使得防热涂层设计厚度更高,防热涂层结构重量控制越来越重要,防热涂层应在抗剪切能力满足要求的情况下,降低密度,提高热防护效率。为此研制了新型高抗剪、轻质防热涂层材料,解决现有防热涂层高热流密度、强气动剪切环境中出现开裂、脱落及烧蚀量大的问题,保证飞行器良好的气动外形,为新一代导弹武器的结构防热设计提供技术支撑。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种防热涂层,该防热涂层适用于钢、铝合金、碳环氧材料等多种基材,具备较好的力学、热物理性能和抗烧蚀性能,在最高1.4MW/m2,剪切力1200Pa以上的气动环境下使用130s烧蚀量小于1mm,特别适用于导弹武器的舵翼面、过渡段等高热流高剪切环境的弹体结构外表面。
本发明的另外一个目的在于提供一种防热涂层的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的:
一种防热涂层,所述防热涂层包括防热涂料A与防热涂料B,涂覆前,将所述防热涂料A与防热涂料B混合,所述防热涂料A组份与防热涂料B的质量比为100:2~10;
所述防热涂料A的原料包括如下质量份数的组分:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份;
所述防热涂料B的原料包括催化剂与乙烯基硅油,所述催化剂与乙烯基硅油的质量比为1:10~20。
在上述防热涂层中,所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶。
在上述防热涂层中,所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
在上述防热涂层中,所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合。
在上述防热涂层中,所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合。
在上述防热涂层中,所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油。
在上述防热涂层中,所述催化剂为氯铂酸。
一种防热涂层的制备方法,包括如下步骤:
(1)、将硫化硅橡胶、补强填料、耐高温填料、增强纤维、隔热填料、交联剂和稀释剂混合并分散均匀,得到防热涂料A;
其中各组分的质量比为:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份;
(2)、将催化剂与乙烯基硅油按照1:10~20的质量比混合,并搅拌均匀,得到防热涂料B;
(3)、用稀释剂将防热涂料A的粘度调至18~25s,按照防热涂料A:防热涂料B=100:2~10的质量比,将防热涂料A与防热涂料B混合后进行喷涂。
在上述防热涂层的制备方法中,所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合并过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材表面,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min;或者所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合后直接刮涂于待喷涂基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
在上述防热涂层的制备方法中,所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶;所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
在上述防热涂层的制备方法中,所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合;所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合;所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油。
在上述防热涂层的制备方法中,所述催化剂为氯铂酸。
一种防热涂层的制备方法,包括如下步骤:
(1)、按照硫化硅橡胶:补强填料=100:10~40的质量比,将硫化硅橡胶与补强填料混合并分散均匀,得到混合物A1;
(2)、按照混合物A1:耐高温填料=100:30~50的质量比,在混合物A1中加入耐高温填料并分散均匀,得到混合物A2;
(3)、按照混合物A2:增强纤维=100:10~20的质量比,在混合物A2中加入增强纤维并分散均匀,得到混合物A3;
(4)、按照混合物A3:隔热填料:交联剂:稀释剂=100:10~20:1~4:20~40的质量比,在混合物A3中加入隔热填料、交联剂和稀释剂,并分散均匀,得到防热涂料A;
(5)、按照催化剂:乙烯基硅油=1:10~20的质量比混合并搅拌均匀,得到防热涂料B;
(6)、用稀释剂调整防热涂料A的粘度至18~25s,按照防热涂料A:防热涂料B=100:2~10的质量比,将防热涂料A与防热涂料B混合后进行喷涂。
在上述防热涂层的制备方法中,所述步骤(6)中将防热涂料A与防热涂料B混合并过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材表面,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min;或者所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合后直接刮涂于待涂覆基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
在上述防热涂层的制备方法中,所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶;所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
在上述防热涂层的制备方法中,所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合;所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合;所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油;所述催化剂为氯铂酸。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)、本发明防热涂层包括防热涂层A与防热涂层B两种组分,涂覆前将两种组分按照一定的比例混合,其中防热涂层A的原料包括硫化硅橡胶、补强填料、耐高温填料、增强纤维、隔热填料、交联剂和稀释剂,防热涂层B的原料包括催化剂与乙烯基硅油,本发明通过大量试验给出了各组分的合理用量以及对组分进行优选,制备得到的涂层具有优异的防热性能,并具有高抗剪、轻质的特点,解决现有防热涂层高热流密度、强气动剪切环境中出现开裂、脱落及烧蚀量大的问题,保证飞行器良好的气动外形,为新一代导弹武器的结构防热设计提供技术支撑。
(2)、本发明防热涂层适用于钢、铝合金、碳环氧材料等多种基材,具备较好的力学、热物理性能和抗烧蚀性能,在最高1.4MW/m2,剪切力1200Pa以上的气动环境下使用130s烧蚀量小于1mm,特别适用于导弹武器的舵翼面、过渡段等高热流高剪切环境的弹体结构外表面。
(3)、本发明给出了两种防热涂层的制备方法,其中一种制备方法具有过程简单,易于实现,高效实用的特点,另一种制备方法对防热涂料A中各组分的加入时机和顺序进行优化设计,并通过大量试验验证,使得制备得到的涂层低成本、防热效率高的特点。
(4)、本发明提供一种高抗剪、轻质防热涂层材料的制备方法,实现高热流密度、强气动剪切环境的热防护功能,且本发明防热涂层具有优良的施工工艺性,施工效率高。
附图说明
图1为常规防热涂层热防护失效(基材烧毁)示意图;
图2为本发明实施例1中热环境下烧蚀后的防热涂料表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述:
本发明提供一种高抗剪轻质防热涂层,该防热涂层包括防热涂料A与防热涂料B,涂覆前,将防热涂料A与防热涂料B混合,防热涂料A组份与防热涂料B的质量比为100:2~10;
制备所述防热涂料A的原料包括如下质量份数的组分:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份;
制备所述防热涂料B的原料包括催化剂与乙烯基硅油,所述催化剂与乙烯基硅油的质量比为1:10~20。
上述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶。
上述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
上述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合。
上述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合。
上述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合。
上述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合。
上述交联剂为含氢硅油。
上述催化剂为氯铂酸。
本发明高抗剪轻质防热涂层的一种制备方法包括如下步骤:
(1)、将硫化硅橡胶、补强填料、耐高温填料、增强纤维、隔热填料、交联剂和稀释剂混合并分散均匀,得到防热涂料A;
其中各组分的质量比为:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份。
(2)、将催化剂与乙烯基硅油按照1:10~20的质量比混合,并搅拌均匀,得到防热涂料B。
(3)、用稀释剂将防热涂料A的粘度调至18~25s(涂4粘度),按照防热涂料A:防热涂料B=100:2~10的质量比,将防热涂料A与防热涂料B混合后进行涂覆。
其中一种涂覆方法为:将防热涂料A与防热涂料B混合并过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材表面,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min。
另一种涂覆方法为:将防热涂料A与防热涂料B混合后直接刮涂于待涂覆基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
本发明高抗剪轻质防热涂层的另一种制备方法包括如下步骤:
(1)按照硫化硅橡胶:补强填料=100:(10~40)的质量比,将硫化硅橡胶和补强填料混合,采用三辊研磨或捏合工艺将补强填料均匀的分散在硫化硅橡胶中,至混合物呈半透明状,制得混合物A1;
(2)按照混合物A1:耐高温填料=100:(30~50)的质量比,在混合物A1中加入耐高温填料,采用三辊研磨或捏合工艺分散均匀,制得混合物A2;
(3)按照混合物A2:增强纤维=100:(10~20)的质量比,在混合物A2中加入增强纤维,采用三辊研磨工艺分散均匀,制得混合物A3;
(4)按照混合物A3:隔热填料:交联剂:稀释剂=100:(10~20):(1~4):(20~40)的质量比,在混合物A3中加入隔热填料、交联剂和稀释剂,采用捏合或高速分散方式分散均匀,制得防热涂料A组分;
(5)按照催化剂:乙烯基硅油=1:(10~20)的质量比混合并搅拌均匀,制得防热涂料B组分;
(6)按照防热涂料A组份:防热涂料B组分=100:(2~4)的质量比混合并搅拌均匀,用稀释剂调整防热涂料的粘度至18~25s(涂4粘度),用空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材上,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min;或按照防热涂料A组份:防热涂料B组分=100:(2~4)的质量比混合并搅拌均匀,直接刮涂于基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
上述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶。
上述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
上述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合。
上述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合。
上述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合。
上述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合。
上述交联剂为含氢硅油。
上述催化剂为氯铂酸。
本发明所制备的高抗剪、轻质防热涂层的基本性能参见表1:
表1
实施例1
(1)向捏合机的料缸中加入100g乙烯基封端的甲基苯基硅橡胶和10g白炭黑,开动捏合机在转速500r/min的情况下分散5min以上,至混合物呈半透明状,制得混合物A1;
(2)向混合物A1加入氧化锆粉10g、磷酸锌20g、氧化钇5g,开动捏合机在转速500r/min的情况下分散10min以上,制得混合物A2;
(3)向混合物A2中20g玻璃纤维,在三辊研磨机上研磨4~5遍,制得混合物A3;
(4)向混合物A3中加入20g空心玻璃微球、5g软木粉、2g含氢硅油、40g二甲苯,用高速搅拌方式在转速不低于100r/min的情况下分散5min以上,制得防热涂料A组分;
(5)取10g氯铂酸和100g乙烯基硅油,混合并搅拌均匀,制成固化剂B组份。
(6)用二甲苯调整防热涂料A组份的粘度至20~25s(涂-4),按照A组分:B组分=100:2的比例加入固化剂,用不低于40目的金属网过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于特定的基材上,喷涂时控制防热涂层单次喷涂厚度约为200~400μm,每遍间隔15~60min,至规定厚度后固化72h,然后进行性能检测,性能数据见下表:
如图2所示为本发明实施例1中热环境下烧蚀后的防热涂料表面形貌,由图可知该高抗剪防热涂层体系热防护效果良好,防热涂层完整,基材温度较低。
实施例2
(1)向捏合机的料缸中加入100g乙烯基封端的甲基硅橡胶和20g碳酸钙,开动捏合机在转速500r/min的情况下分散5min以上,至混合物呈均匀的白色膏状透明状,制得混合物A1;
(2)向混合物A1中加入滑石粉15g、硼酸锌15g,氧化铁10g,开动捏合机在转速500r/min的情况下分散10min以上,制得混合物A2;
(3)向混合物A2中20g短切碳纤维,在三辊研磨机上研磨4~5遍,制得混合物A3;
(4)向混合物A3中加入15g空心玻璃微球、5g空心酚醛微球、4g含氢硅油、50g乙酸丁酯,用高速搅拌方式在转速不低于100r/min的情况下分散5min以上,制得防热涂料A组分;
(5)取10g氯铂酸和200g乙烯基硅油,混合并搅拌均匀,制成固化剂B组份。
(6)用溶剂汽油调整防热涂料A组份的粘度至18~25s(涂-4),按照A组分:B组分=100:5的比例加入固化剂,用不低于40目的金属网过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于特定的基材上,喷涂时控制防热涂层单次喷涂厚度约为200~400μm,每遍间隔15~60min,至规定厚度后固化72h,然后进行性能检测。
以上所述,仅为本发明最佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (16)
1.一种防热涂层,其特征在于:所述防热涂层包括防热涂料A与防热涂料B,涂覆前,将所述防热涂料A与防热涂料B混合,所述防热涂料A组份与防热涂料B的质量比为100:2~10;
所述防热涂料A的原料包括如下质量份数的组分:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份;
所述防热涂料B的原料包括催化剂与乙烯基硅油,所述催化剂与乙烯基硅油的质量比为1:10~20。
2.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
4.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合。
6.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油。
7.根据权利要求1所述的防热涂层,其特征在于:所述催化剂为氯铂酸。
8.一种防热涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、将硫化硅橡胶、补强填料、耐高温填料、增强纤维、隔热填料、交联剂和稀释剂混合并分散均匀,得到防热涂料A;
其中各组分的质量比为:室温硫化硅橡胶100份,补强填料10~40份,耐高温填料35~70份,增强纤维14~41份,隔热填料16~52份,交联剂1.8~6.2份,稀释剂32~104份;
(2)、将催化剂与乙烯基硅油按照1:10~20的质量比混合,并搅拌均匀,得到防热涂料B;
(3)、用稀释剂将防热涂料A的粘度调至18~25s,按照防热涂料A:防热涂料B=100:2~10的质量比,将防热涂料A与防热涂料B混合后进行喷涂。
9.根据权利要求8所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合并过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材表面,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min;或者所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合后直接刮涂于待喷涂基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
10.根据权利要求8所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶;所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
11.根据权利要求8所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合;所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合;所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油。
12.根据权利要求8所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氯铂酸。
13.一种防热涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、按照硫化硅橡胶:补强填料=100:10~40的质量比,将硫化硅橡胶与补强填料混合并分散均匀,得到混合物A1;
(2)、按照混合物A1:耐高温填料=100:30~50的质量比,在混合物A1中加入耐高温填料并分散均匀,得到混合物A2;
(3)、按照混合物A2:增强纤维=100:10~20的质量比,在混合物A2中加入增强纤维并分散均匀,得到混合物A3;
(4)、按照混合物A3:隔热填料:交联剂:稀释剂=100:10~20:1~4:20~40的质量比,在混合物A3中加入隔热填料、交联剂和稀释剂,并分散均匀,得到防热涂料A;
(5)、按照催化剂:乙烯基硅油=1:10~20的质量比混合并搅拌均匀,得到防热涂料B;
(6)、用稀释剂调整防热涂料A的粘度至18~25s,按照防热涂料A:防热涂料B=100:2~10的质量比,将防热涂料A与防热涂料B混合后进行喷涂。
14.根据权利要求13所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中将防热涂料A与防热涂料B混合并过滤后,用压缩空气喷枪,将涂料喷涂于待喷涂基材表面,喷涂时控制单次喷涂厚度为200~400μm,每次间隔15~60min;或者所述步骤(3)中将防热涂料A与防热涂料B混合后直接刮涂于待涂覆基材上,刮涂时控制单次刮涂厚度300~500μm,每次间隔30~60min。
15.根据权利要求13所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述硫化硅橡胶为乙烯基封端的甲基硅橡胶或甲基苯基硅橡胶;所述补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,或者补强填料为炭黑、碳酸钙或白炭黑中的一种或组合,表面经过硅烷或硅氮烷处理。
16.根据权利要求13所述的防热涂层的制备方法,其特征在于:所述耐高温填料为金属氧化物、硅酸盐或磷酸盐中的一种或组合;所述增强纤维为玻璃纤维、高硅氧纤维、芳纶纤维或碳纤维中的一种或组合;所述隔热填料为空心玻璃微珠、空心酚醛微珠或软木粉中的一种或组合;所述稀释剂为二甲苯、乙酸丁酯或汽油的一种或组合;所述交联剂为含氢硅油;所述催化剂为氯铂酸。
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