CN109181390B - 一种隔热防火涂层及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种隔热防火涂层及其制备工艺。本发明提供的隔热防火涂层为复合涂层，包括2～8层涂层，每层涂层均由包含改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂的物料形成，且由底层至表层，每层涂层中的改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减，形成梯度复合涂层。所得整体涂层结合力强、绝缘和隔热防火性好，且质轻，能够对消防器材起到较好的防护效果。

Description

一种隔热防火涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及防火材料技术领域，特别涉及一种隔热防火涂层及其制备工艺。
背景技术
隔热防火材料是消防领域最为常用的材料，如消防头盔、氧气瓶等消防器材均须采用隔热防火材料。传统阻燃隔热的方法注重于材料本身，多采用真皮复合材料、Kevlar复合材料、改性碳酸脂(PC)和聚醚酰亚胺有机硅、碳纤维增强环氧树脂、轻质合金等材料制备氧气罐、头盔等消防器材。尽管这些材料本身具有高强高韧的特点，但是火场温度条件复杂，消防器材甚至需要承受上千度高温，而在这些复杂火情条件下，上述防火材料往往存在一些缺陷，如采用改性聚碳酸脂制备消防头盔，在被点燃时能够在数秒内熄灭，但热辐射抵抗能力也仅仅达到略低于人体承受极限以下的标准；轻质碳纤维复合材料的隔热性较差，遇极端条件防火性较差；轻质合金类消防器材本身能够具备足够的防护能力，但其导电和隔热性较差，易存在漏电和防火性差的问题，使其无法作为消防材料单独使用。
为解决上述问题，人们提出采用涂层防火材料，即在消防器件基体上涂覆防火涂层，来对器材进行保护。现有技术中公开了一些采用无机涂层或无机-有机混合涂层，如申请号为201410521835.1的专利申请公开了一种耐高温涂层，是以多种金属氧化物及稀土元素复合制备得到；申请号为201610221198.5的专利申请公开了一种船舶舱壁防火涂层，采用碳纤维、云母等无机材料及有机物混合制备得到；申请号为201611123336.2的专利申请公开了一种陶瓷表面密封用涂层，将有机硅烷与氮化硅、碳化硅等无机材料复合制备得到；申请号为201610501779.4公开了一种松香改性酚醛树脂防火涂层，将松香改性酚醛树脂与聚磷酸铵、季戊四醇、钛白粉等物质混合制得。
然而，这些涂层具有过重、吸湿的特点，由于减重已成为现代消防的主要目标之一，因此这些涂层难以作为消防器材涂层使用；而且，火场条件复杂，这些涂层的耐燃烧性、绝缘性及抗热辐射性难以达到防护要求。以防护要求最高的消防头盔为例，其检测标准中规定：①耐热性试验：射热，辐射计7KW/m2±0.1KW/m2或14KW/m2±0.1KW/m2保持180s±2s，头模温升不超过25℃，任一部位都不应熔融；②耐燃烧性试验：射热散热通量10KW/m2±1KW/m2，辐射60s，火焰长度25mm～38mm，角度45°，燃烧15s火焰应在5s内自熄，不应有火焰燃烧的迹象；③电绝缘性试验：电压2200V保持1min，泄漏电流≤3mA；④50℃以上加热表面不能溢出有毒气体。目前，能够满足消防器材涂装需求的涂层鲜有报道，而如何获得结合力强、绝缘、隔热、防火、轻质的防火材料已成为业内十分关注的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种隔热防火涂层及其制备工艺，本发明提供的防火涂层的结合力强、隔热防火性较高、绝缘性好且质轻，能够对消防器材起到较好的防护效果。
本发明提供了一种隔热防火涂层，包括n层涂层，2≤n≤8；
每一涂层由包含如下组分的物料形成：
改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂；
所述改性树脂包括改性环氧树脂和改性酚醛树脂；
所述n层涂层中，由底层至表层，改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减。
优选的，所述隔热防火涂层的底层中1≤ωx≤10，表层中0.05≤ωx≤1。
优选的，以所述ωx中的x对应所述隔热防火涂层的层序，并将底层作为第一层，其中的ωx记为ω1；
n＝3，1≤ω1≤10，1≤ω2≤4，0.1≤ω3≤1；
或者
n＝4，1≤ω1≤10，1.5≤ω2≤2.5，0.5≤ω3≤1，0.1≤ω4≤0.5；
或者
n＝5，1≤ω1≤10，1≤ω2≤4，0.5≤ω3≤1，0.1≤ω4≤0.5，0.05≤ω5≤0.1；或者
n＝6，1≤ω1≤10，2≤ω2≤5，1≤ω3≤2，0.5≤ω4≤1，0.1≤ω5≤0.5，0.05≤ω6≤0.1；
或者
n＝7，1≤ω1≤10，2≤ω2≤4，1≤ω3≤2，0.5≤ω4≤1，0.25≤ω5≤0.5，0.1≤ω6≤0.25，0.05≤ω7≤0.1；
或者
n＝8，1≤ω1≤10，3.5≤ω2≤4.5，2≤ω3≤3，1.5≤ω4≤2.5，0.5≤ω5≤1.5，0.5≤ω6≤0.8，0.3≤ω7≤0.5，0.1≤ω8≤0.25。
优选的，所述物料包含如下重量份的组分：
优选的，所述改性环氧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂和热致性液晶聚合物改性环氧树脂中的一种或几种；
所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂、二苯醚改性酚醛树脂和改性新酚醛树脂中的一种或几种。
优选的，所述纳米粒子选自碳化硼、碳化硅、碳化锆、碳化铬、碳化钒、碳化钛、氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化钛、石墨颗粒和石墨烯颗粒中的一种或几种。
优选的，所述纳米粒子的平均粒径为50～500nm。
优选的，所述消泡剂包括聚醚改性有机硅消泡剂、聚二甲基硅氧烷消泡剂和自乳化聚硅氧烷消泡剂中的一种或几种。
优选的，所述溶剂包括无水乙醇、工业酒精、丙酮、四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的一种或几种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的隔热防火涂层的制备工艺，包括：
将物料按层序涂覆完成后，加热固化，形成隔热防火涂层；
或
将物料每涂覆一层并加热固化后，再涂覆下一层并加热固化，全部涂层完成后，形成隔热防火涂层
本发明提供的隔热防火涂层为复合涂层，包括2～8层涂层，每层涂层均由包含改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂的物料形成，且由底层至表层，每层涂层中的改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减，形成梯度复合涂层。所得整体涂层结合力强、绝缘和隔热防火性好，且质轻，能够对消防器材起到较好的防护效果。
试验结果表明：采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。在电压2200V条件下保持1min，泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。另外，涂层质量较轻，满足轻量化需求。
具体实施方式
本发明提供了一种隔热防火涂层，包括n层涂层，2≤n≤8；
每一涂层由包含如下组分的物料形成：
改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂；
所述改性树脂包括改性环氧树脂和改性酚醛树脂；
所述n层涂层中，由底层至表层，改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减。
本发明提供的隔热防火涂层为复合涂层，包括2～8层涂层，每层涂层均由包含改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂的物料形成，且由底层至表层，每层涂层中的改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减，形成梯度复合涂层。所得整体涂层结合力强、绝缘和隔热防火性好，且质轻，能够对消防器材起到较好的防护效果。
按照本发明，防火涂层中的每一涂层均由包含如下组分的物料形成：改性树脂、消泡剂、纳米粒子和溶剂。
本发明中，所述改性树脂包括改性环氧树脂和改性酚醛树脂。
所述改性环氧树脂优选为聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂和热致性液晶聚合物改性环氧树脂中的一种或几种；更优选为粘度为500～5000mPa·s的上述改性环氧树脂，若粘度低于500mPa·s，则易使整体产品的性能较差，若粘度高于5000mPa·s，则易导致材料混合后涂覆均匀性差，难于喷涂，涂装加热后内部气泡难以排净，影响产品的顺利制备以及产品性能的提升。上述粘度范围内，进一步优选为1000～4000mPa·s的改性环氧树脂，在该粘度范围内，能够进一步提升产品性能。本发明对所述改性环氧树脂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
其中，所述聚氨酯改性环氧树脂的粘度优选为1000～4000mPa·s；包括但不限于高弹性聚氨酯环氧改性双酚F型环氧树脂中的一种或几种。所述有机硅改性环氧树脂的粘度优选为1000～4000mPa·s；包括但不限于侧氨基聚硅氧烷改性环氧树脂中的一种或几种。所述聚醚改性环氧树脂的粘度优选为1000～4000mPa·s；包括但不限于端羧基四氢呋喃聚醚改性环氧树脂中的一种或几种。所述热致性液晶聚合物改性环氧树脂的粘度优选为1000～4000mPa·s；包括但不限于型号为联苯结构聚氨酯液晶改性环氧树脂中的一种或几种。
所述改性酚醛树脂优选为聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂、二苯醚改性酚醛树脂和改性新酚醛树脂中的一种或几种；更优选为粘度为2000～14000mPa·s的上述改性酚醛树脂，若粘度低于2000mPa·s，则易使整体产品的性能较差，若粘度高于14000mPa·s，则易导致材料混合后涂覆均匀性差，难于喷涂，涂装加热后内部气泡难以排净，影响产品的顺利制备以及产品性能的提升。本发明对所述改性酚醛树脂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
其中，所述聚酰胺改性酚醛树脂的粘度优选为2000～6000mPa·s；包括但不限于聚酰胺(PA)E53改性酚醛树脂中的一种或几种。所述环氧改性酚醛树脂的粘度优选为2000～7000mPa·s；包括但不限于双酚A型环氧树脂E51改性酚醛树脂中的一种或几种。所述有机硅改性酚醛树脂的粘度优选为2000～5000mPa·s；包括但不限于正硅酸乙酯有机硅改性酚醛树脂中的一种或几种。所述硼改性酚醛树脂的粘度优选为2000～8000mPa·s；包括但不限于聚硼硅氧烷改性酚醛树脂中的一种或几种。所述二甲苯改性酚醛树脂的粘度优选为2000～7000mPa·s；包括但不限于二甲苯甲醛改性酚醛树脂中的一种或几种。所述二苯醚改性酚醛树脂的粘度优选为2000～5000mPa·s；包括但不限于二苯醚甲醛改性酚醛树脂中的一种或几种。所述改性新酚醛树脂的粘度优选为2000～8000mPa·s；包括但不限于苯酚-芳烷基醚缩合酚醛树脂中的一种或几种。
本发明中，所述隔热防火涂层包括n层涂层，2≤n≤8。层数高于8时，本发明中的涂层体系中气泡、缩孔等缺陷对涂层性能造成不良影响，使涂层的绝缘、隔热等性能受到破坏；且涂层的热膨胀系数与基底的热膨胀系数差异易导致涂层开裂；另外，涂层过高还导致涂层总重量增加，难以实现轻量化。
本发明中，所述n层涂层中，由底层至表层，改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减。本发明中，所述底层即为与基底(即消防器材)接触的涂层、表层为远离基底的涂层。本发明控制每一涂层中，改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减，形成梯度复合涂层，既能够提供有效的附着力，又能够有效抵抗烧蚀和隔热，使整体复合涂层获得优异的结合力、电绝缘性及隔热防火性。
本发明中，作为优选，所述防火涂层中，底层中1≤ωx≤10，更优选为4≤ωx≤9；表层中0.05≤ωx≤1，更优选为0.05≤ωx≤0.25。
本发明中，作为优选，以所述ωx中的x对应所述防火涂层的层序，并将底层作为第一层，即底层中的ωx记为ω1，其余涂层依次类推，那么：
n＝3，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；1≤ω2≤4；0.1≤ω3≤1，更优选为0.1≤ω3≤0.15。每一涂层的厚度优选为0.2～0.35mm，更优选为0.25mm。
或者
n＝4，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；1.5≤ω2≤2.5；0.5≤ω3≤1；0.1≤ω4≤0.5，更优选为0.1≤ω4≤0.25。每一涂层的厚度优选为0.1～0.2mm，更优选为0.15mm。
或者
n＝5，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；1≤ω2≤4；0.5≤ω3≤1；0.1≤ω4≤0.5；0.05≤ω5≤0.1。每一涂层的厚度优选为0.15～0.25mm，更优选为0.2mm。
或者
n＝6，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；2≤ω2≤5；1≤ω3≤2；0.5≤ω4≤1；0.1≤ω5≤0.5；0.05≤ω6≤0.1。每一涂层的厚度优选为0.15～0.18mm，更优选为0.16mm。
或者
n＝7，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；2≤ω2≤4；1≤ω3≤2；0.5≤ω4≤1；0.25≤ω5≤0.5；0.1≤ω6≤0.25；0.05≤ω7≤0.1。每一涂层的厚度优选为0.125～0.16mm，更优选为0.15mm。
或者
n＝8，1≤ω1≤10，更优选为4≤ω1≤9；3.5≤ω2≤4.5；2≤ω3≤3；1.5≤ω4≤2.5；0.5≤ω5≤1.5；0.5≤ω6≤0.8；0.3≤ω7≤0.5；0.1≤ω8≤0.25。每一涂层的厚度优选为0.05～0.15mm，更优选为0.1mm。
n＝2时，每一涂层的厚度优选为0.15～0.3mm，更优选为0.2mm。
本发明中，所述消泡剂优选包括聚醚改性有机硅消泡剂、聚二甲基硅氧烷消泡剂和自乳化聚硅氧烷消泡剂中的一种或几种，采用所述消泡剂能够降低物料体系中树脂在加热固化过程中的表面张力，减少气泡。本发明对所述消泡剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。
本发明中，所述纳米粒子优选为碳化硼、碳化硅、碳化锆、碳化铬、碳化钒、碳化钛、氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化钛、石墨颗粒和石墨烯颗粒中的一种或几种。采用纳米粒子能够进一步增强树脂，使材料具有较高强度。所述纳米粒子的平均粒径优选为50～500nm。
本发明中，所述溶剂优选包括无水乙醇、工业酒精、丙酮、四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的一种或几种。
本发明中，作为优选，每层涂层中以重量份计，物料中的组分搭配如下：改性树脂180～220份，优选为190～210份；消泡剂0.3～20份，优选为0.5～10份；纳米粒子20～150份，优选为80～130份；溶剂80～100份。
本发明还提供了一种上述隔热防火涂层的制备工艺，包括：
将物料按层序涂覆完成后，加热固化，形成隔热防火涂层；
或
将物料每涂覆一层并加热固化后，再涂覆下一层并加热固化，全部涂层完成后，形成隔热防火涂层。
即本发明可将每层物料依次涂覆后，再整体加热固化；也可以涂覆一层，加热固化一层，再涂覆下一层并加热固化，直至全部涂层处理完毕。
本发明中，所述加热固化优选为梯度升温处理，具有条件优选如下：先升温至35～75℃并保温4～10小时，再升温至75～125℃并保温8～15小时，再升温至125～150℃并保温8～15小时，最后再升温至150～200℃并保温8～20小时。
本发明提供的隔热防火涂层的制备方法简单易行，条件温和，便于规模化生产应用。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1.1涂层的制备
防火涂层包括8层，每层涂层的物料组成如下：有机硅改性环氧树脂(粘度为900mPa.s，型号为ES531)，有机硅改性酚醛树脂(粘度为3000mPa.s，型号为PFS6410)，无水乙醇溶剂，聚醚改性有机硅消泡剂(型号为德田X634)，平均直径为200nm的碳化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表1，表1中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.1mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表1不同层的成分含量
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：分别测试涂装前部件和涂装后部件的质量，二者之差为涂层质量，经测试，涂层质量为103g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例2
1.1涂层的制备
防火涂层包括8层，每层涂层的物料组成如下：聚醚改性环氧树脂(粘度为1000mPa.s，型号为EP-4000)，有机硅改性酚醛树脂(粘度为3000mPa.s，型号为PFS6410)，无水乙醇溶剂，聚二甲基硅氧烷消泡剂(型号为BYK-R605)，平均直径为250nm的氮化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表2，表2中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.1mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表2不同层的成分含量
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：分别测试涂装前部件和涂装后部件的质量，二者之差为涂层质量，经测试，涂层质量为96g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例3
1.1涂层的制备
防火涂层包括7层，每层涂层的物料组成如下：有机硅改性环氧树脂(粘度为900mPa.s，型号为ES531)，聚酰胺改性酚醛树脂(粘度为4000mPa.s，型号为日本智索公司E型)，乙二醇二甲醚溶剂，聚二甲基硅氧烷消泡剂(型号为BYK-R605)，平均直径为150nm的碳化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表3，表3中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.15mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表3不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 175 25 7 100 90 2
2 150 50 3 100 90 2
3 125 75 1.67 100 90 2
4 100 100 1 100 90 2
5 65 135 0.48 100 90 2
6 40 160 0.25 100 90 2
7 18 182 0.1 100 90 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为105g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例4
1.1涂层的制备
防火涂层包括6层，每层涂层的物料组成如下：聚氨酯改性环氧树脂(粘度为700mPa.s，型号为E42)，二甲苯改性酚醛树脂(粘度为2000mPa.s，型号为2403)，丙酮溶剂，聚醚改性有机硅消泡剂(型号为ZJ-811)，平均直径为200nm的碳化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表4，表4中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.16mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表4不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 172 28 6.14 100 100 2
2 144 56 2.57 100 100 2
3 116 84 1.38 100 100 2
4 88 112 0.79 100 100 2
5 60 140 0.43 100 100 2
6 15 185 0.08 100 100 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为89g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例5
1.1涂层的制备
防火涂层包括5层，每层涂层的物料组成如下：热致性液晶聚合物改性环氧树脂(粘度为1000mPa.s，型号为ETL-1)，二苯醚甲醛树脂改性酚醛树脂(粘度为3000mPa.s，型号为PFDH-3210)，四氢呋喃溶剂，自乳化聚硅氧烷消泡剂(型号为DF-886)，平均直径为150nm的碳化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表5，表5中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.2mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表5不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 167 33 5.06 100 100 2
2 134 66 2.03 100 100 2
3 100 100 1 100 100 2
4 67 133 0.50 100 100 2
5 15 185 0.08 100 100 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为99g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例6
1.1涂层的制备
防火涂层包括4层，每层涂层的物料组成如下：有机硅改性环氧树脂(粘度为900mPa.s，型号为ES531)，硼改性酚醛树脂(粘度为4000mPa.s，型号为FB6430)，无水乙醇溶剂，自乳化聚硅氧烷消泡剂(型号为DF-886)，平均直径为100nm的氮化硅纳米粒子。不同层的成分含量参见表6，表6中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质头盔部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.15mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表6不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 180 20 9 100 110 2
2 130 70 1.86 100 110 2
3 80 120 0.67 100 110 2
4 30 170 0.18 100 110 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后头盔部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击头盔部件，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，表面燃烧火焰在5秒内熄灭，头盔内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，部件泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为80g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例7
1.1涂层的制备
防火涂层包括3层，每层涂层的物料组成如下：有机硅改性环氧树脂(粘度为900mPa.s，型号为ES531)，改性新酚醛树脂(粘度为2000mPa.s，型号为XYLOK-2)，无水乙醇溶剂，聚醚改性有机硅消泡剂(型号为JQ-850)，平均直径为100nm的碳化硼纳米粒子。不同层的成分含量参见表7，表7中各组分含量单位为质量份。
以环氧树脂与碳纤维固化材质氧气罐状部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供，短时耐热温度不超过300℃)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.2mm；梯度升温工艺如下：先升温至50℃保温8小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至150℃保温8小时，最后升温至200℃保温15小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表7不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 160 40 4 100 100 2
2 120 80 1.5 100 100 2
3 20 180 0.11 100 100 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后灌装部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击罐体，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，罐体表面燃烧火焰在5秒内熄灭，罐体内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，罐体泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为95g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
实施例8
1.1涂层的制备
防火涂层包括2层，每层涂层的物料组成如下：聚氨酯改性环氧树脂(粘度为700mPa.s，型号为E42)，聚酰胺改性酚醛树脂(粘度为2000mPa.s，型号为MP-100F)，无水工业酒精溶剂，自乳化聚硅氧烷消泡剂(型号为DF-678)，平均直径为150nm的碳化硅纳米粒子。不同层的成分含量参见表8，表8中各组分含量单位为质量份。
以镁合金材质消防头盔部件(由卡奔碳纤维技术(东莞)有限公司提供)为基底，采用逐层喷涂后统一加热的方式固化涂层，每层平均厚度为0.2mm；梯度升温工艺如下：先升温至45℃保温10小时，再升温至90℃保温12小时，再升温至140℃保温10小时，最后升温至180℃保温12小时，在基底表面形成隔热防火涂层。
表8不同层的成分含量
层序 改性环氧树脂 改性酚醛树脂 ω<sub>x</sub> 溶剂 纳米粒子 消泡剂
1 170 30 5.67 100 90 2
2 30 170 0.18 100 90 2
1.2涂层性能测试
①结合力测试：对涂装后头盔部件进行冲击试验，采用3kg重尖锥自1米高度下落冲击头盔部件，涂层并未发生脱落和剥离，证明所得涂层具有优异的结合力。
②隔热防火性测试：采用1000℃汽油喷灯进行正面喷射试验，火焰芯部喷射15秒后移走火焰，表面燃烧火焰在5秒内熄灭，头盔内侧强度并未发生任何损失，形貌并未发生改变，表明涂层具有优异的隔热防火性能。
③电绝缘测试：在电压2200V条件下保持1min，部件泄漏电流≤3mA，表明涂层具有优异的绝缘性能。
④热辐射测试：于80℃下加热4小时，表面未有有毒气体溢出，表明涂层具有优异的火场安全适应性。
⑤质量测试：经测试，涂层质量为91g，表明涂层较轻，满足轻量化需求。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种隔热防火涂层，其特征在于，包括n层涂层，2≤n≤8；
每一涂层由包含如下重量份组分的物料形成：
所述改性树脂包括改性环氧树脂和改性酚醛树脂；
所述n层涂层中，由底层至表层，改性环氧树脂与改性酚醛树脂的质量比ωx逐渐递减；
所述隔热防火涂层的底层中1≤ωx≤10，表层中0.05≤ωx≤1。
2.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，以所述ωx中的x对应所述隔热防火涂层的层序，并将底层作为第一层，其中的ωx记为ω1；
n＝3，1≤ω1≤10，1≤ω2≤4，0.1≤ω3≤1；
或者
n＝4，1≤ω1≤10，1.5≤ω2≤2.5，0.5≤ω3≤1，0.1≤ω4≤0.5；
或者
n＝5，1≤ω1≤10，1≤ω2≤4，0.5≤ω3≤1，0.1≤ω4≤0.5，0.05≤ω5≤0.1；或者
n＝6，1≤ω1≤10，2≤ω2≤5，1≤ω3≤2，0.5≤ω4≤1，0.1≤ω5≤0.5，0.05≤ω6≤0.1；
或者
n＝7，1≤ω1≤10，2≤ω2≤4，1≤ω3≤2，0.5≤ω4≤1，0.25≤ω5≤0.5，0.1≤ω6≤0.25，0.05≤ω7≤0.1；
或者
n＝8，1≤ω1≤10，3.5≤ω2≤4.5，2≤ω3≤3，1.5≤ω4≤2.5，0.5≤ω5≤1.5，0.5≤ω6≤0.8，0.3≤ω7≤0.5，0.1≤ω8≤0.25。
3.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，所述改性环氧树脂选自聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚醚改性环氧树脂和热致性液晶聚合物改性环氧树脂中的一种或几种；
所述改性酚醛树脂选自聚酰胺改性酚醛树脂、环氧改性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂和二苯醚改性酚醛树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，所述纳米粒子选自碳化硼、碳化硅、碳化锆、碳化铬、碳化钒、碳化钛、氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化锌、氧化钛、石墨颗粒和石墨烯颗粒中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，所述纳米粒子的平均粒径为50～500nm。
6.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，所述消泡剂包括聚醚改性有机硅消泡剂、聚二甲基硅氧烷消泡剂和自乳化聚硅氧烷消泡剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的隔热防火涂层，其特征在于，所述溶剂包括无水乙醇、工业酒精、丙酮、四氢呋喃和乙二醇二甲醚中的一种或几种。
8.一种权利要求1～7中任一项所述的隔热防火涂层的制备工艺，其特征在于，包括：
将物料按层序涂覆完成后，加热固化，形成隔热防火涂层；
或
将物料每涂覆一层并加热固化后，再涂覆下一层并加热固化，全部涂层完成后，形成隔热防火涂层。
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