CN115925334A - 一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料及其制备方法，本发明通过向高钛矿渣粉末中添加适量的过氧化氢、聚羧酸减水剂、稳泡剂、催化剂、微硅粉、空心玻璃微珠等组分，能够获得抗压强度大、孔隙率高的高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，进而对电磁波进行有效耗散，结合高钛矿渣具有良好介电特性的特点，能够大幅地提高地聚物衰减电磁波的能力，不仅实现了高钛矿渣的无害化、资源化利用，而且可以有效减轻电磁辐射的危害，充分发挥无机矿物建筑材料的结构特性与耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及高钛矿渣再利用领域，具体涉及一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料及其制备方法。
背景技术
随着我国钢铁产业的持续发展，高炉冶炼后产生了大量的高炉渣，其中攀西地区含钛高炉渣堆存量已达1亿吨，高钛型高炉渣年产量已超过了700万吨，然而，目前对高钛矿渣的有效利用手段非常有效，造成了高炉渣的大量堆积，不仅占用大量土地还浪费宝贵的钛资源。因此，对高钛矿渣的无害化处理和资源化利用非常重要。
地质聚合物又被称作地聚物，是以固体硅铝酸盐与碱性硅酸盐或氢氧化物活化溶液在室温或稍高温度下反应生成的一种胶凝材料。研究表明，高钛矿渣与碱混合后也可以快速反应，并生成性能优异的地聚物材料，为新型绿色建筑材料的研制提供了新方向。发明人团队在专利CN113060956A中公开了一种地质聚合物微球，通过在高钛矿渣中加入粉煤灰、普通矿渣、偏高岭土和调凝剂的配比，改善高钛矿渣地聚物的性能，同时利用悬浮固化法和微波加热法使得地聚物微球快速凝固，形成了地聚物微球快速固化的配方和一套制备工艺，能有效拓宽高钛矿渣的有效利用途径，减轻环境压力。
在早期的研究中，发明人发现高钛矿渣，尤其是攀西地区的高钛矿渣，其主要由钛辉石、钙钛矿和尖晶石等矿物组成，而这些特殊矿物成分使得高钛矿渣具备了非常好的透波性和介电性能，能够通过介质极化弛豫损耗作用来吸收并衰减电磁波，使得电磁能转换成热能或其他形式能量得以耗散。因此，针对具有电磁吸收功能的高钛矿渣基地聚物的研究具有十分重要的社会、经济和学术价值。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其通过在高钛矿渣中添加适当比例的过氧化氢，以及微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂等组分制备得到的高钛矿渣基泡沫地聚物具有合理的孔隙率和足够的抗压强度，能够作为谐振群电磁吸收体对电磁波进行有效耗散，结合高钛矿渣自身良好的介电特性，大幅提高地聚物衰减电磁波的能力，在满足建筑物防护要求和减轻电磁辐射危害的同时，实现高钛矿渣的无害化处理和资源化利用。
本发明的上述目的通过下述技术方案实现：
一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其原料按重量份计包括：高钛矿渣粉末1100～1400份、微硅粉30～70份、氢氧化钠60～100份、硅酸钠200～300份、水300～600份、过氧化氢20～80份、稳泡剂1～10份、聚羧酸减水剂1～10份、催化剂1～10份、空心玻璃微珠1～4份；所述泡沫地聚物电磁吸收材料的密度为300～1000kg/m3。
本技术方案中，高钛矿渣的组成成分中含有大量的钙钛矿、尖晶石、钛辉石等稳定矿物，故其水化活性低，需要经过球磨成高钛矿渣粉末以增强高钛矿渣的活性。在一个或多个实施例中，高钛矿渣粉末的中值粒径为1.0～1.5μm，优选地，高钛矿渣粉末的中值粒径为1.0～1.2μm，进一步优选地，为1.1μm。氢氧化钠和硅酸钠主要用于形成碱激发剂。
本技术方案中，过氧化氢用作发泡剂，通过调节过氧化氢量，能够获得不同密度、孔隙率的泡沫地聚物电磁吸收材料。电磁吸收材料的密度越大，则孔隙率越小。当泡沫地聚物电磁吸收材料的密度过小时，过高的孔隙率将造成材料与空气阻抗失配，降低进入泡沫地聚物内部的电磁波，并且泡沫地聚物的抗压强度也将大幅减小；而当泡沫地聚物密度过大时，虽然抗压强度明显提高，但孔隙率、孔径的显著下降也将降低进入泡沫地聚物内部的电磁波。因此，本技术方案中，所述泡沫地聚物的密度为300～1000kg/m3。
在过氧化氢发泡过程中，浆体的流动性和泡沫的稳定性非常重要。对此，在泡沫地聚物的原料中加入了聚羧酸减水剂以提高浆体的流动性、并使其具有合适的硬化速率。使用过氧化氢作为发泡剂为化学发泡，保证浆体的流动性和合适的硬化速率的同时，加入一定量的稳泡剂使以化学发泡方法生成的气泡稳定存在于浆料中，避免溢出或并泡。
在一个或多个实施例中，所述稳泡剂可以是硬脂酸盐，例如硬脂酸钙，也可以是基于硬脂酸盐的复合稳泡剂。
此外，不稳定的过氧化氢在常温下虽然能进行自身氧化还原反应，但反应速度较慢。本技术方案中，在原料中添加的催化剂能够降低反应所需的能量，使更多的过氧化氢分子更容易地形成活化分子，随着活化分子的增多，有效碰撞次数增多，进一步加快了反应的速率。
在一个或多个实施例中，所述催化剂可以是二氧化锰等单一催化剂，也可以是由多种组分混合而成的复合催化剂。
本技术方案中，微硅粉具有质量轻、颗粒小、比表面积大、火山灰活性高等特点，将适量的微硅粉加入泡沫地聚物中，能够大幅度提升地聚物的耐久性和力学强度，进而有利于在确保足够抗压强度的前提下能够进一步提高地聚物的孔隙率。原料中添加的微硅粉含量不宜过高，这是因为微硅粉的细度和比表面积大，新拌浆体的黏度和屈服应力会随着微硅粉的增加而增加，而黏度和屈服应力过大将显著地影响过氧化氢的发泡效果。
本技术方案中，添加的空心玻璃微珠用于改变材料的阻抗性能，增加电磁波在材料内部的多重反射，以进一步增加泡沫地聚物的电磁吸收能力。随着空心玻璃微珠的增加，材料的密度降低，孔隙率增加，材料的阻抗特性先增加后降低，适量的掺量下，材料电磁吸收能力能够明显提高，优选地，空心玻璃微珠为1～4份。
在一个或多个实施例中，高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的厚度为10～30mm。
本技术方案中，通过向高钛矿渣粉末中添加适量的过氧化氢、聚羧酸减水剂、稳泡剂、催化剂、微硅粉、空心玻璃微珠等组分，能够获得抗压强度大、孔隙率高的高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，进而对电磁波进行有效耗散，结合高钛矿渣具有良好介电特性的特点，能够大幅地提高地聚物衰减电磁波的能力，不仅实现了高钛矿渣的无害化处理、资源化利用，而且可以有效减轻电磁辐射的危害，充分发挥无机矿物建筑材料的结构特性与耐久性。
作为本发明一种优选的实施方案，一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的原料按重量份计包括：高钛矿渣粉末1200～1300份、微硅粉55～65份、氢氧化钠60～80份、硅酸钠250～300份、水400～500份、过氧化氢35～65份、稳泡剂1～3份、聚羧酸减水剂1～2份、催化剂1～3.5份、空心玻璃微珠2～3份。
进一步地，所述泡沫地聚物电磁吸收材料的密度为400～800kg/m3，其原料中，高钛矿渣粉末与过氧化氢的质量比为(20～40):1。
高钛矿渣粉末1.0～1.5μm的粒径对过氧化氢的发泡具有影响：当设计密度一定时，例如400kg/m3时，过氧化氢的量如果过少将造成制备过程中，过氧化氢发泡膨胀的力抵消不了高钛矿渣粉末以及其他添加物，例如碳纤维的重力，造成发泡不充分，难以达到所需的密度值，而当过氧化氢的量过多时，过氧化氢发泡膨胀的力将明显大于高钛矿渣粉末和碳纤维的重力，无法维持泡沫的稳定，最终导致泡沫地聚物坍塌。因此，结合高钛矿渣粉末的粒径大小，为在得到所需的泡沫地聚物的密度的同时获得更好的发泡效果，本技术方案中将泡沫地聚物电磁吸收材料的密度优选为400～800kg/m3，同时，高钛矿渣粉末的重量份数为过氧化氢的重量份数的20～40倍，优选地，为20～30倍，进一步优选地，为20倍。
进一步地，所述稳泡剂、聚羧酸减水剂、催化剂的质量比为3:2:(2～3)。
本技术方案中，所述稳泡剂与所述聚羧酸减水剂的质量比为3:2。在发泡过程中，浆体的流动性和泡沫的稳定性十分重要。聚羧酸减水剂掺量过少将造成地聚物浆体的流动度较小，掺量过多会出现离析、沁水。同时，稳泡剂在添加量少时，易出现塌模情况，而随着稳泡剂掺量的增加，稳泡能力将有效提高。但是，当掺量继续增加时，稳泡能力增加不明显，且若继续增加还将造成稳泡能力有所下降。通过实验研究发现，在稳泡剂与所述聚羧酸减水剂的质量比达到3:2时，地聚物浆料不仅具有良好的流动性，使浆料具有合适的硬化速率，而且稳泡能力将明显提升，有利于过氧化氢在浆体中的发泡。
另外，稳泡剂与所述催化剂的质量比为3:(2～3)。通过实验研究发现，过氧化氢的反应速率随着催化剂添加量的增加而加快，但是过量的催化剂不会影响过氧化氢的分解速度，造成材料的浪费。因此，本技术方案中，将稳泡剂与催化剂的质量比优选为3:(2～3)，进一步优选地，稳泡剂和催化剂的添加量相同。
进一步地，所述稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；所述催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。本技术方案中，采用硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1的复合稳泡剂，有利于气泡存留在浆体中，使其不易破裂或延长破裂时间，泡沫地聚物的成品率更高，且更容易达到设定密度。二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1的复合催化剂能够进一步加快过氧化氢的分解，提高泡沫地聚物的制备效率。
作为本发明的另一种优选方案，所述泡沫地聚物电磁吸收材料的原料中还包括碳纤维1～3份。
碳纤维是一种典型的介电损耗型材料，能有效地耗散电磁波能量。本技术方案中，选择碳纤维作为吸波剂分散于泡沫地聚物，能够进一步增加泡沫地聚物的电磁波吸收性能。
通过实验研究发现，泡沫地聚物中分散的碳纤维的含量越多，其电磁波吸收性能将先增大后减小。这可能是因为，碳纤维分散在高钛矿渣粉末中时，当碳纤维较多时，碳纤维容易与高钛矿渣粉末聚集，碳纤维和高钛矿渣粉末拌合的时候发生聚集，将导致碳纤维分散不均匀，碳纤维无法在高钛矿渣基泡沫地聚物内部建立良好的导电网络，无法有效地耗散电磁波能量，另外，地聚物浆体的流动性将进一步降低，造成发泡困难。此外，若在合理的范围外进一步增大碳纤维的含量，将导致高钛矿渣基泡沫地聚物与空气发生阻抗不匹配，造成的结果就是更多的电磁波不能进入高钛矿渣基泡沫地聚物内，从而无法吸收电磁波。
对此，针对设计密度为400～800kg/m3的泡沫地聚物，高钛矿渣粉末的粒径为1.0～1.5μm时，碳纤维的重量份优选为1～3份，并进一步优选为2份。
进一步地，所述过氧化氢与碳纤维的质量比为20～65。更多的碳纤维虽然更易建立导电网络，但同时更易与高钛矿渣粉末聚集，造成分散困难的同时流动性明显降低，导致过氧化氢的发泡更加困难、易塌模、且难以达到期望的设计密度。因此，本技术方案中，将过氧化氢与碳纤维的质量比为20～65，优选地，过氧化氢与碳纤维的质量比为25～35。
进一步地，所述碳纤维的直径为7～10μm、相对密度为0.8～2.05g/cm3、导电率为0.5～2.0Ω·cm、抗拉强度为2000～3500MPa，所述碳纤维包括第一碳纤维和第二碳纤维，其中，所述第一碳纤维的长度为6～10mm，所述第二碳纤维的长度为10～15mm，所述第一碳纤维和第二碳纤维的质量比为3:7。
为了进一步提高高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的电磁吸收能力，碳纤维的长度需要控制在一定的范围内。当碳纤维的长度较短时，不仅更加容易与高钛矿渣粉末聚集，而且碳纤维在地聚物基体内很难形成完整的导电网络，对电磁波能量的耗散能力将明显下降；而若碳纤维的长度较长时，其在高钛矿渣泡沫地聚物内部的分散将变得不均匀，甚至会延伸至高钛矿渣泡沫地聚物表面，进而无法有效地衰减电磁波能量。因此，本技术方案中，碳纤维长度为6～15mm。
本技术方案中，碳纤维进一步优选为由两种长度不同的碳纤维构成的混合碳纤维。其中，第一碳纤维具有更短的长度，以在基体内部形成完整、有效的导电网络，大大降低对电磁波能量的耗散，第二碳纤维具有更长的长度，其更易在基体内形成导电网络的整体框架，同时提高基体的整体强度。优选地，第一碳纤维和第二碳纤维的质量比为3:7，以在硬化过程中两种碳纤维相互搭接，更好地嵌合或贯穿到在高钛矿渣基泡沫地聚物中，增强碳纤维与基体之的摩擦力，使碳纤维更紧密地粘结高钛矿渣基泡沫地聚物基体，不会因为在外力作用造成碳纤维的拔出、拉断等，确保碳纤维能够充分地通过介电损耗来吸收电磁波。
本发明的另一个目的在于提供前述任一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
将微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂加入至高钛矿渣粉末中，搅拌均匀后形成第一混合物；
将氢氧化钠和硅酸钠混合，搅拌均匀后用薄膜覆盖后静置得到碱激发剂，向所述碱激发剂中加入水，搅拌后得到碱激发混合溶液；
混合所述第一混合物、碱激发混合溶液，低速搅拌至均匀后得到第二混合物，向所述第二混合物中加入过氧化氢，高速搅拌均匀后得到泡沫地聚物浆体；
将所述泡沫地聚物浆体放入模具中，静置发泡、微波养护后拆模，得到所述泡沫地聚物电磁吸收材料。
本技术方案中，将微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；可提前24h，将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的自来水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液。
在一个或多个实施例中，将第一混合物置于高速搅拌器中，向捣碎器中加入碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到高钛矿渣基泡沫地聚物浆体。
在部分实施例中，将高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，以获得具有设计密度的高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料。
进一步地，对于添加有碳纤维的泡沫地聚物电磁吸收材料，其制备方法在上述制备方法的基础上，还包括以下步骤：
在将微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂加入至高钛矿渣粉末之前，将碳纤维进行分散并加入至高钛矿渣粉末中搅拌均匀；
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过向高钛矿渣粉末中添加适量的过氧化氢、聚羧酸减水剂、稳泡剂、催化剂、微硅粉、空心玻璃微珠等组分，能够获得抗压强度大、孔隙率高的高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，进而对电磁波进行有效耗散，结合高钛矿渣具有良好介电特性的特点，能够大幅地提高地聚物衰减电磁波的能力，不仅实现了高钛矿渣的无害化、资源化利用，而且可以有效减轻电磁辐射的危害，充分发挥无机矿物建筑材料的结构特性与耐久性；
2、本发明针对高钛矿渣粉末的特点，设计了过氧化氢与高钛矿渣粉末的质量比，通过加入适量比例的过氧化氢，能够在得到所需的泡沫地聚物的密度的同时获得更好的发泡效果，提高孔隙率，从而增加泡沫地聚物的电磁吸收性能；
3、本发明通过在泡沫地聚物中分散有一定量的碳纤维，能够进一步增加泡沫地聚物的电磁波吸收性能，对于设计密度为400～800kg/m3的泡沫地聚物，碳纤维的重量份优选为1～3份，碳纤维的长度优选为6～15mm，进而实现高钛矿渣基泡沫地聚物在8～18GHz范围内的电磁波反射损耗低于-10dB的有效带宽为8.40GHz，最大吸收峰值达到-17.20dB；
4、本发明通过调节稳泡剂、聚羧酸减水剂、催化剂三者的比例，使得地聚物浆料不仅具有良好的流动性，使浆料具有合适的硬化速率，而且稳泡能力将明显提升，有利于过氧化氢在浆体中的发泡，有效地提高了泡沫地聚物的孔隙率和电磁吸收能力。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1显示了本发明实施例1至实施例3中制备的地聚物在8-18GHz范围内的电磁波反射损耗；
图2显示了本发明实施例4至实施例6中制备的地聚物在8-18GHz范围内的电磁波反射损耗；
图3显示了本发明实施例1、4、7、8中制备的地聚物在8-18GHz范围内的电磁波反射损耗。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法即可制备。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或高钛矿渣回收领域常规的纯度要求。
本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或者通过常规方法制备得到。
实施例1：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢65份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3份、碳纤维0份；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(2)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(3)将步骤(1)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(2)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(4)将步骤(3)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为400kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P1，P1材料的厚度为20mm。
实施例2：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水450份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢50份、复合稳泡剂3份、复合催化剂2.5份、碳纤维0份。
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠复合稳泡剂、和复合催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(2)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(3)将步骤(1)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(2)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(4)将步骤(3)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为600kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P2，P2材料的厚度为20mm。
实施例3：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水480份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65粉、空心玻璃微珠3份、过氧化氢35份、复合稳泡剂3份、复合催化剂2份、碳纤维0份；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(2)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(3)将步骤(1)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(2)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(4)将步骤(3)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为800kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P3，P3材料的厚度为20mm。
实施例4：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢65份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3份、碳纤维2份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为400kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P4，P4材料的厚度为20mm。
实施例5：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水450份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢50份、复合稳泡剂3份、复合催化剂2.5份、碳纤维2份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为600kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P5，P5材料的厚度为20mm。
实施例6：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水480份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢35份、复合稳泡剂3份、复合稳泡剂2份、碳纤维2份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为800kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P6，P6材料的厚度为20mm。
实施例7：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢65份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3份、碳纤维1份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为400kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P7，P7材料的厚度为20mm。
实施例8：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢65份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3份、碳纤维3份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为400kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P8，P8材料的厚度为20mm。
实施例9：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢75份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3.5份、碳纤维0份；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(2)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(3)将步骤(1)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(2)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(4)将步骤(3)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为300kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P9，P9材料的厚度为20mm。
实施例10：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢25份、复合稳泡剂3份、复合催化剂1.5份、碳纤维0份；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(2)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(3)将步骤(1)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(2)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(4)将步骤(3)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为1000kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P10，P10材料的厚度为20mm。
实施例11：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢75份、复合稳泡剂3份、复合催化剂3.5份、碳纤维2份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为300kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P11，P11材料的厚度为20mm。
实施例12：
按重量份计，原材料包括：高钛矿渣粉末1300份、氢氧化钠80份、硅酸钠260份、水420份、聚羧酸减水剂2份、微硅粉65份、空心玻璃微珠3份、过氧化氢25份、复合稳泡剂3份、复合催化剂1.5份、碳纤维2份，其中，碳纤维为混合碳纤维，包括质量比为3:7的第一碳纤维和第二碳纤维，第一碳纤维的长度为6～10mm，第二碳纤维的长度为10～15mm；
其中，复合稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；
其中，复合催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
(1)将碳纤维进行分散，加入到称取的高钛矿渣粉末中，进行拌合均匀获得第三混合物；
(2)将聚羧酸减水剂、微硅粉、空心玻璃微珠、复合稳泡剂和复合催化剂加入第三混合物中，进行拌合均匀形成第一混合物；
(3)提前24h将氢氧化钠与硅酸钠混合，搅拌均匀并用薄膜覆盖后静置，得到碱激发剂，将碱激发剂加入一定量的水，搅拌至均匀获得碱激发混合溶液；
(4)将步骤(2)制备的第一混合物置于高速搅拌器中，并加入步骤(3)的碱激发混合溶液，先低速搅拌1min至均匀，得到第二混合物；再称取一定量的过氧化氢，加入高速搅拌器高速搅拌15s，得到泡沫地聚物浆体；
(5)将步骤(4)制备的高钛矿渣基泡沫地聚物浆体倒入180mm×180mm×50mm的模具中，静置发泡30min，随后进行540W微波养护20min养护硬化后拆模，获得密度为1000kg/m3的泡沫地聚物电磁吸收材料P12，P12材料的厚度为20mm。
实施例13：
在通过实施例1至实施例12制得了泡沫地聚物P1～P12后，通过波导法分别测试了泡沫地聚物P1～P12在8-18GHz频段下的电磁参数，从而根据传输线理论计算了各泡沫地聚物的有效带宽和反射损耗，反应了泡沫地聚物的电磁吸收性能，图1至图3示出了泡沫地聚物P1～P8的有效带宽和反射损耗。各泡沫地聚物在8～18GHz范围内的电磁波反射损耗低于-10dB的有效带宽，以及最大吸收峰值如表1所示：
表1：
由表1可知，通过向高钛矿渣粉末中添加适量的过氧化氢、聚羧酸减水剂、硬脂酸钙和二氧化锰等组分，能够形成具有较大孔隙率的高钛矿渣基泡沫地聚物，结合高钛矿渣具有良好介电特性的特点，能够大幅地提高地聚物衰减电磁波的能力，不仅实现了高钛矿渣的无害化、资源化利用，而且可以有效减轻电磁辐射的危害，充分发挥无机矿物建筑材料的结构特性与耐久性。当高钛矿渣基泡沫地聚物的原料中掺杂有碳纤维，且碳纤维与过氧化氢的比例在优选的区间内时，泡沫地聚物的电磁吸收性能显著增强，在8～18GHz范围内的电磁波反射损耗低于-10dB的有效带宽和/或最大吸收峰值明显增大，达到8.40GHz的有效带宽、以及-25.4dB的最大吸收峰值。
本文中所使用的“第一”、“第二”、“第三”等(例如第一混合物、第二混合物、第三混合物等)只是为了描述清楚起见而对相应部件进行区别，不旨在限制任何次序或者强调重要性等。此外，在本文中使用的术语“连接”在不进行特别说明的情况下，可以是直接相连，也可以使经由其他部件间接相连。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，其原料按重量份计包括：高钛矿渣粉末1100～1400份、微硅粉30～70份、氢氧化钠60～100份、硅酸钠200～300份、水300～600份、过氧化氢20～80份、稳泡剂1～10份、聚羧酸减水剂1～10份、催化剂1～10份、空心玻璃微珠1～4份；
所述泡沫地聚物电磁吸收材料的密度为300～1000kg/m3。
2.根据权利要求1所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，其原料按重量份计包括：高钛矿渣粉末1200～1300份、微硅粉55～65份、氢氧化钠60～80份、硅酸钠250～300份、水400～500份、过氧化氢35～65份、稳泡剂1～3份、聚羧酸减水剂1～2份、催化剂1～3.5份、空心玻璃微珠2～3份。
3.根据权利要求2所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述泡沫地聚物电磁吸收材料的密度为400～800kg/m3，其原料中，高钛矿渣粉末与过氧化氢的质量比为(20～40):1。
4.根据权利要求2所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述稳泡剂、聚羧酸减水剂、催化剂的质量比为3:2:(2～3)。
5.根据权利要求2所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述稳泡剂包括硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶，所述硬脂酸钙、三萜皂苷、纳米二氧化硅和黄原胶的质量比为6:2:1:1；所述催化剂包括二氧化锰和氧化钙，所述二氧化锰和氧化钙的质量比为9:1。
6.根据权利要求2所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述泡沫地聚物电磁吸收材料的原料中还包括碳纤维1～3份。
7.根据权利要求6所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述过氧化氢与碳纤维的质量比为20～65。
8.根据权利要求6所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料，其特征在于，所述碳纤维的直径为7～10μm、相对密度为0.8～2.05g/cm3、导电率为0.5～2.0Ω·cm、抗拉强度为2000～3500MPa，所述碳纤维包括第一碳纤维和第二碳纤维，其中，所述第一碳纤维的长度为6～10mm，所述第二碳纤维的长度为10～15mm，所述第一碳纤维和第二碳纤维的质量比为3:7。
9.如权利要求1～8中任一项所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂加入至高钛矿渣粉末中，搅拌均匀后形成第一混合物；
将氢氧化钠和硅酸钠混合，搅拌均匀后用薄膜覆盖后静置得到碱激发剂，向所述碱激发剂中加入水，搅拌后得到碱激发混合溶液；
混合所述第一混合物、碱激发混合溶液，低速搅拌至均匀后得到第二混合物，向所述第二混合物中加入过氧化氢，高速搅拌均匀后得到泡沫地聚物浆体；
将所述泡沫地聚物浆体放入模具中，静置发泡、微波养护后拆模，得到所述泡沫地聚物电磁吸收材料。
10.根据权利要求9所述的一种高钛矿渣基泡沫地聚物电磁吸收材料的制备方法，其特征在于，在将微硅粉、空心玻璃微珠、聚羧酸减水剂、稳泡剂和催化剂加入至高钛矿渣粉末之前，将碳纤维进行分散并加入至高钛矿渣粉末中搅拌均匀。
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