CN102815729A - 一种高分散性氢氧化镁粉体及其在油相中的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分散性氢氧化镁粉体及其制备方法，该粉体颗粒分布均匀，颗粒整体呈类球形，粒径为1μm-5μm，类球状颗粒表面由厚度为10nm-50nm片状结构穿插形成结构紧密且遍布整个颗粒表面的花瓣形貌。该制备方法是，在搅拌和超声条件下，将镁源的水溶液和碱源的水溶液同时滴加到油相体系中，于15～60℃反应5～60分钟，再在搅拌和超声条件下陈化5～60分钟，然后去除母液、洗涤、烘干、研磨，即得产物，其中搅拌速度为50～1000rpm，超声功率为50～500W。该制备方法操作简单，反应时间短，能够在室温下快速制备出分散性良好，尺寸均匀的超细氢氧化镁粉体。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁及其制备方法，更具体地说，涉及一种高分散性氢氧化镁粉体及其在油相中的制备方法。
背景技术
随着高分子材料工业的发展，塑料、橡胶等高分子复合材料越来越广泛应用于建筑、家电、化工、交通等诸多领域，然而，随着近些年重大火灾次数的增多，高分子材料阻燃性能也逐渐受到全世界的关注。通过在高分子复合材料中添加阻燃剂，从而提高其阻燃性能已经逐渐被人们所接受，随着人们环境保护意识到提高，对阻燃剂的要求也不断增高。传统有机溴系阻燃剂在阻燃过程中会释放出有毒有害气体，并且发烟量较大，容易对环境造成破坏，同时溴系阻燃剂中的溴化物会渗入人体，从而在人体中累积，对人体的健康造成伤害。
无机阻燃剂品种也很多，市场常用的真正可以独自起到阻燃剂作用的主要是氢氧化镁、氢氧化铝等。与氢氧化铝比较，氢氧化镁的热分解温度为330℃，这比氢氧化铝高出100℃，从而使得添加氢氧化镁的塑料可以承受更高的加工温度，这样有利于加快挤塑的时间，提高生产效率。同时，氢氧化镁的分解能（1.37kJ/g）比氢氧化铝的分解能（1.17kJ/g）高，并且热容也高7%，有助于提高阻燃效率。这使得氢氧化镁成为极具潜力的无机阻燃剂。
氢氧化镁作为一种无机阻燃剂，具有不易挥发、不易析出、热稳定性能优异、抑烟效果显著、不产生有毒有害气体等优点，在生产、实验和废弃过程中均不含有害物质，并且还能中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体，是一种环保型“绿色”阻燃剂。但是，目前氢氧化镁作为无机阻燃剂的主要缺点是阻燃效率低，为使得材料达到一定的阻燃的能力需较高的添加量，而且氢氧化镁由于自身极性较大，易在高分子基体中团聚，难以得到有效的分散，从而影响材料的机械性能。
目前，为了制取具有良好分散性的氢氧化镁很多人都进行了积极的尝试，如中国专利CN101343423B通过以水和有机小分子混合物为分散介质，添加无机和有机复配分散剂，在较高温度下反应几个小时，得到高分散的粒度（D50）为0.8-1.3μm的氢氧化镁颗粒。该方法实施起来较为复杂，且反应时间较长。中国专利申请CN1401574A采用沉淀合成以及后续的水热改性处理的方式得到粒径为0.2-5μm的高分散性片状氢氧化镁，该方法中，反应和水热处理温度分别高达90℃和250℃，且反应步骤较多，生产周期较长。中国专利CN101092241A采用添加改性剂磺化戊二酸酯并采用微波辅助的方式，得到粒径为1μm左右的颗粒，但是该方法对原料浓度有要求，反应只能在较低的原料浓度条件下进行，原料浓度的变化对产品的分散性影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性氢氧化镁粉体及其制备方法，该制备方法能够在温和条件下（包括室温）快速制得高分散性氢氧化镁粉体。
本发明提供的高分散性氢氧化镁粉体，颗粒分布均匀，颗粒整体呈类球形，粒径为1μm-5μm，类球状颗粒表面由厚度为10nm-50nm片状结构穿插形成结构紧密且遍布整个颗粒表面的花瓣形貌。
本发明提供的制备上述高分散性氢氧化镁粉体的方法是，在搅拌和超声条件下，将镁源的水溶液和碱源的水溶液同时滴加到油相体系中，于15～60℃反应5～60分钟，再在搅拌和超声条件下陈化5～60分钟，然后去除母液、洗涤、烘干、研磨，即得产物，其中搅拌速度为50～1000rpm，超声功率为50～500W。
优选地，所述镁源为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁、醋酸镁和硅酸镁组成的化合物组中的至少一种化合物。所述碱源为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾三种化合物中的至少一种。所述油相体系为液体石蜡、煤油、硅油、汽油、柴油、环己烷、正辛烷、石油醚、甲苯和二甲苯组成的油相物质组中的至少一种油相物质。
优选地，镁源的水溶液的浓度为0.5～4.0mol/L，碱源的水溶液的浓度为0.5～8.0mol/L，两种水溶液的体积比为1：1，50mL两种水溶液使用25～75克油相体系。
本发明制备方法在温和条件下（包括室温）即可进行，操作简单，反应时间短，整个反应在以油相体系为介质的条件下进行，有助于快速得到形貌规整的、分散性优异的超细氢氧化镁粉体。同时该方法对原料浓度无特别限制，在较大的浓度范围内，均可得到性能优异的产物。
此外，与传统方法相比，本发明制备方法在油相反应环境中，利用超声波空化作用瞬间所产生的高压（约500atm）、高温（约5000℃）和射流，既可很好的控制氢氧化镁晶体非极性和极性面的生长规律（促进非极性面的生长，抑制极性面的生长），亦可有效地使得产物表面附着适量的有机相，可以大大降低超细氢氧化镁表面极性，进而减少团聚，改善了产品（所制得超细氢氧化镁粉体）的分散性，增强了产品在高分子基体中的相容性，降低了产品对基体的机械性能影响，有助于扩展产品的应用范围。
附图说明
图1为实施例1所制的球形氢氧化镁的电镜照片；
图2为实施例1所制的球形氢氧化镁和市售氢氧化镁在有机体系（石蜡）中的沉降曲线。
具体实施方式
本发明采用可溶性镁盐的水溶液和碱溶液为原料，采用双向滴定的方式，将两种原料快速同时加入油相体系中进行反应，在反应过程中同时施加机械搅拌和超声，利用超声波的空化效应降低晶粒尺寸，促进非极性面的生长，提高所制氢氧化镁粉体的有机相容性和分散性，然后继续超声陈化，最后洗涤、烘干、研磨后得到最终产品。与传统方法的水相反应环境相比，本发明方法采用油相反应环境，可以通过调整油相体系的组成和比例控制反应进程，降低团聚，控制产物的形貌和尺寸，从而制备具有特殊形貌且分散性良好的超细氢氧化镁颗粒。
下述实施例中，镁源水溶液和碱源水溶液的份数为体积份数，单位为ml，油相体系的份数为质量份数，单位为克。
实施例1：分别将MgSO4和氨水溶于去离子水，制备成浓度为0.5mol/L的MgSO4水溶液和浓度为1.0mol/L的碱溶液。取25份所述MgSO4水溶液和25份所述碱溶液，同时滴加到75份由石蜡和煤油（质量比为 2：1）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应5分钟，反应温度为15℃，超声功率为400W，搅拌速度为400rpm。反应结束后，陈化20分钟，陈化条件为施加400W超声，并以400rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
由图1可见，制得的氢氧化镁粉体由微米级类球形颗粒组成，颗粒的粒径为1μm-5μm，形貌均匀，颗粒表面由厚度为10nm-50nm片状结构穿插形成结构紧密且遍布整个颗粒表面的花瓣形貌。产品表面的花瓣状结构有助于比表面积的提高，进而提高其阻燃效率，从而减少添加量，降低其作为阻燃剂使用时对基体机械性能的影响。
经沉降实验，结果如图2所示，可以看出，与市售氢氧化镁相比，本发明制备方法制得的氢氧化镁粉体分散性能优异，与高分子基体相容性更好，不易团聚。
实施例2：分别将MgCl2和氨水溶于去离子水，制备成浓度为1.0mol/L的MgCl2水溶液和浓度为2.0mol/L的碱溶液。取25份所述MgCl2水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到25份由环己烷和硅油（质量比为 1：1）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应30分钟，反应温度为25℃，超声功率为50W，搅拌速度为600rpm。反应结束后，陈化50分钟，陈化条件为施加200W超声，并以100rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例3：分别将Mg(HCO3)2和NaOH溶于去离子水，制备成浓度为2.0mol/L的Mg(HCO3)2水溶液和浓度为4.0mol/L的碱溶液。取25份所述Mg(HCO3)2水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到35份由汽油和正辛烷（质量比为 1：3）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应25分钟，反应温度为20℃，超声功率为500W，搅拌速度为300rpm。反应结束后，陈化20分钟，陈化条件为施加300W超声，并以400rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例4：分别将碱式碳酸镁和NaOH溶于去离子水，制备成浓度为4.0mol/L的碱式碳酸镁水溶液和浓度为8.0mol/L的碱溶液。取25份所述碱式碳酸镁水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到45份由甲苯和正辛烷（质量比为 3：1）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应40分钟，反应温度为15℃，超声功率为300W，搅拌速度为50rpm。反应结束后，陈化45分钟，陈化条件为施加100W超声，并以600rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例5：分别将MgSiO3和氨水溶于去离子水，制备成浓度为3.0mol/L的MgSiO3水溶液和浓度为6.0mol/L的碱溶液。取25份所述MgSiO3水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到55份由二甲苯和石油醚（质量比为 1：2）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应15分钟，反应温度为35℃，超声功率为100W，搅拌速度为300rpm。反应结束后，陈化15分钟，陈化条件为施加50W超声，并以800rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例6：分别将Mg(NO3)2和氨水溶于去离子水，制备成浓度为1.5mol/L的Mg(NO3)2水溶液和浓度为3.0mol/L的碱溶液。取25份所述Mg(NO3)2水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到65份由环己烷和正辛烷（质量比为 2：1）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应45分钟，反应温度为55℃，超声功率为200W，搅拌速度为200rpm。反应结束后，陈化60分钟，陈化条件为施加150W超声，并以50rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例7：分别将Mg(AC)2和NaOH溶于去离子水，制备成浓度为2.5mol/L的Mg(AC)2水溶液和浓度为5.0mol/L的碱溶液。取25份所述Mg(AC)2水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到75份由汽油和石蜡（质量比为 1：2.5）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应60分钟，反应温度为60℃，超声功率为300W，搅拌速度为500rpm。反应结束后，陈化5分钟，陈化条件为施加250W超声，并以1000rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
实施例8：分别将MgCl2和KOH溶于去离子水，制备成浓度为3.5mol/L的MgCl2水溶液和浓度为7.0mol/L的碱溶液。取25份所述MgCl2水溶液和25份所述碱溶液同时滴加到75份由硅油和汽油（质量比为 2.5 ：1）组成的油相体系中，同时施加搅拌和超声，反应35分钟，反应温度为30℃，超声功率为100W，搅拌速度为1000rpm。反应结束后，陈化30分钟，陈化条件为施加500W超声，并以200rpm的速度搅拌。陈化结束后，将母液离心得到产物，并用去离子水清洗多次，将清洗、离心后得到的产物置入烘箱干燥，然后研磨，得到最终产品高分散性氢氧化镁粉体。
Claims (6)
1. 一种高分散性氢氧化镁粉体，其特征在于，构成所述粉体的颗粒分布均匀，颗粒整体呈类球形，粒径为1μm-5μm，类球状颗粒表面由厚度为10nm-50nm片状结构穿插形成结构紧密且遍布整个颗粒表面的花瓣形貌。
2.权利要求1所述高分散性氢氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法是在搅拌和超声条件下，将镁源的水溶液和碱源的水溶液同时滴加到油相体系中，于15～60℃反应5～60分钟，再在搅拌和超声条件下陈化5～60分钟，然后去除母液、洗涤、烘干、研磨，即得产物，其中搅拌速度为50～1000rpm，超声功率为50～500W。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镁源为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁、醋酸镁和硅酸镁组成的化合物组中的至少一种化合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱源为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾三种化合物中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油相体系为液体石蜡、煤油、硅油、汽油、柴油、环己烷、正辛烷、石油醚、甲苯和二甲苯组成的油相物质组中的至少一种油相物质。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，镁源的水溶液的浓度为0.5～4.0mol/L，碱源的水溶液的浓度为0.5～8.0mol/L，两种水溶液的体积比为1：1，50mL两种水溶液使用25～75克油相体系。
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