CN1162513C - 一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，涉及用作阻燃剂的一种氢氧化铝粉体的表面包覆改性处理方法。其特征在于将铝酸钠溶液进行净化后，加入选自碳酸钙、硅酸盐、磷酸盐的无机添加剂进行包覆处理；再加入2%-12%的含磷基硅烷或钛酸脂表面改性剂，进行有机化改性处理。本发明的方法制备的氢氧化铝粉体表面经多层包覆改性及无机-有机多层包覆改性处理，其热稳定性大大提高。分析结果表明经无机-有机包覆后初始脱水温度达245℃。
Description
技术领域
一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，涉及用作阻燃剂的一种氢氢化铝粉体的表面包覆改性处理方法，特别是对氢氧化铝粉体表面进行无机-有机或有机-有机多层包覆改性处理的方法。
背景技术
氢氧化铝具有阻燃、消烟和填充三大功能，是国际上公认的无公害的阻燃剂，每年都有很大的消费量。随着人们对安全消防的重视，对阻燃产品的阻燃性能提出了更高的要求。氢氧化铝作为阻燃剂还主要用作橡校和树脂的添加剂。但由于氢氧化铝的初始分解温度低，一般在180℃-200℃之间，与橡胶和塑料的密炼成型等加工温度相近，在加工过程中常常导致氢氧化铝部分结晶水脱除，并在制品中形成气孔，从而影响制品的机械性能。另外，由于氢氧化铝属于强极性无机填料，原生粒子易团聚，吸油率高，与有机高分子相容性能差，因而在树脂等高分子材料中大量填充时会造成物料粘度增大，使成型加工困难，颗粒分布不均匀，最终导致材料的机械性能等技术指标下降。目前主要通过偶联剂对氢氧化铝粉体进行表面包覆改性处理来改善其与有机高分子的相容性，提高制品的机械强度。但偶联剂只能改善氢氧化铝的表面性质、提高其与有机高分子材料的加工性能，而不能提高氢氧化铝的热稳定性。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种有效改善氢氧化铝表面性能，显著提高氢氧化铝热稳定性，提高氢氧化铝阻燃剂的使用性能的氢氧化铝阻燃剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于采用工业铝酸钠为初始原料，其制备步聚为：
a.首先在铝酸钠溶液加入10g/l-20g/l的选自石灰乳、水溶性钡盐或水合碳铝酸钙中的一种，在90℃-98℃进行0.5-2小时的脱硅除铁净化反应；净化后的铝酸钠溶液硅量指标在950-1150，铝酸钠精液中氧化铝浓度为60g/l-160g/l，苛性比值αk为1.4-1.7；然后在净化后的铝酸钠溶液中加入活性晶种，晶种种子比为0.05-0.1，在40℃-70℃进行分解，分解时间15-25小时，过滤得到d50为1.02μm-8μm晶型为三水铝石的氢氧化铝微粉；
b.将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，之后加入占氢氧化铝微粉重量比6％-15％的选自钙、镁、钛、硅、磷的水溶性无机盐，并加入相对应的中和沉淀剂，在室温下充分搅拌0.5-3小时，使氢氧化铝微粉表面包覆重量比为5％-10％的选自碳酸钙、硅酸盐、磷酸盐、氢氧化镁、二氧化钛的一种或两种混合的无机物，对氢氧化铝表面进行无机包覆处理后过滤烘干；
c.将干燥的无机包覆后的氢氧化铝微粉中加入为氢氧化铝重量的0.2％-1.2％的选自含磷基钛酸酯或硅烷的一种或其混合的表面改性剂，在50℃-100℃下快速搅拌10-20分钟，进行有机化改性处理；将处理后的粉体的在105℃-120℃下烘干，分散得到本发明的产品。
本发明的方法，其特征在于所用的活性晶种是用净化后的铝酸钠溶液与硫酸铝溶液按1∶5-1∶6的摩尔比进行反应得到的高活性胶状氢氧化铝活性晶种。
本发明的方法，其特征在于所有的活性晶种是采用机械研磨分级制备的氢氧化铝活性晶种。
本发明的方法，其特征在于是重复步骤c对氧化铝粉体进行有机-有机层包覆改性处理的。
本发明的方法，其特征在于是采用平均粒径为1.5μm的超细氢氧化铝微粉为原料，进行权利要求1的b步骤、c步骤，对氧化铝粉体进行无机-有机层包覆改性处理。
本发明的方法制备的氢氧化铝粉体表面经多层包覆改性后，颗粒比表面积变小，吸油率降低；随着偶联剂用量的增加，安息角逐步降低，容重逐渐增加；氢氧化铝粉体表面经无机-有机多层包覆改性处理后，颗粒粒度略有增加。以D50＝1.06μm的氢氧化铝为基材，对其进行了无机-有机多层包覆后初始脱水温度为245℃，而普通氢氧化铝的初始脱水温度在180℃-200℃，这说明氢氧化铝粉体表经多层膜包覆改性处理后其稳定性大大提高。
氢氧化铝粉体经该发明的多层包覆改性新工艺处理后，在颗粒表面形成多层均匀的隔热包膜，不仅可以起到氢氧化铝表面改性的目的，而且热稳定性大大提高，未处理的氢氧化铝的初始脱水温度一般都在180℃-200℃，经本发明的工艺技术处理后的氢氧化铝粉体初始脱水温度都在240℃以上，大大提高了氢氧化铝在阻燃行业的应用范围和使用效果，并显著改善了制品的机械性能等。
附图说明
图1为本发明方法的采用工业铝酸钠溶液为初始原料的工艺流程图。
图2为本发明方法的采用氢氧化铝超细微粉为原料的工艺流程图。
图3为本发明方法的采用氢氧化铝超细微粉为原料的进行有机-有机包覆处理的工艺流程图。
具体实施方案
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，采用工业铝酸钠为初始原料，其制备步聚为：a.首先在铝酸钠溶液加入10g/l-20g/l的选自石灰乳、水溶性钡盐或水合碳铝酸钙中的一种在90℃-98℃进行0.5-2小时的脱硅除铁净化反应；净化后的铝酸钠溶液硅量指标在950-1150以上，铝酸钠精液中氧化铝浓度为60g/l-160g/l，苛性比值αk为1.4-1.7；然后在净化后的铝酸钠溶液中加入活性晶种，晶种种子比为0.05-0.1，在40℃-70℃进行分解，分解时间15-25小时，过滤得到d50为1.02μm-8μm晶型为三水铝石的氢氧化铝微粉后；b.将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，之后加入适量的水溶性选自钙、镁、钛、硅、磷无机盐，并加入相对应的中和沉淀剂，在室温下充分搅拌0.5-3小时，使氢氧化铝微粉表面包覆重量比为5％-10％的选自碳酸钙、硅酸盐、磷酸盐、氢氧化镁、二氧化钛的一种或两种混合的无机物，对氢氧化铝表面进行无机包覆处理后过滤烘干；c.将干燥的无机包覆后的氢氧化铝微粉中加入为氧化铝重量的0.2％-1.2％的选自含磷基钛酸酯或硅烷的一种或其混合的表面改性剂，在50℃-100℃下快速搅拌10-20分钟，进行有机化改性处理；将处理后的粉体的在105℃-120℃下烘干，分散得到本发明的产品。
本发明的方法通过使用氢氧化镁、碳酸钙、磷酸盐、硅酸盐、二氧化钛等无机材料及含磷基团的硅烷或钛酸脂等偶联剂对氢氧化铝粉体表面进行无机-有机或有机-有机多层膜包覆改性处理，在粉体表面形成多层致密的隔热包覆，来显著提高氢氧化铝的热稳定性；同时可提高粉体表面与有机高分子材料之间的结合力，提高粉体与有机高分子的相容性和制品的机械强度。
实施例1
以工业铝酸钠溶液为原料，首先将铝酸钠溶液用石灰乳进行脱硅除铁净化，净化温度为90℃，石灰加入量为10g/l，反应时间为0.5小时，净化后的铝酸钠溶液硅量指数为950，氧化铝浓度为154g/l，苛性比值αk为1.57；往净化后的铝酸钠溶液中添加胶体品种(晶种d50＝4.5μm)，品种种子比为0.05在45℃进行等温分解，分解16小时，过滤得到d50为1.02μm的氢氧化铝微粉；将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，加入重量百分比为6％的氯化钙和7％的碳酸氢铵在室温下搅拌1小时，进行无机包覆处理；过滤、烘干后，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.8％加入NDZ-311含磷基钛酸酯，在70℃下高速搅拌10分钟，进行有机化改性处理，之后在105℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为241℃。
实施例2
按照实施例1中的方法得到氢氧化铝微粉，将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，加入重量百分比为8％水玻璃和7％的氯化钙在室温下搅拌1.5小时，进行无机包覆处理；过滤、烘干后，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.8％加入NDZ-311含磷基钛酸酯，在75℃下高速搅拌15分钟，进行有机化改性处理，之后在110℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为243℃。
实施例3
以工业铝酸钠溶液为原料，首先将铝酸钠溶液用石灰乳进行脱硅除铁净化，净化温度为98℃，石灰加入量为15g/l，反应时间为1小时，净化后的铝酸钠溶液硅量指数为1000，氧化铝浓度为150g/l，苛性比值αk为1.60；往净化后的铝酸钠溶液中添加机械研磨活性晶种(晶种d50＝1.2μm)，晶种种子比为0.08，在50℃进行等温分解，分解20小时，过滤得到d50为5.6μm的氢氧化铝微粉；将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，先加入重量百分比为5％的水玻璃和10％的氯化钙在室温下搅拌0.5小时，再加入碳酸氢氨在室温下搅拌1小时，使氢氧化铝粉体表面包覆上硅酸钙和碳酸钙无机膜，之后过滤、烘干，再按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.8％加入NDZ-303含磷基钛酸酯，在80℃下高速搅拌20分钟，进行有机化改性处理，之后在105℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为245℃。
实施例4
按照实施例3中的方法得到氢氧化铝微粉，将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，加入占氢氧化铝粉体重量百分比10％的磷酸和13％的尿素，在室温下搅拌1.5小时，对氧化铝粉体表面进行无机包覆处理；过滤、烘干后，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.6％加入KH-550氨基硅烷表面改性剂，在85℃下快速搅拌20分钟，进行有机化改性处理，之后在115℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为248℃。
实施例5
以工业铝酸钠溶液为原料，首先将铝酸钠溶液用水合铝酸钙进行脱硅除铁净化，净化温度为95℃，加入量为5g/1，反应时间为0.5小时，净化后的铝酸钠溶液硅量指数为1150，氧化铝浓度为152g/l，苛性比值αk为1.60；往净化后的铝酸钠溶液中添加机械研磨活性晶种(晶种d50＝2.3μm)，晶种种子种子比为0.1，在70℃进行等温分解，分解15小时，过滤得到d50为8.0μm的氢氧化铝微粉；将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，先加入占氢氧化铝重量比为7.5％的的氯化镁和9％氨水，在室温下搅拌1小时，对氧化铝粉体表面进行无机包膜处理，之后过滤、烘干，再按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.6％加入KH-550氨基硅烷表面改性剂，在60℃下高速搅拌20分钟，进行有机化改性处理，之后在105℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为243℃。
实施例6
按照实施例5中的方法得到氢氧化铝微粉，将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，加入占氢氧化铝粉体重量百分比6％的四氯化钛和8％的尿素，在室温下搅拌1小时，对氢氧化铝粉体表面进行无机包覆处理；过滤、烘干后，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.7％加入KH-792氨基硅烷表面改性剂，在80℃下快速搅拌20分钟，进行有机化改性处理，之后在110℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为242℃。
实施例7
取高白氢氧化铝1kg，平均粒径为1.5μm，将氢氧化铝微粉装入自制的水浴搅拌槽中，加入适量的水使粉体在水中悬浮分散均匀，加入占氢氧化铝粉体重量百分比4％的磷酸、8％的氯化镁和6％的氨水，在室温下搅拌1.5小时，对氧化铝粉体表面进行无机包覆处理；过滤烘干后，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比1.0％加入TC-W钛酸脂，在80℃下快速搅拌20分钟，进行有机化改性处理，之后在115℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为246℃。
实施例8
取高白氢氧化铝1kg，平均粒径为1.5μm，将氢氧化铝微粉装入自制的高速搅拌机中，按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.4％加入KH-792氨基硅烷，在60℃下快速搅拌15分钟，然后按偶联剂与氢氧化铝粉体重量比0.5％加入NDZ-311含磷基硅酸脂，在80℃下快速搅拌15分钟，之后在105℃下烘干，用振动筛分散得到本发明的产品。测得处理后的产品的初始脱水温度为240℃。
Claims (5)
1.一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于采用工业铝酸钠为初始原料，其制备步聚为：
a.首先在铝酸钠溶液加入10g/l-20g/l的选自石灰乳、水溶性钡盐或水合碳铝酸钙中的一种在90℃-98℃进行0.5-2小时的脱硅除铁净化反应；净化后的铝酸钠溶液硅量指标在950-1150，铝酸钠精液中氧化铝浓度为60g/l-160g/l，苛性比值αk为1.4-1.7；然后在净化后的铝酸钠溶液中加入活性晶种，晶种种子比为0.05-0.1，在40℃-70℃进行分解，分解时间15-25小时，过滤得到d50为1.02μm-8μm晶型为三水铝石的氢氧化铝微粉；
b.将得到的氢氧化铝微粉在水中悬浮分散均匀，之后加入占氢氧化铝微粉重量比6％-15％的选自钙、镁、钛、硅、磷的水溶性无机盐，并加入相对应的中和沉淀剂，在室温下充分搅拌0.5-3小时，使氢氧化铝微粉表面包覆重量比为5％-10％的选自碳酸钙、硅酸盐、磷酸盐、氢氧化镁、二氧化钛的一种或两种混合的无机物，对氢氧化铝表面进行无机包覆处理后过滤烘干；
c.将干燥的无机包覆后的氢氧化铝微粉中加入为氧化铝重量的0.2％-1.2％的选自含磷基钛酸酯或硅烷的一种或其混合的表面改性剂，在50℃-100℃下快速搅拌10-20分钟，进行有机化改性处理；将处理后的粉体的在105℃-120℃下烘干，分散得到本发明的产品。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于所用的活性晶种是用净化后的铝酸钠溶液与硫酸铝溶液按1∶5-1∶6的摩尔比进行反应，得到的高活性胶状氢氧化铝活性晶种。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于所用的活性晶种是采用机械研磨分级制备的氢氧化铝活性晶种。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于重复权利要求1的步骤c对氧化铝粉体进行有机-有机层包覆改性。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于是采用平均粒径为1.5μm的超细氢氧化铝微粉为原料，进行权利要求1的b步骤、c步骤，对氧化铝粉体进行无机-有机层包覆改性处理。
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