CN106592219A - 一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法 - Google Patents

一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法 Download PDF

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Abstract

发明公开了一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，属于纺织染整技术领域。旨在解决传统涤纶织物阻燃整理时耐洗性不高，或高温焙烘中易使织物手感和白度下降的缺陷。本发明利用酯键水解酶对涤纶织物预处理，使涤纶纤维表面产生羟基，结合四甲基哌啶氮氧化物（TEMPO）和漆酶氧化促进羟基转化成醛基，在此基础上再与含氨基的伯胺类含磷阻燃剂进行阻燃整理加工，实现涤纶阻燃整理。工艺流程包括：涤纶预处理、涤纶氧化处理、伯胺类含磷阻燃剂接枝、水洗和干燥后处理。通过本发明处理的涤纶织物阻燃性能改善，织物悬垂性增加。与传统高温焙烘工艺相比，本发明述及的阻燃整理方法效果好、能耗低。

Description

一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法
技术领域
本发明涉及一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，其特征是利用生物法催化涤纶纤维改性，在其表面接枝上伯胺类含磷阻燃剂，赋予涤纶织物阻燃性的方法，属于纺织染整技术领域。
背景技术
阻燃纺织品长期以来多应用于消防、军队等特种行业，近年来随着科技发展和生活水平提高，人们的安全意识越来越强，对日常服用面料及室内装饰用织物的阻燃要求也越来越高。为减少火灾对人们生命及财产带来的损失，世界各国先后致力于新型织物阻燃技术的研究，开发阻燃性能优异的纺织品，同时制定了各种法规，对特定纺织品的阻燃性能进行了严格的规定。涤纶是常用的合成纤维原料，在运动类和户外服装面料中应用广泛。与天然棉纤维相比，涤纶织物不仅具有较强的纤维强度，手感滑爽，且具有优良的保型效果，因此也大量用于窗帘、幕布、床上用品等家纺领域。涤纶纤维的极限氧指数为20%-22%，属易燃纤维，尚不能满足一些特定领域的使用要求。因此，为了涤纶织物的应用范围，可对其进行阻燃整理。
涤纶织物阻燃整理可采用二类方法。其一，以阻燃涤纶纤维为原料进行织物织造，即在合成纤维熔融纺丝过程中添加阻燃材料制成阻燃纤维，但由于受阻燃材料添加量的限制，此种阻燃纤维一般不会达到理想的阻燃效果，应用也较少。其二，采用织物后整理的方法，根据阻燃剂特性又可分为非耐久性阻燃整理和耐久性阻燃整理，前者多以一定浓度的硼砂-硼酸、聚磷酸铵、氢氧化镁等溶液进行织物浸轧烘干整理，不但手感差，且整理效果没有耐洗性；耐久阻燃整理工艺多以磷－氮系阻燃剂为整理剂，采用包括浸轧焙烘、高温粘合或涂层整理等，这些整理剂能与涤纶纤维反应，或者在涤纶纤维表面成膜，因此具有较好的耐洗性。耐久性阻燃整理由于处理温度较高，在赋予织物阻燃效果的同时，也存在高温焙烘中纤维强力受损，面料易泛黄和手感变差等弊端。因此，如何通过优化阻燃整理工艺，在提高涤纶织物阻燃性的同时，减少对纤维损伤等弊病是探究的重点。
采用生物法进行涤纶阻燃整理加工具有处理温度低、反应条件缓和等优点。将涤纶经生物法适度处理后，催化其表面生成反应性醛基，使其与含有氨基的伯胺类含磷阻燃剂发生进行接枝，不仅能提高纤维的阻燃效果，改善织物悬垂性，同时还能最大程度降低生产能耗和纤维损伤。根据这一思路，可将涤纶纤维先以酯键水解酶进行适度生物预处理，增加纤维表面羟基的数量；再以四甲基哌啶氮氧化物（TEMPO）和漆酶处理涤纶，使其表面羟基生成反应性醛基；最后选用含氨基的伯胺类有机磷阻燃剂，通过醛基与氨基间反应，增加涤纶织物的阻燃效果。与传统化学整理方法相比，借助于生物法增加涤纶纤维的反应性，在温和条件下进行阻燃整理，具有节能降耗和安全高效的特点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，使用本发明可提高涤纶织物的阻燃性，解决传统高温焙烘法阻燃整理中能耗高、织物手感下降及泛黄的技术问题，达到优化阻燃整理效果的目的。
本发明的技术方案：一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，其特征是通过酯键水解酶处理涤纶织物，增加纤维表面羟基数量，再以TEMPO和漆酶处理使羟基转化成醛基，并与含氨基的伯胺类有机磷阻燃剂反应，增加涤纶织物的阻燃效果，具体工艺如下：
（1）涤纶预处理：以酯键水解酶进行预处理，净洗后备用；
处理工艺处方及条件：酯键水解酶 2～200 U/L，渗透剂0～5 g/L，pH范围7.0～9.0，温度20～60℃，处理时间0.5～8小时；
（2）涤纶氧化处理：经步骤（1）处理的涤纶织物以TEMPO和漆酶进行催化氧化处理；
处理工艺处方及条件：TEMPO 0.5～5 g/L，漆酶1～100 U/L，渗透剂0～5 g/L，处理温度20～50℃，pH范围4.0～7.0，时间2～12小时；
（3）伯胺类含磷阻燃剂接枝：经步骤（2）处理的涤纶织物以伯胺类含磷阻燃剂进行浸渍处理；
处理工艺处方及条件：伯胺类含磷阻燃剂5～50 g/L，渗透剂0～5 g/L，处理温度20～60℃，pH范围6.0～8.0，时间2～10小时；
（4）水洗、干燥后处理：经步骤（3）处理后涤纶织物以去离子水充分净洗，60℃烘干备用。
一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，所述涤纶织物是以涤纶纤维为原料的梭织类、针织类或无纺布类织物品种；应用的酯键水解酶是对涤纶纤维中酯键具有水解功效的脂肪酶或角质酶；应用的伯胺类含磷阻燃剂包括磷酸乙醇胺、阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、阿伦磷酸。
本发明利用生物法进行涤纶织物处理，实现伯胺类含磷阻燃剂在涤纶织物表面接枝，达到提高阻燃效果的目的，与传统高温焙烘阻燃整理相比，本发明具有以下优点：
（1）反应条件缓和，在低温近中性条件下完成阻燃剂在涤纶织物表面接枝，避免了高温焙烘整理易造成织物手感下降或布面泛黄的缺陷；
（2）利用生物法使涤纶表面产生醛基，并与含氨基的伯胺类含磷阻燃剂反应，不但可提高织物的阻燃性，还实现了低能耗整理加工；
（3）借助酯键水解酶进行涤纶预处理，通过涤纶分子链上酯键部分水解促进了涤纶纤维细旦化，增加了织物悬垂性，改善了织物手感。
具体实施方式
采用生物方法催化涤纶纤维产生醛基，将含伯胺类含磷阻燃剂接枝在涤纶织物表面，进行涤纶织物阻燃整理的具体实施例如下：
实施例1
采用涤丝纺织物，以本发明述及的方法进行阻燃整理，工艺步骤如下：
（1）涤纶预处理：角质酶 20 U/L，渗透剂1 g/L，pH 9.0，50℃，处理时间5小时；（2）涤纶氧化处理：将步骤（1）处理织物以TEMPO 2 g/L，漆酶25 U/L，渗透剂1 g/L，在30℃，pH 6.0处理10小时；（3）伯胺类含磷阻燃剂接枝：将步骤（2）处理的织物以10 g/L阿仑膦酸钠和1g/L渗透剂浸渍处理，温度40℃，pH 8.0，时间6小时；（4）水洗、干燥后处理：将步骤（3）处理后涤纶织物以去离子水充分净洗，60℃烘干。
试样1：按高温焙烘法，以10 g/L阿仑膦酸钠、1 g/L渗透剂浸轧织物，190℃焙烘150s，然后水洗、烘干；
试样2：经步骤（3）和（4）处理样；
试样3：经步骤（1）、（2）、（3）和（4）处理样；
经上述工艺处理后，试样1的极限氧指数为22.4%，图像法测得的织物悬垂性系数为63%；试样2的极限氧指数为22.8%，图像法测得的织物悬垂系数为64%；试样3的极限氧指数为29.6%，图像法测得的织物悬垂系数为56%，试样3具有更好的阻燃效果和手感。
实施例2
采用涤纶乔其纱织物，以本发明述及的方法进行阻燃整理，工艺步骤如下：
（1）涤纶预处理：脂肪酶 45 U/L，渗透剂0.5 g/L，pH 9.0，45℃，处理4小时；（2）涤纶氧化处理：将步骤（1）处理织物以TEMPO 2 g/L，漆酶45 U/L，渗透剂0.5 g/L，在30℃，pH 5.5条件下处理8小时；（3）伯胺类含磷阻燃剂接枝：将步骤（2）处理的织物以15 g/L磷酸乙醇胺和0.5 g/L渗透剂浸渍处理，温度40℃，pH 7.0，时间4小时；（4）水洗、干燥后处理：经步骤（3）处理后涤纶织物以去离子水充分净洗，60℃烘干。
试样4：按高温焙烘法，以15 g/L磷酸乙醇胺、0.5 g/L渗透剂浸轧织物，150℃焙烘150s，然后水洗、烘干；
试样5：经步骤（3）和（4）处理样；
试样6：经步骤（1）、（2）、（3）和（4）处理样；
经上述工艺处理后，试样4的极限氧指数为23.2%，图像法测得的织物悬垂系数为57%；试样5的极限氧指数为23.5%，图像法测得的织物悬垂系数为56%；试样6的极限氧指数为28.7%，图像法测得的织物悬垂系数为48%，试样6具有更好的阻燃效果和手感。
通过对实施例数据分析，本发明工艺所处理涤纶织物，不仅阻燃性能得到改善，纤维制品的悬垂性也得到提高。与传统高温焙烘工艺相比，本发明述及的方法整理效果较好。
虽然本发明已以优选实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种接枝伯胺类含磷阻燃剂进行涤纶织物阻燃整理方法，其特征是通过酯键水解酶处理涤纶织物，增加涤纶纤维表面羟基数量，再以四甲基哌啶氮氧化物（TEMPO）和漆酶处理使羟基转化成醛基，并与含氨基的伯胺类有机磷阻燃剂反应，增加涤纶织物的阻燃效果，具体工艺如下：
（1）涤纶预处理：以酯键水解酶进行预处理，净洗后备用；
处理工艺处方及条件：酯键水解酶 2～200 U/L，渗透剂0～5 g/L，pH范围7.0～9.0，温度20～60℃，处理时间0.5～8小时；
（2）涤纶氧化处理：经步骤（1）处理的涤纶织物以TEMPO和漆酶进行催化氧化处理；
处理工艺处方及条件：TEMPO 0.5～5 g/L，漆酶1～100 U/L，渗透剂0～5 g/L，处理温度20～50℃，pH范围4.0～7.0，时间2～12小时；
（3）伯胺类含磷阻燃剂接枝：经步骤（2）处理的涤纶织物以伯胺类含磷阻燃剂进行浸渍处理；
处理工艺处方及条件：伯胺类含磷阻燃剂5～50 g/L，渗透剂0～5 g/L，处理温度20～60℃，pH范围6.0～8.0，时间2～10小时；
（4）水洗、干燥后处理：经步骤（3）处理后涤纶织物以去离子水充分净洗，60℃烘干备用；
应用的酯键水解酶是对涤纶纤维中的酯键具有水解功效的脂肪酶或角质酶；应用的伯胺类含磷阻燃剂包括磷酸乙醇胺、阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、阿伦磷酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述涤纶织物包括以涤纶纤维为原料的梭织类、针织类或无纺布类的织物品种。
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Denomination of invention: A flame retardant finishing method of polyester fabric by grafting primary amine phosphorus containing flame retardant

Effective date of registration: 20210202

Granted publication date: 20180727

Pledgee: Jiangsu Changshu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Hai'an sub branch

Pledgor: JIANGSU DATONG BAOFU TEXTILE TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980000915