CN103614926B - 一种羊毛织物抗起球的整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羊毛织物抗起球的整理方法，具体过程为将羊毛织物经酶和还原处理、氧化和柔软处理、聚氨酯和微波或者热处理；由此制得的羊毛织物不仅具有较好而持久的抗起球效果，而且能获得柔软的手感。此外，该加工方法生产成本低，具有较强可操作性；适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于纺织品印染技术领域，具体涉及一种羊毛织物抗起球的整理方法。
背景技术
纺织品的起毛起球现象会严重影响到纺织品的外观。纤维起球的前提是纤维起毛，因此短纤维的纺织品比长纤维更容易产生起毛起球现象。影响纤维起球的因素比较复杂，但其本质是纤维表面起毛后不易折断，会相互纠集而成球。因此，羊毛织物，特别是针织或编织羊毛织物，因具有较好的弹性和断裂强度，在穿着使用时，会因摩擦等作用产生严重的起球现象。
纺织品的抗起球整理多采用抗起毛起球整理剂处理，其加工原理是通过纤维表面覆盖高分子物或增强纤维间的粘接等，减少摩擦时纤维表面短毛纤维的外露，起到阻止纤维表面起毛，而达到抗起球的作用。纺织品抗起球整理剂主要有：有机硅及其衍生物类、聚氨酯及其衍生物类、有机硅及聚氨酯的混合物、其他高分子类。
中国专利申请200510038036.X公开了一种织物抗起毛起球整理剂的合成方法，具体为以硅烷偶联剂与八甲基环四硅氧烷为原料，制备阴离子有机硅乳液，将此乳液再与丙烯酸酯类单体发生共聚反应，制备有机硅改性丙烯酸酯乳液即为整理剂；中国专利申请201210577831.6公开了一种毛纺织物抗起毛起球剂乳液及其制备方法，具体为用丙烯酸辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟酯和硅氧烷类单体等，采用半连续种子乳液聚合工艺，制备了聚丙烯酸改性共聚物，用于毛纺织物的抗起毛起球整理；中国专利申请201210325309.9将羊绒衫用有机硅酮树脂处理，改善羊绒衫表面的状况，达到抗起毛起球的作用；中国专利申请201210485948.1公开了一种羊毛抗起毛起球整理剂，具体为采用六亚甲基二异氰酸酯等为原料，制备了聚氨酯改性的整理剂，能有效地降低或消除羊绒纤维之间的滑动摩擦，防止纤维移动黏合，达到放缩抗起球的目的；中国专利申请200810033533.4公开了一种织物抗起毛起球整理剂，其为由含氢硅油、聚氨酯预聚体和聚丙烯酯类共聚物生成的聚合物，适用于各种纤维与织物的抗起毛起球整理；中国专利申请201010505764.8公开了一种山羊绒制品抗起球整理加工方法，具体为用抗起毛起球剂2002对羊绒制品进行抗起球剂整理，同时加入交联剂以及双氧水稳定剂进行处理，能提高织物的抗起球性能；中国专利申请200510060908.2公开了一种整理液、制备方法及其作为羊毛织物抗起毛起球处理的应用，具体为将羊毛织物用纳米硅溶胶和增强剂处理，通过硅溶胶对羊毛鳞片的覆盖，防止织物上的毛茸不易拉出和缠结，从而起到抗起球作用；中国专利申请02156640.2和03123908.0通过把羊绒织物放入低温等离子体处理腔内，然后将处理腔内的压力抽至小于或等于10Pa，通入非聚合性气体调节处理腔内的压力为10～200Pa，并对处理腔内放置的电极施加电压进行低温等离子体处理得到抗起毛起球性优异的羊绒织物。
现有技术虽然能增加羊毛织物的抗起球性能，但是存在两方面缺陷：一是整理剂耐水洗牢度差，虽然有机硅或聚氨酯等高分子物覆盖在纤维表面，能减轻或阻止纤维的起毛现象，但存在高分子物与纤维结合牢度的问题，随着服用水洗次数的增加，因高分子覆盖物的脱落，又会产生起毛起球现象；二是织物柔软手感降低，在整理的过程中引入交联剂等，能改善整理剂与纤维结合的耐水洗牢度，但是织物的柔软手感会受到明显的影响，从大众的使用需求来讲，织物柔软的手感有时比织物的特殊功能更重要，特别是内衣纺织制品。
因此，很有必要研究一种新的羊毛织物抗起球的整理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种羊毛织物抗起球的整理方法，该方法可以有效改善羊毛织物抗起球性能，并解决整理剂与纤维结合牢度差的问题，又满足羊毛织物手感柔软的服用要求。
本发明的总体思路为先将羊毛织物经过酶和还原处理；再经过氧化和柔软处理；然后经过聚氨酯处理；脱水处理后经过微波处理或热空气处理即得到抗起球羊毛织物。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种羊毛织物抗起球的整理方法，包括以下步骤：
（1）酶和还原处理：配制由碱性蛋白酶、渗透剂和硼砂组成的酶处理水溶液，调节溶液pH值为7.5～8.0；然后在45℃～55℃下以浴比1∶10～1∶20对羊毛织物进行15min～40min的液浴酶处理；然后在上述溶液中加入四氢硼酸钠、亚硫酸氢钠和葡萄糖酸钠，在45℃～65℃下对羊毛织物进行10min～15min的液浴还原处理得到还原处理后的羊毛织物；
所述碱性蛋白酶的用量是羊毛织物质量的0.1～1.0%，渗透剂的用量是羊毛织物质量的0.2～2%；四氢硼酸钠的用量是羊毛织物质量的1.5～2.5%，亚硫酸氢钠的用量是羊毛织物质量的5.0～8.0%，葡萄糖酸钠的用量是羊毛织物质量的3.5～5.5%；
（2）氧化和柔软处理：配制由双氧水和四乙酰乙二胺组成的水溶液，在45℃～55℃下以浴比1∶10～1∶20对上述还原处理后的羊毛织物进行5min～10min的液浴氧化处理；然后在上述溶液中加入柔软剂，在30℃～45℃下对羊毛织物进行15min～35min的液浴柔软处理得到柔软处理后的羊毛织物；
所述双氧水的用量是羊毛织物质量的0.1～0.5%，四乙酰乙二胺的用量是羊毛织物质量的0.05～0.2%，柔软剂的用量是羊毛织物质量的0.5～3.0%；
（3）聚氨酯处理：配制由聚氨酯树脂、羟甲基醚三聚氰胺和催化剂组成的水溶液，在25℃～45℃下以浴比1∶10～1∶20对柔软处理后的羊毛织物进行5min～10min的液浴处理；所述聚氨酯树脂的用量是羊毛织物质量的3.5～6.0%；羟甲基醚三聚氰胺的用量是羊毛织物质量的0.2～1.0%；催化剂的用量是羊毛织物质量的0.01～0.02%；
（4）上述处理完成的羊毛织物经离心脱水后进行热处理或者微波处理，即完成羊毛织物的抗起球整理。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，渗透剂为1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮；调节酶溶液pH值的试剂为硼砂。
上述技术方案中，所述步骤（2）中，柔软剂由具有通式（I）结构的改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡组成；
其中，R为-CH2-(OC2H4)3OCH3、或者-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2；x+y = 25～35；m为 8～15；n 为10～15；
所述聚乙烯蜡的重均分子量800～1200。
上述技术方案中，所述柔软剂中，改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡的质量比为1∶0.2～0.3。
上述技术方案中，所述步骤（3）中，聚氨酯树脂的重均分子量为4000～12000；所述羟甲基醚三聚氰胺为三羟甲基醚三聚氰胺、四羟甲基醚三聚氰胺、五羟甲基醚三聚氰胺、六羟甲基醚三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物；催化剂为氯化镁或者硝酸锌。
上述技术方案中，所述步骤（4）中，微波处理时的微波频率为2450MHz，微波输出功率为500～1500，处理时间3～5min。
上述技术方案中，所述步骤（4）中，热处理时的温度为120～140℃，处理时间为5～10min。
上述技术方案中，所述步骤（1）、步骤（2）完成后，对羊毛织物进行水洗处理；具体为还原处理完成后，排液，用40℃水洗10 min，柔软处理完成后，排液，用40℃水洗10 min。
上述技术方案中，所述羊毛织物为纯羊毛纤维或混纺羊毛织物；所述混纺羊毛织物中羊毛的含量不低于30%。
本发明中，羊毛（Wool）表面的二硫键在还原剂与氧化剂的作用下经历了拆开和重组过程，具体如下：
拆开二硫键：Wool-CH2-S-S-CH2-Wool+NaHSO3+NaBH4→Wool-CH2-S-H+Wool-CH2-S-SO3Na
还原清洗剂：NaHSO3+NaBH4+葡萄糖酸钠→Na4S2O4+葡萄糖酸钠
重组二硫键：Wool-CH2-S-H+Wool-CH2-S-SO3Na+H2O2→Wool-CH2-S-S-CH2- Wool。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明首次采用对羊毛损伤小的硼砂为碱性介质，通过碱性蛋白酶对羊毛表面鳞片的适度水解作用，再结合还原剂拆开和氧化剂重组二硫键及还原清洗作用，既起到定形作用，又能去除纤维鳞片层或纤维微隙间的杂质，以提高纤维与整理剂间的结合力；
（2）本发明首次采用聚乙烯蜡结合改性有机硅聚合物为柔软剂，羊毛织物的柔软度高于单独有机硅聚合物，再结合交联剂的应用，明显提高了聚氨酯树脂与羊毛纤维的结合牢度，提高了抗起球羊毛织物的耐水洗性，经30次水洗的整理羊毛织物的抗起球等级依然达到3～4级；
（3）本发明采用微波或低温热处理的方法处理羊毛织物，避免了高温处理引起的纤维热损伤和容易泛黄的不足，且加工时间短，运行成本低；
（4）本发明的整理方法简单，易于操作，整理时间短，由此整理的羊毛织物的抗起球等级为4～5级，并且手感柔软，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：羊毛织物抗起球的整理
在羊毛间歇式染色机中，（1）将100Kg羊毛织物浸渍酶和还原处理溶液，浴比为1∶10；在水溶液中加入0.2Kg碱性蛋白酶，0.2Kg1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮，用适量硼砂调节溶液pH值为8.0即得到酶处理溶液，浸渍处理温度为55℃，浸渍处理时间为15min；接着在上述酶处理溶液中，加入1.5 Kg四氢硼酸钠，亚硫酸氢钠5.0 Kg，葡萄糖酸钠3.5 Kg，在温度为55℃下浸渍处理15min即为还原处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（2）将上述水洗后的羊毛织物浸渍氧化和柔软处理溶液，浴比为1∶10；在水溶液中加入0.25Kg双氧水，0.15Kg四乙酰乙二胺即为氧化处理溶液，浸渍处理温度为45℃，浸渍处理时间为10min；接着在上述氧化处理溶液中，加入1.5Kg由改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡组成的柔软剂，在45℃下浸渍处理20min即为柔软处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（3）将上述水洗后的羊毛织物浸渍聚氨酯溶液，浴比为1∶10，在水溶液中加入3.5Kg聚氨酯，0.2Kg羟甲基醚三聚氰胺，0.01Kg氯化镁即为聚氨酯溶液，浸渍处理温度为30℃，浸渍处理时间为10min；处理完成后，排液，在离心脱水机上脱水；
（4）将经过离心的羊毛织物置于微波烘干设备上，在频率为2450MHz、微波输出功率为600W的微波作用下处理5min，即得到抗起球整理的羊毛织物。
实施例二：羊毛织物抗起球的整理
在羊毛间歇式染色机中，（1）将100Kg羊毛织物浸渍酶和还原处理溶液，浴比为1∶10；在水溶液中加入0.5Kg碱性蛋白酶，1.0Kg1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮，用适量硼砂调节溶液pH值为8.0即得到酶处理溶液，浸渍处理温度为50℃，浸渍处理时间为20min；接着在上述酶处理溶液中，加入2.0 Kg四氢硼酸钠，亚硫酸氢钠6.5Kg，葡萄糖酸钠4.0Kg，在温度为50℃下浸渍处理10min即为还原处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（2）将上述水洗后的羊毛织物浸渍氧化和柔软处理溶液，浴比为1∶10；在水溶液中加入0.5Kg双氧水，0.2Kg四乙酰乙二胺即为氧化处理溶液，浸渍处理温度为55℃，浸渍处理时间为5min；接着在上述氧化处理溶液中，加入500Kg水、3.0Kg由改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡组成的柔软剂，在30℃下浸渍处理30min即为柔软处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（3）将上述水洗后的羊毛织物浸渍聚氨酯溶液，浴比为1∶10，在水溶液中加入4.5Kg聚氨酯，0.5Kg羟甲基醚三聚氰胺，0.02Kg氯化镁即为聚氨酯溶液，浸渍处理温度为30℃，浸渍处理时间为10min；处理完成后，排液，在离心脱水机上脱水；
（4）将经过离心的羊毛织物置于微波烘干设备上，在频率为2450MHz、微波输出功率为1000W的微波作用下处理4min，即得到抗起球整理的羊毛织物。
实施例三：羊毛织物抗起球的整理
在羊毛间歇式染色机中，（1）将100Kg羊毛织物浸渍酶和还原处理溶液，浴比为1∶15；在水溶液中加入1.0Kg碱性蛋白酶，1.5Kg1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮，用适量硼砂调节溶液pH值为7.5即得到酶处理溶液，浸渍处理温度为45℃，浸渍处理时间为30min；接着在上述酶处理溶液中，加入2.5 Kg四氢硼酸钠，亚硫酸氢钠7.8 Kg，葡萄糖酸钠5.0 Kg，在温度为45℃下浸渍处理10min即为还原处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（2）将上述水洗后的羊毛织物浸渍氧化和柔软处理溶液，浴比为1∶10；在水溶液中加入0.1Kg双氧水，0.05Kg四乙酰乙二胺即为氧化处理溶液，浸渍处理温度为45℃，浸渍处理时间为5min；接着在上述氧化处理溶液中，加入0.5Kg由改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡组成的柔软剂，在45℃下浸渍处理20min即为柔软处理，处理完成后，排液，用40℃水洗10 min；
（3）将上述水洗后的羊毛织物浸渍聚氨酯溶液，浴比为1∶15，在水溶液中加入6.0Kg聚氨酯，0.9Kg羟甲基醚三聚氰胺，0.02Kg氯化镁即为聚氨酯溶液，浸渍处理温度为30℃，浸渍处理时间为10min；处理完成后，排液，在离心脱水机上脱水；
（4）将经过离心的羊毛织物置于微波烘干设备上，在频率为2450MHz、微波输出功率为1500W的微波作用下处理3min，即得到抗起球整理的羊毛织物。
实施例四：羊毛织物抗起球的整理
步骤（1）～（3）同实施例一；
（4）将经过离心的羊毛织物置于热风烘干定型设备上，在120℃下处理10 min，即得到抗起球整理的羊毛织物。
实施例五：羊毛织物抗起球的整理
步骤（1）～（3）同实施例二；
（4）将经过离心的羊毛织物置于热风烘干定型设备上，在140℃下处理5 min，即得到抗起球整理的羊毛织物。
测试结果
上述抗起球羊毛织物的抗起球测试按GB/T4802.3-1997纺织品织物起球试验法测试，并按起球箱法作出等级评定，表1为测试结果，可以看出经本发明技术整理的羊毛织物的抗起球等级为4级～4-5级；经30次水洗的整理羊毛织物的抗起球等级为3-4级，且织物具有柔软的手感。
表1 不同整理工艺的测试结果
| 实施例 | 抗起球等级/级 | 抗起球等级/级（30次水洗） |
| 实施例一 | 4 | 3-4 |
| 实施例二 | 4-5 | 3-4 |
| 实施例三 | 4-5 | 3-4 |
| 实施例四 | 4 | 3-4 |
| 实施例五 | 4-5 | 3-4 |
Claims (9)
1.一种羊毛织物抗起球的整理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酶和还原处理：配制由碱性蛋白酶、渗透剂和硼砂组成的酶处理水溶液，调节溶液pH值为7.5～8.0；然后在45℃～55℃下以浴比1∶10～1∶20对羊毛织物进行15min～40min的液浴酶处理；然后在上述溶液中加入四氢硼酸钠、亚硫酸氢钠和葡萄糖酸钠，在45℃～65℃下对羊毛织物进行10min～15min的液浴还原处理得到还原处理后的羊毛织物；
所述碱性蛋白酶的用量是羊毛织物质量的0.1～1.0%，渗透剂的用量是羊毛织物质量的0.2～2%；四氢硼酸钠的用量是羊毛织物质量的1.5～2.5%，亚硫酸氢钠的用量是羊毛织物质量的5.0～8.0%，葡萄糖酸钠的用量是羊毛织物质量的3.5～5.5%；
（2）氧化和柔软处理：配制由双氧水和四乙酰乙二胺组成的水溶液，在45℃～55℃下以浴比1∶10～1∶20对上述还原处理后的羊毛织物进行5min～10min的液浴氧化处理；然后在上述溶液中加入柔软剂，在30℃～45℃下对羊毛织物进行15min～35min的液浴柔软处理得到柔软处理后的羊毛织物；
所述双氧水的用量是羊毛织物质量的0.1～0.5%，四乙酰乙二胺的用量是羊毛织物质量的0.05～0.2%，柔软剂的用量是羊毛织物质量的0.5～3.0%；
（3）聚氨酯处理：配制由聚氨酯树脂、羟甲基醚三聚氰胺和催化剂组成的水溶液，在25℃～45℃下以浴比1∶10～1∶20对柔软处理后的羊毛织物进行5min～10min的液浴处理；所述聚氨酯树脂的用量是羊毛织物质量的3.5～6.0%；羟甲基醚三聚氰胺的用量是羊毛织物质量的0.2～1.0%；催化剂的用量是羊毛织物质量的0.01～0.02%；
（4）上述处理完成的羊毛织物经离心脱水后进行热处理或者微波处理，即完成羊毛织物的抗起球整理。
2.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于：所述步骤（1）中，渗透剂为1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮；调节酶溶液pH值的试剂为硼砂。
3.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于：所述步骤（2）中，柔软剂由具有通式（I）结构的改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡组成；
其中，R为-CH2-(OC2H4)3OCH3、或者-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2；x+y = 25～35；m为 8～15；n 为10～15；
所述聚乙烯蜡的重均分子量为800～1200。
4.根据权利要求3所述的整理方法，其特征在于：所述柔软剂中，改性有机硅聚合物和聚乙烯蜡的质量比为1∶0.2～0.3。
5.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于：所述步骤（3）中，聚氨酯树脂的重均分子量为4000～12000；所述羟甲基醚三聚氰胺为三羟甲基醚三聚氰胺、四羟甲基醚三聚氰胺、五羟甲基醚三聚氰胺、六羟甲基醚三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物；催化剂为氯化镁或者硝酸锌。
6.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于：所述步骤（4）中，热处理时的温度为120～140℃，处理时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的整理方法，其特征在于：所述步骤（1）、步骤（2）完成后，对羊毛织物进行水洗处理。
8.根据权利要求1～7所述的任意一种整理方法，其特征在于：所述羊毛织物为纯羊毛纤维或混纺羊毛织物。
9.根据权利要求8所述的整理方法，其特征在于：所述混纺羊毛织物中羊毛的含量不低于30%。
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