CN102031698A - 一种改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法 - Google Patents
一种改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，目前还没有一种性能好的免烫整理剂。本发明包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序；改性氨基硅原油制备工序包括重量比1:(1-1.5):0.09252X的氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，X为0.3-0.9，将氨基硅油和溶剂混合，滴加环氧氯丙烷，将混合液升温至40-60℃，保温反应2-4h，降温至15-25℃得改性氨基硅原油；乳化整理剂制备工序包括重量百分比为8～15%脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%冰醋酸、54.7～73.8%水和18～30%改性氨基硅原油，将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中乳化，加入冰醋酸和水得产品。本发明工艺简单，制备容易，产品性能可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，该改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂主要用于纤维素织物及其混纺织物的抗皱免烫整理。
背景技术
1926年英国TBL公司申请的第一个防皱整理专利中明确提出：酚醛和脲醛两种初缩体要在纤维素纤维的内部缩聚成树脂，这可能是抗皱整理最初命名为树脂整理的由来。由于酚醛初缩体整理后会产生色变，使其推广应用受到限制(仅适用深色)而逐渐被淘汰了。
1955年市场上出现了一些性能更好的新抗皱整理剂商品，其中环脲类双官能团交联剂对棉织物防皱整理的发展具有深远的影响，并催生了防皱整理的交联理论的诞生。
为了适应纺织品出品外销的需要，我国于1958年开始对粘胶织物的树脂整理产品进行出口试销，并由原纺织工业部组织有关人员组成专题小组，协助工厂进行研究新产品的开发。并于1961年又组织专门力量对棉织物的树脂整理进行系统研究开发，当年就有批量树脂整理棉织物产品出口试销，仅上海地区就形成年产约2000万吨的出口规模。采用的抗皱整理剂先后有：MF、MMM(醚化氰醛)、DMEU、DMEC(二羟甲基氨基甲酸酯)以及它们的混拼产品。
因为现在对环保的要求越来越高，OTEX-100要求布面游离甲醛释放量必须小于75ppm，市场醚化的DMDHEU基本上能够达到甲醛释放量的要求，又有着吸氯不泛黄的优点，所以得到了广泛的应用。
而对于婴幼儿服装，以及内衣服装要求甲醛释放量为0，使得无甲醛的免烫整理剂得到了发展，现在市场上主要销售的是多元羧酸类和聚氨酯类的免烫整理剂。采用多元羧酸类的免烫整理剂整理过后的织物强度大，而且手感较差，免烫效果不理想。采用聚氨酯类的抗皱免烫整理剂整理过后的织物抗皱效果好，手感佳，聚氨酯抗皱免烫整理剂的缺点在于，生产条件苛刻，价格昂贵，由于最近欧盟对聚氨酯中使用的主要原料异氰酸酯的安全性提出质疑，并且明确规定了异氰酸酯基在纺织品上的残余量，这点就限制了聚氨酯在纺织上的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种工艺简单，制备容易，制得的产品性能可靠、绿色环保的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法的特点在于：依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序；
a、所述改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1:（1-1.5）:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.3-0.9，所述溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇；首先将氨基硅油和溶剂混合均匀，然后通过高位槽将环氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶剂的混合液中，该环氧氯丙烷的滴加时间为0.5-3小时，待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至40-60℃，然后保温反应2-4h，再降温至15-25℃制得改性氨基硅原油；
b、所述乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为8～15%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%的冰醋酸、54.7～73.8%的水和18～30%的a步骤中制得的改性氨基硅原油，首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并搅拌均匀进行乳化，待脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均匀后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水制得整理剂初体，然后将冰醋酸和余量的水加入整理剂初体中并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH值为5-6。
本发明所述氨基硅油的聚合度为4000-8000。
本发明所述改性氨基硅原油制备工序中，待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至50℃，然后保温反应3h，再降温至20℃制得改性氨基硅原油。
本发明所述脂肪醇聚氧乙烯醚由AEO5和AEO9混合而成。
本发明所述改性氨基硅原油制备工序中环氧氯丙烷的滴加时间为0.5-2小时。
本发明所述乳化整理剂制备工序中，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水制得整理剂初体，然后将一半的冰醋酸加入整理剂初体中将整理剂初体的pH值调节到4-5，再将另一半的冰醋酸和余量的水加入整理剂初体中并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH值为5-6。
本发明所述脂肪醇聚氧乙烯醚为直链的脂肪醇聚氧乙烯醚和/或异构性脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种混合而成。
本发明所述直链的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3和/或AEO7和/或AEO9。
本发明所述异构性脂肪醇聚氧乙烯醚包括XP系列和/或TO系列。
本发明所述脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比为40%的AEO5和60%AEO9混合而成。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂是一种精细化工行业的产品，主要应用于印染后整理中的棉、涤棉的抗皱免烫整理。可以改善棉、涤棉及棉和其他纤维混纺织物在使用过程中的抗皱性能，改善织物的手感。本发明的实验方法简单，便于操作，生产过程中不需要特殊的仪器和工序，便于大规模生产。本发明制备而成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂是一种无甲醛的抗皱免烫整理剂，属于环保型产品，具有很好的经济效益与社会效益。
本发明制备而成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂能在150～160摄氏度时与纤维素纤维上的羟基发生结合，使之与纤维有坚固的反应基团，经过整理的棉织物具有很好的抗皱效果，改善织物的手感，不含甲醛，是环境友好型助剂，反应方程式为：
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。
在改性氨基硅原油制备工序中，所用到的原料包括400kg氨基硅油、400kg溶剂和22.2kg环氧氯丙烷，其中使用异丙醇做为溶剂，氨基硅油的氨值为0.6。本发明中的氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比可以为1:（1-1.5）:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值通常为0.3-0.9，氨基硅油的聚合度通常为4000-8000，本发明中的溶剂可以为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。本实施例中的改性氨基硅原油制备工序所用到的设备包括搪瓷反应釜2T(或者320不锈钢反应釜），高位槽一个，吸收池一个。
本实施例中的改性氨基硅原油制备工序如下，首先将氨基硅油和溶剂投入反应釜中混合均匀，并慢慢升温至50℃，然后通过高位槽将环氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶剂的混合液中，该环氧氯丙烷在3小时内滴加完成，本发明中环氧氯丙烷的滴加时间可以为0.5-3小时。待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至50℃，然后保温反应3h，用水吸收放出的氯化氢气体，再降温至20℃制得改性氨基硅原油，制得的改性氨基硅原油为799.8kg，原料中损耗了22.4kg，损耗部分为氯化氢的溢出和反应过程中的溶剂异丙醇的溢出。本发明中可以将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至40-60℃，然后保温反应2-4h，再降温至15-25℃制得改性氨基硅原油，反应方程式为：
本实施例中的乳化整理剂制备工序所用到的原料包括脂肪醇聚氧乙烯醚、冰醋酸、水和改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比为40%的AEO5和60%AEO9混合而成，AEO5为100kg，AEO9为150kg，冰醋酸为4kg，水为800 kg，改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油为799.8kg。本发明在乳化整理剂制备工序中的原料可以包括重量百分比为8～15%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%的冰醋酸、54.7～73.8%的水和18～30%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油。本发明中的脂肪醇聚氧乙烯醚可以为直链的脂肪醇聚氧乙烯醚，如市场上的销售牌号为AEO系列的脂肪醇聚氧乙烯醚；也可以为异构性脂肪醇聚氧乙烯醚，如市面上的销售牌号为BASF公司的XP系列以及TO系列的脂肪醇聚氧乙烯醚；甚至还可以为直链的脂肪醇聚氧乙烯醚（市场上销售牌号为AEO系列）和/或异构性脂肪醇聚氧乙烯醚（市面上的销售牌号为BASF公司的XP系列和TO系列）中的两种以上混合而成。例如常用的直链的脂肪醇聚氧乙烯醚有AEO3、AEO7和AEO9，常用的异构性脂肪醇聚氧乙烯醚中XP系列包括XP10-XP90，TO系列包括TO10-TO90，当然，所有AEO系列、所有XP系列和所有TO系列均能够适用于本发明中。本发明中的直链的脂肪醇聚氧乙烯醚和异构性脂肪醇聚氧乙烯醚对本领域的技术人员来说为公知常识，AEO系列的脂肪醇聚氧乙烯醚以及BASF公司的XP系列和TO系列的脂肪醇聚氧乙烯醚为现有技术，此处不再详述。
本实施例中的乳化整理剂制备工序如下，首先，在室温下，将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并搅拌均匀进行乳化，搅拌乳化半小时以上，待脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均匀后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水（即800/3kg的水）并搅拌均匀，制得整理剂初体。然后加入2kg冰醋酸将整理剂初体的pH值调节到4-5，再缓慢的加入剩余的水（即1600/3kg的水）和剩余的冰醋酸（即2kg冰醋酸）并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH通常在5-6之间。本实施例中制备而成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的重量为1854kg，它的含固量为36.2%。
实施例2：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。
在改性氨基硅原油制备工序中，所用到的原料包括400kg氨基硅油、400kg溶剂和33.3kg环氧氯丙烷，其中使用异丙醇做为溶剂，氨基硅油的氨值为0.9。本发明中的氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比可以为1:（1-1.5）:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值通常为0.3-0.9，氨基硅油的聚合度通常为4000-8000，本发明中的溶剂可以为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。本实施例中的改性氨基硅原油制备工序所用到的设备包括搪瓷反应釜2T(或者320不锈钢反应釜），高位槽一个，吸收池一个。
本实施例中的改性氨基硅原油制备工序如下，首先将氨基硅油和溶剂投入反应釜中混合均匀，并慢慢升温至50℃，然后通过高位槽将环氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶剂的混合液中，该环氧氯丙烷在3小时内滴加完成，本发明中环氧氯丙烷的滴加时间可以为0.5-3小时。待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至50℃，然后保温反应3h，用水吸收放出的氯化氢气体，再降温至20℃制得改性氨基硅原油，制得的改性氨基硅原油为820kg，原料中损耗了13.3kg，损耗部分为氯化氢的溢出和反应过程中的溶剂异丙醇的溢出。本发明中可以将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至40-60℃，然后保温反应2-4h，再降温至15-25℃制得改性氨基硅原油，反应方程式为：
本实施例中的乳化整理剂制备工序所用到的原料包括脂肪醇聚氧乙烯醚、冰醋酸、水和改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比为40%的AEO5和60%AEO9混合而成，AEO5为100kg，AEO9为150kg，冰醋酸为4kg，水为800 kg，改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油为799.8kg。本发明在乳化整理剂制备工序中的原料可以包括重量百分比为8～15%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%的冰醋酸、54.7～73.8%的水和18～30%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油。
本实施例中的乳化整理剂制备工序如下，首先，在室温下，将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并搅拌均匀进行乳化，搅拌乳化半小时以上，待脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均匀后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水（即800/3kg的水）并搅拌均匀，制得整理剂初体。然后加入2kg冰醋酸将整理剂初体的pH值调节到4-5，再缓慢的加入剩余的水（即1600/3kg的水）和剩余的冰醋酸（即2kg冰醋酸）并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH通常在5-6之间。本实施例中制备而成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的重量为1874kg，它的含固量为57.1%。
实施例3：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。
其中改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.3，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇，氨基硅油的聚合度为4000-8000。首先将氨基硅油和溶剂混合均匀，然后通过高位槽将环氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶剂的混合液中，该环氧氯丙烷的滴加时间为0.5-3小时，优选为0.5-2小时。待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至40-60℃，然后保温反应2-4h，再降温至15-25℃制得改性氨基硅原油。
乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为8%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2%的冰醋酸、61.8%的水和30%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由AEO5和AEO9混合而成。首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并搅拌均匀进行乳化，待脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均匀后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水制得整理剂初体，然后将冰醋酸和余量的水加入整理剂初体中并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH值为5-6。
实施例4：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.1:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.4，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为8%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.25%的冰醋酸、61.75%的水和30%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为3:3:4的AEO3、XP70和XP90混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例5：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.2:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.5，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为9%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸、72.7%的水和18%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由相同重量的AEO7和XP10混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。在本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚中，XP系列和TO系列之间可以进行替换。
实施例6：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.3:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.6，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为10%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2%的冰醋酸、67.8%的水和22%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为3:3:4的AEO3、XP70和XP90混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例7：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.4:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.7，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为11%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.22%的冰醋酸、59%的水和29.78%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为3:2:2的AEO7、XP80和TO30混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例8：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.5:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.8，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为12%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.24%的冰醋酸、62%的水和25.76%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为2:3的AEO9和XP10混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例9：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.3:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.9，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为13%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.26%的冰醋酸、66%的水和20.74%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为3:5的AEO3和TO50混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例10：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.4:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.6，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为14%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.28%的冰醋酸、67%的水和18.72%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO系列中的AEO7，当然，本发明中也可以单独使用AEO系列中的其他物质，如AEO3、AEO5、AEO9等。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例11：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.2:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.7，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为15%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3%的冰醋酸、54.7%的水和30%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚为XP系列中的XP20，当然，本发明中也可以单独使用XP系列中的其他物质，如XP10-XP90中的任一物质。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例12：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.5，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为8%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2%的冰醋酸、73.8%的水和18%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚为TO系列中的TO80，当然，本发明中也可以单独使用TO系列中的其他物质，如TO10-TO90中的任一物质。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
实施例13：
本实施例中改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序。改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1: 1.4:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.4，溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇。乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为12%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.26%的冰醋酸、68%的水和19.74%的改性氨基硅原油制备工序中制得的改性氨基硅原油，其中脂肪醇聚氧乙烯醚由重量比为2:3:4的AEO7、XP60和XP80混合而成。该实施例中的其他工艺步骤与实施例1或者实施例2或者实施例3中的相同或者相近似，故此处不再详述。
下面以本发明实施例中通过改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法制备而成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂进行应用试验，具体如下：
1、单独使用改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂整理纤维素纤维织物
1.1、配方：
改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂40g／L，氨基硅油乳化后按照同样的含硅量进行对比。
1.2、整理工艺：
浸轧(一浸一轧，轧余率75％)一烘干(1l0℃ ×120 s)一焙烘(170 ℃×80 s)
1.3、整理效果：
a、织物的平整度与回复角见表1，
由表1可知，织物经合成的改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂整理后，弹性回复角明显提高，比原有机硅整理剂整理试样高41(经+纬)，平整度增加一个1个等级。
b、织物的撕破强力与断裂强力见表2，
由表2可知，织物经过改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂整理后，撕破强力，撕破强力保留率，断裂强力，断裂伸长率，断裂保留率均比没有改性的氨基硅油好。
c、织物整理过后的手感
经过改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂整理过后的手感比没有改性前的氨基硅油的手感提高一个级别。
2、改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂与2D树脂同浴使用整理纤维素织物
2.1、配方：
2D醚化树脂160g／L、催化剂MgC12 40g／L、改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂：40g/L
2.2、整理工艺：
二浸二轧(轧余率65％ ～70％)一烘干(90～100℃）—焙烘(160 ℃×100s)
2.3、整理效果：
由表3可以看出，加入氨基硅油与2D树脂同浴后，对树脂的效果有一定的改善。改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂与树脂同浴后，布样的效果有很大的改善，比普通的氨基硅油有很大的提高，手感也比普通氨基硅油和树脂同浴的布样要高出1个级别。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：依次包括改性氨基硅原油制备工序和乳化整理剂制备工序；
a、所述改性氨基硅原油制备工序中的原料包括氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷，该氨基硅油：溶剂：环氧氯丙烷的重量比为1:（1-1.5）:0.09252X，其中X为氨基硅油的氨值，该X的取值为0.3-0.9，所述溶剂为无水酒精或者异丙醇或者异丁醇或者丙三醇；首先将氨基硅油和溶剂混合均匀，然后通过高位槽将环氧氯丙烷慢慢滴加到氨基硅油和溶剂的混合液中，该环氧氯丙烷的滴加时间为0.5-3小时，待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至40-60℃，然后保温反应2-4h，再降温至15-25℃制得改性氨基硅原油；
b、所述乳化整理剂制备工序中的原料包括重量百分比为8～15%的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2～0.3%的冰醋酸、54.7～73.8%的水和18～30%的a步骤中制得的改性氨基硅原油，首先将脂肪醇聚氧乙烯醚加到改性氨基硅原油中并搅拌均匀进行乳化，待脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油乳化均匀后，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水制得整理剂初体，然后将冰醋酸和余量的水加入整理剂初体中并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH值为5-6。
2.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅油的聚合度为4000-8000。
3.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述改性氨基硅原油制备工序中，待环氧氯丙烷滴加完毕后，将氨基硅油、溶剂和环氧氯丙烷的混合液升温至50℃，然后保温反应3h，再降温至20℃制得改性氨基硅原油。
4.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚由AEO5和AEO9混合而成。
5.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述改性氨基硅原油制备工序中环氧氯丙烷的滴加时间为0.5-2小时。
6.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述乳化整理剂制备工序中，向脂肪醇聚氧乙烯醚和改性氨基硅原油中加入1/3的水制得整理剂初体，然后将一半的冰醋酸加入整理剂初体中将整理剂初体的pH值调节到4-5，再将另一半的冰醋酸和余量的水加入整理剂初体中并搅拌均匀，最后过滤得到改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂，该改性自交联有机硅抗皱免烫整理剂的pH值为5-6。
7.根据权利要求1所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚为直链的脂肪醇聚氧乙烯醚和/或异构性脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种混合而成。
8.根据权利要求7所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述直链的脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO3和/或AEO7和/或AEO9。
9.根据权利要求7所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述异构性脂肪醇聚氧乙烯醚包括XP系列和/或TO系列。
10.根据权利要求4所述的改性自交联有机硅抗皱微乳液免烫整理剂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚采用重量百分比为40%的AEO5和60%AEO9混合而成。
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