CN103265705A - 一种织物表面处理剂的制备方法 - Google Patents

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郭毅
王茜
吴斌
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Abstract

本发明公开了一种织物表面处理剂的制备方法，其步骤为：脂肪族聚氧乙烯醚、碱性水溶液与八甲基环四硅氧烷反应物至粘度>100000cps，再加入三甲氧基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷，室温下反应，加入去离子水，分散均匀得到成品。该织物表面处理剂具有：烘干后自交联及成膜的特性(不需要交联催化剂)；可赋予各种织物出色的爽滑，柔软手感；在处理后的棉织物上有出色的防水性和回弹性；可以改善碳氟防水剂处理过的织物的柔软性；不含烷基酚聚氧乙烯醚类化合物；使用简单，可直接用水开稀；性价比出众等优点。

Description

一种织物表面处理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种织物表面处理剂的制备方法，具体涉及一种纺织柔软剂和防水剂的制备方法。
背景技术
市场中一般织物处理剂为羟基硅油（I）、氨基硅油（II），在乳化剂（支链聚氧乙烯醚，脂肪族聚氧乙烯醚）的作用下分散均匀，得到织物表面处理剂。
其中，m=10-100，n=10-100，且m和n为整数。
上述表面处理剂，由于是多种物质的复配，其存在下述缺点：稳定性差，效果有限，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种稳定性好、效果佳、成本低的织物表面处理剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种织物表面处理剂的制备方法，其步骤为：向脂肪族聚氧乙烯醚水溶液中，加入KOH或NaOH水溶液，混合均匀；加八甲基环四硅氧烷（III，简称D4），控制反应温度<80℃，八甲基环四硅氧烷加入完毕后，调整温度至50～80℃，反应10～15h，取样检测（通常10h后，每间隔0.5h取样一次）反应物的粘度，当粘度>100000cps时降温至20～30℃，然后加入酸调节pH=6.0～8.0，停止反应；
向上述反应物中加入三甲氧基胺丙级硅烷（V）或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷（VI），室温下反应2～3h，加入去离子水，分散均匀得到成品。
反应投料过程中，按质量份数计，各物料质量份数为：脂肪族聚氧乙烯醚0.1份；KOH或NaOH0.005～0.01份；八甲基环四硅氧烷1～1.5份；三甲氧基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷0.01～0.02份；去离子水3～5份。
所述的脂肪族聚氧乙烯醚水溶液质量百分含量为50～70%；所述的KOH或NaOH水溶液的质量百分含量为10%～50%。
所述的D4加入的速度为10～50L/min。
所述的调节pH值所用的酸为醋酸或盐酸。
所述的室温反应温度为：20～30℃。
反应方程式为：
Figure BDA00003328208300021
Figure BDA00003328208300031
本发明有益效果：采用本发明公开的聚合技术制备的环氧改性的纺织柔软剂和防水剂，具有：烘干后自交联及成膜的特性(不需要交联催化剂)；可赋予各种织物出色的爽滑，柔软手感；在处理后的棉织物上有出色的防水性和回弹性；可以改善碳氟防水剂处理过的织物的柔软性；不含烷基酚聚氧乙烯醚类化合物(APEO free)；使用简单，可直接用水开稀；性价比出众等优点。
附图说明
图1为本发明公开技术方案获得的粒径分析图。
具体实施方式
反应原料：脂肪族聚氧乙烯醚采购自萨索中国（Sasol）包括：Multiso13-50、Multiso13-70、Multiso13-100和花王中国，包括：Emulgen1118S-70、Emulgen1135S-70；KOH、NaOH、醋酸、盐酸采购自国药上海分公司；D4（八甲基环四硅氧烷）采购自瓦克中国有限公司；三甲氧基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷采购自湖北武大有机硅新材料股份有限公司；去离子水自制。
分析仪器：粒径分析仪：Malvern Hydro2000Mu；粘度仪：brookfiled旋转粘度仪；pH计：梅特勒S20。
实施例1
在反应釜中加入1Kg去离子水，将0.5Kg Multisol13-50和0.5Kg Multisol13-100分别加入水中，搅拌均匀。0.05KgKOH加入0.1Kg去离子水中制得KOH水溶液。将此水溶液加入上述乳化剂溶液中，混合均匀。逐步加入10KgD4，加入过程中会放热，注意控制温度<80℃，加入时间为1h。然后将反应釜的温度升至60℃，反应10～15h，10h后每0.5h测粘度，测得粘度>100000cps(用异丙醇去除乳化剂)，将反应釜降温至25℃，加入醋酸调节pH=6.0～8.0，终止聚合反应。将0.1Kg三甲氧基胺丙级硅烷加入上述反应物中，搅拌均匀，然后在室温下搅拌2h，缓慢加入30.0Kg去离子水（约1h），分散均匀得到成品。
实施例2
在反应釜中加入1Kg去离子水，将0.5kg Multisol13-70和0.5kg Multisol13-100分别加入水中，搅拌均匀。0.08KgKOH加入0.1Kg去离子水中制得KOH水溶液。将此水溶液加入上述乳化剂溶液中，混合均匀。逐步加入12KgD4，加入过程中会放热，注意控制温度<80℃，总共约1h。然后将反应釜的温度升至60℃，反应10～15h，10h后每0.5h测粘度，测得粘度>100000Cps(用异丙醇去除乳化剂)，将反应釜降温至25℃，加入醋酸调节pH=6.0～8.0，终止聚合反应。将0.15Kg三甲氧基胺丙级硅烷加入上述反应物中，搅拌均匀，然后在室温下搅拌2h，缓慢加入35Kg去离子水（约1h），分散均匀得到成品。
实施例3
在反应釜中加入1Kg去离子水，将0.5kg Emulgen1118S-70和0.5kgEmulgen1135S-70分别加入水中，搅拌均匀。0.05KgNaOH加入0.1Kg去离子水中制得NaOH水溶液。将此水溶液加入上述乳化剂溶液中，混合均匀。逐步加入14KgD4，加入过程中会放热，注意控制温度<80℃，总共约1h。然后将反应釜的温度升至60℃，反应10～15h，10h后每0.5h测粘度，测得粘度>100000Cps(用异丙醇去除乳化剂)，将反应釜降温至25℃，加入醋酸调节pH=6.0～8.0，终止聚合反应。将0.13Kg三甲氧基胺丙级硅烷加入上述反应物中，搅拌均匀，然后再在室温下搅拌2h，缓慢加入30Kg去离子水（约1h），分散均匀得到成品。
实施例4
在反应釜中加入1Kg去离子水，将0.5Kg Emulgen1118S-70和0.5kgEmulgen1135S-70分别加入水中，搅拌均匀。0.08KgKOH加入0.1Kg去离子水中制得KOH水溶液。将此水溶液加入上述乳化剂溶液中，混合均匀。逐步加入14KgD4，加入过程中会放热，注意控制温度<80℃，总共约1h。然后将反应釜的温度升至60℃，反应10～15h，10h后每0.5h测粘度，测得粘度为>100000Cps(用异丙醇去除乳化剂)，将反应釜降温至25℃，加入醋酸调节pH=6.0～8.0，终止聚合反应。将0.18Kg三甲氧基丙基环乙氧基硅烷加入上述反应物中，搅拌均匀，然后再在室温下搅拌2h，缓慢加入45Kg去离子水（约1h），分散均匀得到成品。
实施例5
在反应釜中加入1Kg去离子水，将0.5kg Emulgen1118S-70和0.5kgEmulgen1135S-70分别加入水中，搅拌均匀。0.09KgKOH加入0.1Kg去离子水中制得KOH水溶液。将此水溶液加入上述乳化剂溶液中，混合均匀。逐步加入15KgD4，加入过程中会放热，注意控制温度<80℃，总共约1h。然后将反应釜的温度升至80℃，反应7～10h，7h后每0.5h测粘度，测得粘度为>100000Cps(用异丙醇去除乳化剂)，将反应釜降温至25℃，加入醋酸调节pH=6.0～8.0，终止聚合反应。将0.19Kg三甲氧基丙基环乙氧基硅烷加入上述反应物中，搅拌均匀，然后再在室温下搅拌2h，缓慢加入30Kg去离子水（约1h），分散均匀得到成品。
实施例1至实施例5所得产品性能测试结果分析：
Figure BDA00003328208300061
说明：
1）固含量测试方法：130℃/30min；
2）热稳定性测试方法：50℃、72h，观察产品是否分层或表明有油溢出。“√”表示合格，“×”表示未通过。
3）冷冻稳定性测试方法：-10℃12h后解冻，观察产品是否分层或表明有油溢出。“√”表示合格，“×”表示未通过。
4）手感测试方法：取相同质量的未处理的棉布以浸渍工艺测试，5分为最好，0分最差。
通过上述性能测试数据可以看出，实施例3的方法为最佳方案。
粒径分析：
测试仪器：粒径分析仪（Malvern Hydro2000Mu）
测试条件：溶剂：水，溶剂折射率：1.330，样品折射率：1.45，温度：25摄氏度，光强：279Kcps
测试图谱如图1所示，测试结果如下：
5176的峰怀疑为气泡，从粒径分析上可以看出实验得到的产品为窄分布的单峰，符合预期要求。
本专利公开技术方案获得的产品的基本性能及应用条件如下：
外观：乳白色液体；
粘度(25℃)：<50cps；
离子特性：阳离子；
pH：7.0～9.0；
固含量：31～34%；
稀释剂：水。
织物表面处理剂经稀释后可应用在浸渍工艺和连续浸轧工艺，它可适用于：全棉，涤/棉混纺及麻棉织物柔软剂；绒面革柔软剂；粗棉牛仔布及灯芯绒柔软剂；棉及spandex弹性纤维柔软剂；人造纤维丝及醋酸纤维柔软剂；聚酯纤维柔软剂；通用织物防水剂柔软剂。
织物表面处理剂使用简单，具有水可分散特性，可直接使用。优选方法：先以冷水稀释后使用。而最佳使用量是取决于所要求的柔软度，面料种类及后整理条件。常规的应用条件如下：
浸轧-干燥-焙烘(连续法)：
用量：10–30g/L；
pH：6.0～8.0；
温度：常温；
浸轧率：65～100%；
烘干及焙烘温度及时间：100～130°C、1～3min。
浸渍工艺：
用量：1.0～3.0%owf(织物重)；
浴比：1/10～1/20；
pH：6.0～8.0；
温度：20～40°C；
时间：20～30min；
烘干温度：100～130°C。
储存及使用：使用后请及时盖好桶盖，避光储存。储存温度以25℃为宜。过高或过低温度可能造成乳液分层。如果发现分层或冰冻，请于室温下搅拌均匀，一般情况不影响使用。

Claims (6)

1.一种织物表面处理剂的制备方法，其步骤为：向脂肪族聚氧乙烯醚水溶液中，加入KOH或NaOH水溶液，混合均匀；加入八甲基环四硅氧烷，控制反应温度<80℃，八甲基环四硅氧烷加入完毕后，调整温度至50～80℃，反应10～15h，取样检测反应物的粘度，粘度>100000cps时降温至20～30℃，然后加入酸调节pH=6.0～8.0，停止反应；
向上述反应物中加入三甲氧基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷，室温下反应2～3h，加入去离子水，分散均匀得到织物表面处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种织物表面处理剂的制备方法，其特征在于：反应投料过程中，按质量份数计，各物料质量份数为：脂肪族聚氧乙烯醚0.1份；KOH或NaOH0.005～0.01份；八甲基环四硅氧烷1～1.5份；三甲氧基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷0.01～0.02份；去离子水3～5份。
3.根据权利要求1所述的一种织物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪族聚氧乙烯醚水溶液质量百分含量为50～70%；所述的KOH或NaOH水溶液的质量百分含量为10%～50%。
4.根据权利要求1所述的一种织物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的八甲基环四硅氧烷加入的速度为10～50L/min。
5.根据权利要求1所述的一种织物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的调节pH值所用的酸为醋酸或盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种织物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的室温反应温度为：20～30℃。
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