CN103333284A - 一种硅丙乳液及其作为织物整理剂的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅丙乳液及其作为织物整理剂的应用，它是由下列重量配比的原料制成：24～30份丙烯酸丁酯、6～14份甲基丙烯酸甲酯、0.15～1.0份引发剂、42.9～67.7份去离子水、1.2～6份复合乳化剂、0.3～0.6份pH缓冲剂、1～5份乙烯基三乙氧基硅烷以及0.1～0.3份氨水。本发明的硅丙乳液组成简单，有机硅单体用量小，配合种子乳液法可以有效减少硅氧烷的水解，聚合过程和最终得到的乳液稳定，乳液固含量较高但粘度较低，便于使用；用作织物整理剂，可以使织物在保持白度和强力的前提下获得较好的增重、抗皱性能，而且在整理、保存和使用过程无甲醛释放，具有效果显著、绿色环保、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种织物整理剂，具体涉及一种硅丙乳液织物整理剂及其应用。
背景技术
丙烯酸酯乳液来源广泛、成本低廉，具有成膜性好、强度高和粘结性强的特点，且热稳定性、光化学稳定性和抗氧化性好，因而被广泛应用于涂料、胶粘剂、印染、造纸、皮革等领域；但丙烯酸酯乳液具有耐水性、耐溶剂性差及低温变脆、高温发粘等缺点。有机硅具有优异的耐高温、低温性能，高度的疏水性，良好的透气性和优越的耐候性，可以改善丙烯酸酯乳液的不足之处。有机硅改性的丙烯酸酯乳液被称为硅丙乳液，兼具丙烯酸酯乳液和有机硅乳液的优点，被广泛用作具有拒水自洁功能的建筑涂料、电子器材的膜封装材料、钢铁材料的表面防腐蚀涂料等。
机织物、针织物以及其他各类织物下织机后，需要通过物理或者化学的方法进行整理，从而改善纺织品的外观和内在品质，提高其服用性或赋予特殊的功能。现有的纺织品整理剂多为有机氟类, 整理剂性能好, 但价格高、污染环境，从而需要找寻性能近似，成本低并且环保的织物整理剂。
硅丙乳液具有好的柔软、疏水、粘接性能，在用作织物整理剂方面有很大的潜力。
目前关于硅丙乳液用于织物整理的报道很少，并且作为织物整理剂的硅丙乳液需要由多种有机硅单体或者高含量的有机硅单体参与反应制得，由于有机硅单体带有环氧基、氨基、羟基等反应基团，极易水解、缩合，在聚合过程中会生成早期交联结构而造成体系失稳凝聚，这导致产品生产工艺复杂化，增加了产品的生产成本；同时制备的产品固含量低但是粘度大，为后期织物整理带来困难。
所以需要研发新的硅丙乳液以用于织物整理，同时其还需具有生产简单、环保、低成本的特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅丙乳液及其作为织物整理剂的应用，该硅丙乳液作为织物增重、抗皱整理剂，具有组成简单、性能稳定、用量少、效果显著、环境友好、成本低的特点。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种硅丙乳液，它是由下列重量配比的原料制成：
丙烯酸丁酯 24～30
甲基丙烯酸甲酯 6～14
引发剂 0.15～1.0
去离子水 42.9～67.7
复合乳化剂 1.2～6
pH缓冲剂 0.3～0.6
乙烯基三乙氧基硅烷 1～5
氨水 0.1～0.3
所述复合乳化剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚混合物；
所述pH缓冲剂为NaHCO3或氨水；
所述引发剂为过硫酸盐。
上述技术方案中，复合乳化剂中十二烷基硫酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.8～4∶0.4～2。
上述技术方案中，过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
上述硅丙乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯混合均匀得到混合物A；然后另外配制质量浓度为2%的引发剂水溶液；
（2）在氮气气氛中，依次向反应器中加入去离子水、复合乳化剂以及pH缓冲剂，于60 ℃搅拌时间20min，得到混合物B；
（3）取三分之一量的步骤（1）制备的混合物A加入到步骤（2）制备的混合物B中，于70℃搅拌30min；然后加入四分之一量的步骤（1）制备的引发剂的水溶液，搅拌30min，得到混合物C；
（4）将乙烯基三乙氧基硅烷加入到剩余的步骤（1）制备的混合物A中，混合均匀得到混合物D；
（5）将混合物D以及引发剂的水溶液滴加到混合物C中；然后在75～85℃，保温反应2～5h；停止加热，冷却至室温；用氨水调节PH值为7～8；最后经过过滤即得到所述的硅丙乳液。
上述制备方法步骤（5）中的滴加速率为1 mL/min。
本发明还公开了一种由上述硅丙乳液、硫氰化钾、绢丝柔软剂以及水组成的整理浴液，其中硅丙乳液的质量分数为整理浴液的6%，硫氰化钾的质量分数为整理浴液的0.01～0.015%，绢丝柔软剂的质量分数为整理浴液的0.03～0.035%。
上述技术方案中，绢丝柔软剂为现有技术，本领域技术人员可以根据需要选择。
本发明还公开了上述硅丙乳液作为织物增重整理剂的应用。
本发明进一步公开了上述硅丙乳液作为织物抗皱整理剂的应用。
上述应用中，所述织物为丝绸织物。
在丝绸织物的生产过程中由于去除了丝胶，经脱胶后蚕丝会失重20%～50%，蚕丝织物的增重可以弥补失去的重量，同时赋予织物更丰满、蓬松的手感以及更好的填充性能，改善织物的悬垂性，赋予织物更好的洗可穿性能；同时与合成纤维相比，丝绸的易护理性能较差，所以需对蚕丝进行良好的褶皱恢复（CR）整理，以改善其尺寸稳定性、水洗后的褶皱回复性。
本发明公开了的硅丙乳液固含量为34～42%，粘度为8～15 mPa·s，乳液固含量较高但粘度较低，便于使用，用作织物整理剂，可以有效地使织物获得较好的增重、抗皱性能。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明制备的硅丙乳液组成简单，性能稳定，乳液固含量高但粘度较低，有利于织物的整理，可以使织物获得较好的增重、抗皱性能；并且在使用保存过程中绿色环保；
（2）本发明采用少量、单一的有机硅单体作为原料，配合种子乳液法可以有效减少硅氧烷的水解，聚合过程稳定；
（3）本发明的制备方法简单，易于操作，成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：乳液的制备
将27份丙烯酸丁酯和10份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量0.8％的过硫酸铵溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、0.8份SDS，0.4份NP-10，0.4份NaHCO3，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将2份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至80℃，保温反应2.5h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例二：乳液的制备
将27份丙烯酸丁酯和10份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量0.8％的过硫酸铵溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、0.8份SDS，0.4份NP-10，0.4份NaHCO3，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将3份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至80℃，保温反应2.5h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例三：乳液的制备
将29份丙烯酸丁酯和8份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量1％的过硫酸铵溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、1份SDS，0.5份NP-10，0.4份NaHCO3，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将2份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至80℃，保温反应3h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例四：乳液的制备
将26份丙烯酸丁酯和12份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量1％的过硫酸铵溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、2份SDS，1份NP-10，0.5份NaHCO3，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将4份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至85℃，保温反应3h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例五：乳液的制备
将26份丙烯酸丁酯和12份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量1％的过硫酸钾溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、4份SDS，2份NP-10，0.5份NaHCO3，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将5份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至76℃，保温反应4h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例六：乳液的制备
将28份丙烯酸丁酯和8份甲基丙烯酸甲酯混合，将单体量1％的过硫酸钾溶于水。在装有电动搅拌机、温度计、冷凝管的250ml四口烧瓶中依次加入去离子水、2份SDS，1份NP-10，0.5份氨水，通氮气，升温至60 ℃，搅拌20min，将三分之一两种单体的混合物加入到烧瓶中，搅拌30min，升温至70℃, 加入四分之一引发剂水溶液，反应30min。将1份乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余的单体混合物中，混合均匀。以一定的速率滴加三种单体的混合物和引发剂水溶液，滴加完毕升温至76℃，保温反应5h，停止加热，冷却至室温；用氨水中和至pH=7~8，搅拌均匀，过滤，出料。以合成100份乳液为基准控制各部分水量。
实施例七：织物增重整理
预处理：裁剪30×12cm2大小的丝绸织物2块，编号1和2，用含有2g/L中性皂的60℃温水洗涤5min，用自动微型烘干机在95℃烘5min，1号作为空白对照，不做处理，2号待整理。
整理浴液的配制（浴比1∶30）：乳液6 g，硫氰化钾0.015 g，绢丝柔软剂0.035 g，水93.95 g；其中绢丝柔软剂为浙江传化股份有限公司生产的绢丝柔软剂TF-404A。
整理操作：将2号丝绸织物浸入整理浴中10min，经过二侵二轧，于80℃预烘5min，于150℃烘焙3min，用60℃温水洗净（3~5min），80℃烘干，置于干燥器中冷却至平衡，测定整理前后丝绸织物的质量，分别记为m0和m1，按照 [(m0-m1)/m1]′100% 计算增重率。用WSD-3A智能式数字白度计测定白度，用Instron 5967 强力测定仪按照ISO 13934-1测定强力，结果列入表1。从表1可见，与未处理的丝绸织物相比，整理后的丝绸织物增重了6.9%，白度、强力和断裂伸长率稍稍降低。
表1 乳液处理前（1号）后（2号）丝绸的增重率、白度和强力
| 织物编号 | 增重率/% | 白度 | 断裂强力/N | 断裂伸长率/% |
| 1 | / | 79.5 | 394.55 | 25.60 |
| 2 | 6.9 | 74.2 | 334.30 | 20.82 |
实施例八：织物抗皱整理
预处理：裁剪22×19cm2大小的丝绸织物2块，编号3和4，用含有2g/L中性皂的60℃温水洗涤5min，用自动微型烘干机在95℃烘5min，3号作为空白对照，不做处理，4号待整理。
整理浴液的配制（浴比1∶30）：乳液6 g，硫氰化钾0.01 g，绢丝柔软剂0.03 g，水93.96 g；其中绢丝柔软剂为浙江传化股份有限公司生产的绢丝柔软剂TF-404A。
整理操作：将4号丝绸织物浸入整理浴中10min，经过二侵二轧，于80℃预烘5min，于150℃烘焙3min，用60℃温水洗净（3~5min），80℃烘干，置于干燥器中冷却至平衡，按照AATCC66-2003测定整理前后丝绸织物折皱回复角。将干、湿折皱回复角测定结果列入表2。从表2可见，经乳液整理后，丝绸织物的干急弹折皱回复角与未处理时基本一样，干缓弹折皱回复角比未处理时增大，湿急、缓弹折皱回复角更是显著增大，可见用本发明的硅丙乳液整理丝绸织物可以有效提高丝绸织物的抗皱性能。
表2 乳液整理前（3号）后（4号）丝绸织物的干、湿折皱回复角
Claims (7)
1.一种硅丙乳液，其特征在于，它是由下列重量配比的原料制成：
丙烯酸丁酯 24～30
甲基丙烯酸甲酯 6～14
引发剂 0.15～1.0
去离子水 42.9～67.7
复合乳化剂 1.2～6
pH缓冲剂 0.3～0.6
乙烯基三乙氧基硅烷 1～5
氨水 0.1～0.3
所述复合乳化剂为十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚混合物；
所述pH缓冲剂为NaHCO3或氨水；
所述引发剂为过硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的硅丙乳液，其特征在于：所述复合乳化剂中，十二烷基硫酸钠与壬基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.8～4∶0.4～2。
3.根据权利要求1所述的硅丙乳液，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸铵或过硫酸钾。
4.一种由权利要求1所述的硅丙乳液配制得到的整理浴液，其特征在于：该整理浴液由所述硅丙乳液、硫氰化钾、绢丝柔软剂以及水组成；其中所述硅丙乳液的质量分数为整理浴液的6%，硫氰化钾的质量分数为整理浴液的0.01～0.015%，绢丝柔软剂的质量分数为整理浴液的0.03～0.035%。
5.权利要求1所述的硅丙乳液作为织物增重整理剂的应用。
6.权利要求1所述的硅丙乳液作为织物抗皱整理剂的应用。
7.根据权利要求5或者6所述的应用，其特征在于：所述织物为丝绸织物。
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