CN101367941A - 环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法，属有机硅化物氨基硅油的制备工艺技术领域。本发明方法的主要过程为：(1)氨基硅油的合成，将原料八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、N－β－氨乙基γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH－602)、六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水放在反应器中于100～110℃温度下反应5～6小时，冷却后得到氨基硅油；(2)然后加入适量的环氧氯丙烷，在80℃温度下反应，将上述氨基硅油进行环氧季铵化处理，得到的环氧季铵盐氨基硅油；(3)将上述季铵盐氨基硅油用去离子水乳化，在水溶85℃下缓慢加水并搅拌，最终得到环氧季铵化改性氨基硅油的水乳液。本发明的产物适用于织物整理，具有抗起球起毛特性。

Description

环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法

技术领域

本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的含成方法，属有机硅化物氨基硅油的制备工艺技术领域。

背景技术

氨基硅油是一种阳离子硅油，与纤维有结合性，是一类重要的纤维(如织物、纸张、皮革等)后整理助剂，可改善纤维制品的手感，使之具有柔软、平滑、弹挺、抗皱、抗静电性能等，而且无毒害此外氨基硅油在树脂改性、化妆品和涂料等领域也有广泛的应用。另外，高粘度氨基硅油还能使聚酯/棉混纺织物有丰满、似棉一样的手感；而较低粘度的氨基硅油则使织物有光滑的丝绸感。这是因为氨基官能团极性强，与织物纤维面的羟基、羧基等相互作用，与纤维形成非常牢固的定向吸附，而在它们之间取代的链段形成链环，由于这些链环可以自由移动，因此降低了纤维之间的摩擦系数。但是氨基硅油由于侧链上有氨基，含有活泼氢原子，易被氧化而黄变，此外还需额外加入乳化剂增加亲水性。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。该合成的产物适用于织物的整理。

本发明一种环氧季铵化改性氨基硅油的含成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.氨基硅油的合成：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入化学计量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水；上述参与反应的四种主要物质的配合用量按摩尔质量百分比计为：

八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)           84～89％

N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602) 10～15％

封端剂六甲基二硅氧烷(MM)                   0.4～0.6％

催化剂氢氧化钾                             0.4～0.6％

去离子水的加入量，其摩尔质量数与八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)加入的摩尔质量相当；

将上述配合好的混合物加热，升温至100～110℃，反应5～6小时，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体；即为合成得到的氨基硅油；

b.氨基硅油的环氧季铵化处理：在装有搅拌器、回液冷凝管、温度计的四颈瓶中加入适量的环氧氯丙烷，并溶于适量95％乙醇中，加热至反应温度50～70℃；边搅拌边滴加一定量的上述所得的氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油两者的用量，其摩尔质量比为：环氧氯丙烷：氨基硅油＝5：(4～6)；连续反应4～5小时后，升温至80℃，再反应1小时，得到澄清半透明和一定粘度的产物，即为季铵盐氨基硅油；

c.季铵盐氨基硅油的水乳化：将上述已经季铵化的氨基硅油的pH值调至5～6，水溶85℃加热，边搅拌，边慢慢加入化学计量的离子水，加水完毕后，再继续搅拌1小时，最终得到环氧季按化改性氨基础油的水乳液。

本发明方法的特点是采用了环氧氯丙烷来实现制得季铵化改性氨基硅油。本发明方法的机理是：采用季胺化改性的方法可封闭氨基硅油中氨基上的活泼氢，从而可改变其泛黄程度；同时氨基硅油分子中的佰胺或仲胺基可使环氧氯丙烷开环，形成含有羟基的氨烃基取代基，活性较强的羟基可与各类纤维和其他聚合物交联或共聚，提高了织物的亲水性，不需再额外加入乳化剂，可以在弱酸性条件下直接溶于水。同时生成的有机硅季铵盐还可用于织物的抗菌整理，加强高档织物的抗起毛起球性能，并保持其他优良性能不变。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例一：本实施例中，环氧季铵化改性氨基硅油合成方法的步骤如下：

(1)氨基硅油的合成：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入化学计量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水；上述参与反应的四种主要物质的配合用量按摩尔质量百分比计为：

八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)            87％

N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)  12％

封端剂六甲基二硅氧烷(MM)                    0.5％

催化剂氢氧化钾                              0.5％

去离子水的加入量，其摩尔质量数与八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)加入的摩尔质量相当；

将上述配合好的混合物加热，升温至110℃，反应6小时，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体；即为合成得到的氨基硅油；

(2)氨基硅油的环氧季铵化处理：在装有搅拌器、回液冷凝管、温度计的四颈瓶中加入适量的环氧氯丙烷，并溶于适量95％乙醇中，加热至反应温度70℃；边搅拌边滴加一定量的上述所得的氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油两者的用量，其摩尔质量比为：环氧氯丙烷：氨基硅油＝5：1；连续反应5小时后，升温至80℃，再反应1小时，得到澄清半透明和一定粘度的产物，即为季铵盐氨基硅油；

(3)季铵盐氨基硅油的水乳化：将上述已经季铵化的氨基硅油的pH值调至5.5，水溶85℃加热，边搅拌，边慢慢加入化学计量的离子水，加水完毕后，再继续搅拌1小时，最终得到环氧季按化改性氨基础油的水乳液。

对织物的起球性检测

将上述实施例1中所制得的环氧季铵化氨基硅油，对织物进行起球性测试。具体测试方法如下：

按GB/T 4802.3-1997标准在滚箱式起毛起球测试仪上测定(14400转)。按规定的方法和参数，将试样套于聚氨酯胶管上，放入衬有标准软木垫的方形木箱内滚动一定次数后，在规定光照条件下，将滚动过的试样与标准样对比，评定等级。试样为正方形，分经、纬向各两块，测试时，试样随机运转。织物的耐磨抗起球性指标：将最佳者等级规定为“5”级，未整理织物规定为“1”级，其它整理织物相对于此标准评级。

用环氧氯丙烷对氨基硅油进行季铵化处理后并用其对织布进行整理，经过抗起毛起球测试表明，处理后的试样具有较好的抗起毛起球性。(见表1)。

  表1  不同品种氨基硅油涂层的织布抗起毛起球级别

 

不同品种氨基硅油涂层的织布	抗起毛起球级别
		未涂层	1
普通氨基硅油	3
		环氧季铵化改性氨基硅油	4.5

Claims (1)

1.一种环氧季铵化改性氨基硅油的含成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.氨基硅油的合成：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入化学计量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水；上述参与反应的四种主要物质的配合用量按摩尔质量百分比计为：

八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)           84～89％

N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602) 10～15％

封端剂六甲基二硅氧烷(MM)                   0.4～0.6％

催化剂氢氧化钾                             0.4～0.6％

去离子水的加入量，其摩尔质量数与八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)加入的摩尔质量相当；

将上述配合好的混合物加热，升温至100～110℃，反应5～6小时，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体；即为合成得到的氨基硅油；

b.氨基硅油的环氧季铵化处理：在装有搅拌器、回液冷凝管、温度计的四颈瓶中加入适量的环氧氯丙烷，并溶于适量95％乙醇中，加热至反应温度50～70℃；边搅拌边滴加一定量的上述所得的氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油两者的用量，其摩尔质量比为：环氧氯丙烷：氨基硅油＝5：(4～6)；连续反应4～5小时后，升温至80℃，再反应1小时，得到澄清半透明和一定粘度的产物，即为季铵盐氨基硅油；

c.季铵盐氨基硅油的水乳化：将上述已经季铵化的氨基硅油的pH值调至5～6，水溶85℃加热，边搅拌，边慢慢加入化学计量的离子水，加水完毕后，再继续搅拌1小时，最终得到环氧季按化改性氨基础油的水乳液。