CN106436327A - 一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其特征在于,该增深整理剂的原料及其质量百分含量为:八甲基环四硅氧烷50~95%,三氟丙基甲基环三硅氧烷1~30%,N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷1~20%,封端剂0.01~0.1%,强碱性催化剂0.01~0.1%,乳化剂0.1~2%,乳化剂0.1~2%,去离子水余量,所述的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的结构式为:
Description
技术领域
本发明属于纺织品助剂技术领域,具体地说是涉及一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法。
背景技术
真丝是一种品质优良的天然织物,主要有蛋白纤维构成,具有厚实丰满、弹性优异、良好的吸湿、透气性能以及有护肤保健作用,已经得到广泛的应用。随着真丝的用途不断扩大,提高丝绸印染质量,增加花色品种以满足市场的需求。然而,现有的真丝染色与印花加工一般采用酸性染料来,但是存在以下几个问题:
(1). 染料的上染率低,饱和阈值低,导致真丝深色加工困难较大;
(2). 用酸性染料在碱性介质中染色,固色率低;
(3). 要耗费大量的盐和碱,产生大量的有色含盐污染废水。
为了提高丝绸印染质量,有不少研究人员开发了不同类型的增深剂及其制备方法,例如,中国专利申请号为CN201210419136.7,其名称为“一种真丝织物增深剂共聚乳液及其制备方法”,中国专利申请号为201510627544.5,名称为“一种织物增深剂在真丝织物增深中的应用”,上述二件文献所公开的“增深剂共聚乳液”或“真丝织物增深剂共聚乳液”用于真丝织物后整理,虽然制备方法简单快速,易于实施,增深效果明显。但是,所述的“增深剂共聚乳液”或“真丝织物增深剂共聚乳液”通过浸渍工艺整理真丝织物,经焙烘得到的真丝织物耐洗涤性差且手感粗糙因此影响了这些增深剂的广泛使用。
发明内容
本发明公开了一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂及其制备方法,该制备方法原料易得,操作方便,该方法制备的增深整理剂应用于整理真丝织物,增深效果明显。
为实现上述技术目的,本发明通过以下技术方案实现:
本发明的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其特征在于,该增深整理剂的原料
及其质量百分含量为:
八甲基环四硅氧烷 50~95%
三氟丙基甲基环三硅氧烷 1~30%
N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 1~20%
封端剂 0.01~0.1%
强碱性催化剂 0.01~0.1%
乳化剂 0.1~2%
去离子水 余量。
一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1). 制备氨基有机氟硅油 :将80~100g 的八甲基环四硅氧烷加入到第一烧瓶中,升温至70~90℃,将8~12g 的N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷与1~2g 的去离子水以 (3~7):1的质量比的比例混合,搅拌均匀后,缓慢滴加到上述三口烧瓶中,再加入强碱性催化剂,反应1~3小时,再加入10g 的三氟丙基甲基环三硅氧烷,继续反应3~6小时;向上述溶液加入0.1 ~ 0.4g 的封端剂,反应1~2小时,降温至50~70 ℃,继续反应18~24小时,冷却后得到均匀半透明的粘稠的氨基有机氟硅油;
(2). 配制三乙胺丙烯酸盐:将14.4g 的丙烯酸溶于30g 的有机溶剂中加入到第二烧瓶中,升温至35~55 ℃,再向烧瓶中逐滴加加入20.2~23.27g 的三乙胺,以200~400rmp/min转速搅拌,反应4~8小时,得到的三乙胺丙烯酸盐溶液;
(3).制备改性氨基有机氟硅油:
将100g 步骤(1)所述的氨基有机氟硅油加入到第二烧瓶中,加热到25~45 ℃,再向第二烧瓶中边搅拌边滴加7~8g 步骤(2)所得的三乙胺丙烯酸盐溶液,双键反应4~8小时,得到的混合溶液,在压力1~2MPa、温度90~110℃下蒸馏30~50min,除去溶剂,得到改性氨基有机氟硅油;其中,氨基有机氟硅油与三乙胺丙烯酸盐摩尔比为1:1~1.1;
(4). 改性氨基有机氟硅油和去离子水乳化反应:将步骤(3)制得的改性氨基有机氟硅油,用醋酸溶液将其PH值调至中性,水浴温度40~60℃,然后将乳化剂十二烷基苯磺酸钠与上述步骤(3)制得的改性环氧基有机氟硅油以重量比 (20~40):100的比例进行水浴搅拌混合,边搅拌边缓慢加入去离子水,高速搅拌1小时,得到改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其中乳化剂十二烷基苯磺酸钠用量为改性氨基有机氟硅油质量的0~1%,
所述的结构式为:
式中,X =10~100;Y=80~1000;Z=7~70,且X、Y、Z均为整数。
所述封端剂为六甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷中的一种。
所述强碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化胺中的一种或几种。
所述的有机溶剂为无水乙醇、异丙醇中的一种。
所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
本发明与现有技术相比较具有的有益效果为:
(1).本发明的制备方法,原料易得,制备方便。
(2).本发明制备的改性氨基有机氟硅油乳液增深剂带有羧酸根负离子,能与真丝纤维上氨基产生的阳离子结合,提高与纤维的吸附性,整理后的真丝织物具有优异的固色性与耐洗涤性;
(3).本发明制备的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,通过后整理处理的织物不但具有柔软爽滑的手感,同时侧链含有氟原子,增深剂在高温焙烘后成膜,氟原子易富集在膜的表面,使得纤维表面的折射率降低,减少纤维表面的反射光量,增深效果明显。
具体实施方式
以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本发明的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其步骤如下:
(1). 制备氨基有机氟硅油:将90g 的八甲基环四硅氧烷加入到第一烧瓶中,升温至90℃,将10g 的N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷与2g 的去离子水混合,搅拌均匀后,缓慢滴加到上述三口瓶中,再加入0.05g 的 KOH,反应3小时,再加入10g 的三氟丙基甲基环三硅氧烷继续反应4小时;向上述溶液加入0.1g 的六甲基二硅氧烷,反应1小时,降温至60℃,继续反应20小时,冷却后得到均匀半透明的粘稠的氨基有机氟硅油;
(2). 配制三乙胺丙烯酸盐:将14.4g 的丙烯酸溶于30g 的异丙醇中,加入到第二烧瓶中,升温至40℃,再向烧瓶中逐滴滴加22.26g 的三乙胺,以250rmp/min转速搅拌,反应5小时,得到三乙胺丙烯酸盐溶液;
(3). 制备改性氨基有机氟硅油:将100g 步骤(1)所得的氨基有机氟硅油加入到第二烧瓶中,加热至30℃,再向第二烧瓶中边搅拌边滴加7.28g 步骤(2)所得的三乙胺丙烯酸盐溶液,双键反应20小时,得到混合溶液,在压力2MPa,温度100℃下减压45min,除去溶剂,得到改性氨基有机氟硅油;
(4).改性氨基有机氟硅油和去离子乳化反应:将步骤(3)制得的改性氨基有机氟硅油,用醋酸溶液将其PH值调至中性,水浴温度50℃,然后将乳化剂十二烷基苯磺酸钠与上述步骤(3)制得的改性环氧基有机氟硅油以重量比 (20~40):100的比例进行水浴搅拌混合,边搅拌边缓慢加入去离子水,高速搅拌1小时,得到改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其中,乳化剂十二烷基苯磺酸钠的用量为改性氨基有机氟硅油质量的1% 。
实施例2
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(1)中所述的10g 的三氟丙基甲基环三硅氧烷用12g的三氟丙基甲基环三硅氧烷替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(1)中所述的10g 的N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷用12g N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例4
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(1)中所述的2g的去离子水用1.7g的去离子水替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例5
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(1)中所述的0.05g 的KOH 用0.1g 的KOH替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例6
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(1)中所述的0.1g 的六甲基二硅氧烷用0.4g 的六甲基二硅氧烷替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例7
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(2)中所述的异丙醇用乙醇替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例8
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(4)中所述的乳化剂十二烷基苯磺酸钠的用量为改性氨基有机氟硅油质量的1% 用十二烷基苯磺酸钠的用量为改性氨基有机氟硅油质量的1.5% 替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
实施例9
本实施例与实施例1相同,其区别之处在于,步骤(4)中所述的乳化剂十二烷基苯磺酸钠用十二烷基硫酸钠替代,本实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其性能检测结果如表1所示。
为了检测本发明实施例中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的增深效果,按织物与增深整理剂的浴比为1:20加水后,分别将实施例1 ~9 中制得的改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂与水混合,增深整理剂用量为黑色真丝织物重量的5 % ,升温到60℃,20 min后,出缸,脱水,烘干,在120℃温度的鼓风干燥箱中干燥5分钟,在180 ℃温度的鼓风干燥箱中培烘40秒,取出后,放在桌面上放平,冷却后回潮,通过Datacolor测色仪测试,采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T4802.3-2008、GB/T3921.1~5-2008和GB/T8424.1~3-2001 规定的方法进行检测,其检测结果见表1。
从表1中实施例1~9的检测结果看,本发明的制备的增深整理剂对黑色真丝织物有明显的增深效果,也有较好的柔软性、固色抗起毛起球性能。
Claims (6)
1.一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其特征在于,该增深整理剂的原料及其质量百分含量为:
八甲基环四硅氧烷 50~95%
三氟丙基甲基环三硅氧烷 1~30%
N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷 1~20%
封端剂 0.01~0.1%
强碱性催化剂 0.01~0.1%
乳化剂 0.1~2%
去离子水 余量 。
2.权利要求所述的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
制备氨基有机氟硅油 :将80~100g 的八甲基环四硅氧烷加入到第一烧瓶中,升温至70~90℃,将8~12g 的N-(β- 氨乙基)-γ- 氨丙基甲基二甲氧基硅烷与1~2g 的去离子水以 (3~7):1的质量比的比例混合,搅拌均匀后,缓慢滴加到上述三口烧瓶中,再加入强碱性催化剂,反应1~3小时,再加入10g 的三氟丙基甲基环三硅氧烷,继续反应3~6小时;向上述溶液加入0.1~ 0.4 g 的封端剂,反应1~2小时,降温至50~70℃,继续反应18~24小时,冷却后得到均匀半透明的粘稠的氨基有机氟硅油;
配制三乙胺丙烯酸盐:将14.4g 的丙烯酸溶于30g 的有机溶剂中加入到第二烧瓶中,升温至35~55℃,再向烧瓶中逐滴加加入20.2~23.27g的三乙胺,以200~400rmp/min转速搅拌,反应4~8小时,得到的三乙胺丙烯酸盐溶液;
(3).制备改性氨基有机氟硅油:
将100g 步骤(1)所述的氨基有机氟硅油加入到第二烧瓶中,加热到25~45 ℃,再向第二烧瓶中边搅拌边滴加7~8g 步骤(2)所得的三乙胺丙烯酸盐溶液,双键反应4~8小时,得到的混合溶液,在压力1~2MPa、温度90~110℃下蒸馏30~50min,除去溶剂,得到改性氨基有机氟硅油;其中,氨基有机氟硅油与三乙胺丙烯酸盐摩尔比为1:1~1.1;
改性氨基有机氟硅油和去离子水乳化反应:将步骤(3)制得的改性氨基有机氟硅油,用醋酸溶液将其PH值调至中性,水浴温度40~60℃,然后将乳化剂十二烷基苯磺酸钠与上述步骤(3)制得的改性环氧基有机氟硅油以重量比 (20~40):100的比例进行水浴搅拌混合,边搅拌边缓慢加入去离子水,高速搅拌1小时,得到改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂,其中乳化剂十二烷基苯磺酸钠用量为改性氨基有机氟硅油质量的0~1%,
所述的结构式为:
式中,X =10~100;Y=80~1000;Z=7~70,且X、Y、Z均为整数。
3.权利要求所述的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,
所述封端剂为六甲基二硅氧烷、五甲基二硅氧烷中的一种。
4.权利要求所述的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,
所述强碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化胺中的一种或几种。
5.权利要求所述的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,
所述的有机溶剂为无水乙醇、异丙醇中的一种。
6.权利要求所述的一种改性氨基有机氟硅油乳液增深整理剂的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
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