CN101392061B - 环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。合成的产物用于整理织物。本发明研制了经环氧氯丙烷季铵化改性的氨基硅油，采用季胺化改性的方法封闭氨基硅油中氨基上的活泼氢，从而改善其泛黄程度。同时氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使环氧氯丙烷开环，形成含有羟基的氨烃基取代基，活性较强的羟基可与各类纤维和其它聚合物交联或共聚，提高了织物的亲水性，不需再额外加入乳化剂，可在弱酸性条件下直接溶于水。同时生成的有机硅季铵盐还可用于织物的抗菌整理，加强高档织物的抗起毛起球性能并保持其它优良性能不变。

Description

环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法

技术领域

本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。

背景技术

氨基硅油是一种阳离子硅油，与纤维有结合性，是一类重要的纤维(如织物、纸张、皮革等)后整理助剂，可改善纤维制品的手感，使之具有柔软、平滑、弹挺、抗皱、抗静电性能等，而且无毒害此外氨基硅油在树脂改性、化妆品和涂料等领域也有广泛的应用。另外，高粘度氨基硅油还能使聚酯/棉混纺织物有丰满、似棉一样的手感；而较低粘度的氨基硅油则使织物有光滑的丝绸感。这是因为氨基官能团极性强，与织物纤维面的羟基、羧基等相互作用，与纤维形成非常牢固的定向吸附，而在它们之间取代的链段形成链环，由于这些链环可以自由移动，因此降低了纤维之间的摩擦系数。但是氨基硅油由于侧链上有氨基，含有活泼氢原子，易被氧化而黄变，此外还需额外加入乳化剂增加亲水性。

发明内容

本发明的目的是提供一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法。合成的产物用于整理织物。

本发明研制了经环氧氯丙烷季铵化改性的氨基硅油，采用季铵化改性的方法封闭氨基硅油中氨基上的活泼氢，从而改善其泛黄程度。同时氨基硅油分子中的伯胺或仲胺基可使环氧氯丙烷开环，形成含有羟基的氨烃基取代基，活性较强的羟基可与各类纤维和其它聚合物交联或共聚，提高了织物的亲水性，不需再额外加入乳化剂，可在弱酸性条件下直接溶于水。同时生成的有机硅季铵盐还可用于织物的抗菌整理，加强高档织物的抗起毛起球性能并保持其它优良性能不变。

发明了一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法，该方法的特征具有以下的过程和步骤：

a.氨基硅油的合成

以质量百分数计，按N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)10％～15％、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)89％～84％、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)0.2～0.8％、催化剂氢氧化钾0.8～0.2％的配比加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中，去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧烷线性体加入质量相同，升温至100～110℃，反应5～6h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油；

b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙烷，溶于适量95％乙醇，反应温度50～70℃，边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油的质量比5：4～5：6，反应4～5h后，升温至80℃反应1h，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油；

c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化

将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的PH值调至5～6，水浴温度85℃，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例1

环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法和步骤如下：

a.氨基硅油的合成

向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)，催化剂氢氧化钾的质量百分数为：12％、87％、0.5％、0.5％。去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧烷线性体加入质量相同。升温至110℃，反应6h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油。

b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙烷，溶于适量95％乙醇，反应温度60℃，边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油的质量比1：1，反应5h后，升温至80℃反应1h，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油。

c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化

将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的PH值调至5，水浴温度85℃，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。

实施例2

根据实施例1的方法制得环氧季铵化改性氨基硅油，进行织物的起球性测试。具体方法是：按GB/T 4802.3-1997标准在滚箱式起毛起球测试仪上测定(14400转)。按规定的方法和参数，将试样套于聚氨酯胶管上，放入衬有标准软木垫的方形木箱内滚动一定次数后，在规定光照条件下，将滚动过的试样与标准样照对比，评定等级。试样为正方形，分经、纬向各两块，测试时，试样随机运转。织物的耐磨抗起球性，将最佳者等级规定为5级，未整理织物规定为1级，其它整理织物相对于此标准评级。

根据测试原理，用环氧氯丙烷对氨基硅油进行季铵化处理，用其对织布进行整理。经过抗起毛起球测试表明，处理后的试样具有较好的抗起毛起球性(表1)。

表1：不同品种氨基硅油涂层的织布抗起毛起球级别

 

不同品种氨基硅油涂层的织布	抗起毛起球级别
		未涂层	1
普通氨基硅油	3
		环氧季铵化改性氨基硅油	4.5

Claims (1)

1.一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法，该方法的特征具有以下的过程和步骤：

a.氨基硅油的合成

以质量百分数计，按N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷10％～15％、八甲基环四硅氧烷线性体89％～84％、封端剂六甲基二硅氧烷0.2～0.8％、催化剂氢氧化钾0.8～0.2％的配比加入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中，去离子水的加入质量与八甲基环四硅氧烷线性体加入质量相同，升温至100～110℃，反应5～6h，冷却后得到均匀半透明的的粘稠液体氨基硅油；

b.环氧季铵化改性氨基硅油的合成

在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的另一四口烧瓶中加入适量环氧氯丙烷，溶于适量95％乙醇，反应温度50～70℃，边搅拌边滴加氨基硅油，环氧氯丙烷与氨基硅油的质量比5∶4～5∶6，反应4～5h后，升温至80℃反应1h，得半透明粘稠产物环氧季铵化改性氨基硅油；

c.环氧季铵化改性氨基硅油的水乳化

将步骤b制得的环氧季铵化改性氨基硅油的pH值调至5～6，水浴温度85℃，边搅拌边缓慢加入去离子水，加完后，继续搅拌一个小时，得环氧季铵化改性氨基硅油均匀乳液。