CN110423353B - 一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫 - Google Patents

一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫。本发明采用一步法制备，先将γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解物与八甲基环四硅氧烷发生缩聚反应，得到聚硅氧烷，之后加入马来海松酸制得马来海松酸改性聚硅氧烷；再将得到的产物与多元醇复配，加入匀泡剂、发泡剂等助剂搅拌均匀得到A组分，再加入B组分多异氰酸酯，高速搅拌后倒入模具完成熟化，即得。上述通过将马来海松酸结构引入到聚硅氧烷链段中，提高了聚硅氧烷的热稳定性，并且提高了聚硅氧烷链段的刚性；马来海松酸改性聚硅氧烷的引入，在赋予材料较高阻燃性能的同时，解决了有机硅对材料在力学性能上的不良影响，在建筑、保温等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性 聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫
技术领域
本发明涉及一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫，属于阻燃材料领域。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫是在发泡剂和催化剂等存在的情况下，由多元醇和多异氰酸酯反应制得。硬质聚氨酯泡沫具有重量轻，导热系数低，保温性好等特点，被广泛应用于管道、建筑材料领域。但是硬质聚氨酯泡沫在给人们带来便利的同时，也存在一些隐患，硬质聚氨酯泡沫由于分子链段中含有大量的碳、氢元素，因此极易在空气中燃烧，存在易燃的特性，另外，其多孔结构，具有较大的比表面积，会大大加快燃烧速度，给人们的生活、安全带来威胁。
目前，提升硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能的方法，主要是通过物理共混的方式在材料中加入阻燃剂，存在如下问题：1)阻燃性能提升有限；2)导致材料力学性能下降；3)与基材的相容性差，随着时间的推迟，会出现阻燃剂溢出材料的情况。因此，需要研究一种长效阻燃的硬质聚氨酯泡沫。
发明内容
为了解决现有技术中硬质聚氨酯泡沫阻燃性能差等缺陷，本发明提供一种聚硅氧烷、马来海松酸改性聚硅氧烷及马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种聚硅氧烷，其原料组分包括：
Figure BDA0002165888330000011
上述份数为质量份数。
将上述聚硅氧烷利用马来海松酸改性后，用作制备聚氨酯泡沫的原料。
上述聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水在75～85℃下反应3.5～4.5h，得到氨基硅烷水解物，其中，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1:(0.8～1.2)；
(2)将步骤(1)所得的氨基硅烷水解物脱水后(HAPMS)，与八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和氢氧化钾(KOH)在135～145℃下反应5.5～6.5h，得到聚硅氧烷。
一种马来海松酸改性聚硅氧烷，其结构通式如下：
Figure BDA0002165888330000021
其中，a为1-10，b为10-20，c为1-10。
上述马来海松酸改性聚硅氧烷的原料组分包括：马来海松酸(MPA)1-20份和前述聚硅氧烷30-50份，所述份数为质量份数。
上述马来海松酸改性聚硅氧烷的制备方法，步骤如下：将马来海松酸和聚硅氧烷在85～95℃条件下反应3.5～4.5h，得到马来海松酸改性聚硅氧烷。
作为现有技术，马来海松酸由松香和马来酸酐制备而成。
一种马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫，包括A组分和B组分，其中，
A组分的原料组分包括：
Figure BDA0002165888330000022
B组分为多异氰酸酯，所述份数为质量份数。
上述多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
为了提高泡沫的均匀性和力学性能，匀泡剂为AK-158硬泡硅油，发泡剂为水，催化剂为N,N-二甲基环己胺(DMCHA)，多异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多甲基多苯基多异氰酸酯中的至少一种。
上述马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多元醇、马来海松酸改性聚硅氧烷、匀泡剂、发泡剂和催化剂混合均匀，制得A组分；
(2)将A组分与B组分在高速搅拌的条件下搅拌13～18s，然后倒入模具中，在75～85℃下熟化22～26h，即得马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫。
上述步骤(2)中高速搅拌的转速为1800～2500r/min。
本发明由马来海松酸与聚硅氧烷反应得到马来海松酸改性聚硅氧烷，之后再与多元醇复配，马来海松酸改性聚硅氧烷中的-NH2会与多异氰酸酯的-NCO发生反应，通过化学改性的方式将其引入到聚氨酯骨架中，制得可长效阻燃、且力学性能优良的硬质聚氨酯泡沫，同时从根本上解决了现有通过物理共混的方式加入阻燃剂的相容性问题。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、通过将马来海松酸结构引入到聚硅氧烷链段中，提高了聚硅氧烷的热稳定性，并且提高了聚硅氧烷链段的刚性。
2、马来海松酸改性聚硅氧烷的引入，在赋予聚氨酯泡沫较高阻燃性能的同时，解决了有机硅对材料在力学性能上的不良影响，在建筑、保温及一些特殊场合具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得马来海松酸改性聚硅氧烷的红外谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称取100ml的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和100ml去离子水，在80℃下搅拌反应4h得到氨基硅烷水解物(HAPMS)。将10重量份氨基硅烷水解物(脱水)、90重量份八甲基环四硅氧烷(D4)、0.5重量份六甲基二硅氧烷(MM)和0.1重量份氢氧化钾(KOH)的混合物加热至140℃，搅拌反应6h得到聚硅氧烷。称取40重量份聚硅氧烷和10重量份的马来海松酸(MPA)，加热至91℃并搅拌反应4h，得到马来海松酸改性聚硅氧烷。称取50重量份聚醚多元醇(ZS4110，江苏钟山化工有限公司)、50重量份马来海松酸改性聚硅氧烷、3重量份AK-158、1.5重量份水、0.2重量份N,N-二甲基环己胺(DMCHA)并混合均匀制得A组分。称取100重量份多异氰酸酯(PM-200，万华化学集团股份有限公司)，命名为B组分。A组分与B组分在2000r/min的转速下搅拌15s，倒入模具中，在80℃下熟化24h，即得。
聚硅氧烷的配方见表1，聚氨酯泡沫的配方见表2，性能测试见表3。
如图1所示，聚硅氧烷改性前后的IR光谱鉴定：
1839cm-1和1772cm-1为马来海松酸的酸酐键中的C＝O键特征吸收峰，1693cm-1为-COOH吸收峰。1411cm-1为聚硅氧烷中氨基的C-N键吸收峰，1257cm-1为聚硅氧烷链段中Si-C键吸收峰，1081cm-1和1009cm-1为聚硅氧烷链段中Si-O-Si键吸收峰。
在马来海松酸改性后的聚硅氧烷IR光谱中可以看到，C＝O键特征吸收峰消失，出现了1769cm-1和1699cm-1的酰亚胺特征吸收峰，同时1411cm-1的吸收峰被保留，说明有氨基被保留了下来。以上结果说明马来海松酸改性聚硅氧烷制备成功。
实施例2
称取100ml的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和100ml去离子水，在80℃下搅拌反应4h得到氨基硅烷水解物(HAPMS)。将24重量份氨基硅烷水解物(脱水)、76重量份八甲基环四硅氧烷(D4)、0.5重量份六甲基二硅氧烷(MM)和0.1重量份氢氧化钾(KOH)的混合物加热至140℃，搅拌反应6h得到聚硅氧烷。称取30重量份聚硅氧烷和20重量份的马来海松酸(MPA)，加热至91℃并搅拌反应4h，得到马来海松酸改性聚硅氧烷。称取50重量份多聚醚元醇(ZS4110，江苏钟山化工有限公司)、50重量份马来海松酸改性聚硅氧烷、3重量份AK-158、1.5重量份水、0.2重量份N,N-二甲基环己胺(DMCHA)并混合均匀制得A组分。称取100重量份多异氰酸酯(PM-200，万华化学集团股份有限公司)，命名为B组分。A组分与B组分在2000r/min的转速下搅拌15s，倒入模具中，在80℃下熟化24h，即得。
聚硅氧烷的配方见表1，聚氨酯泡沫的配方见表2，性能测试见表3。
对比例1
称取100ml的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和100ml去离子水，在80℃下搅拌反应4h得到氨基硅烷水解物(HAPMS)。将10重量份氨基硅烷水解物(脱水)、90重量份八甲基环四硅氧烷(D4)、0.5重量份六甲基二硅氧烷(MM)和0.1重量份氢氧化钾(KOH)的混合物加热至140℃，搅拌反应6h得到聚硅氧烷。称取50重量份聚醚多元醇(ZS4110，江苏钟山化工有限公司)、40重量份聚硅氧烷、3重量份AK-158、1.5重量份水、0.2重量份N,N-二甲基环己胺(DMCHA)并混合均匀制得A组分。称取100重量份多异氰酸酯(PM-200，万华化学集团股份有限公司)，命名为B组分。A组分与B组分在2000r/min的转速下搅拌15s，倒入模具中，在80℃下熟化24h，即得。
聚硅氧烷的配方见表1，聚氨酯泡沫的配方见表2，性能测试见表3。
对比例2
称取50重量份多聚醚元醇(ZS4110，江苏钟山化工有限公司)，3重量份AK-158、1.5重量份水、0.2重量份N,N-二甲基环己胺(DMCHA)并混合均匀制得A组分。称取100重量份多异氰酸酯(PM-200，万华化学集团股份有限公司)，命名为B组分。A组分与B组分在2000r/min的转速下搅拌15s，倒入模具中，在80℃下熟化24h，即得。
聚氨酯泡沫的配方见表2，性能测试见表3。
表1实施例1-2及对比例1中聚硅氧烷的配方(重量份)
实施例 HAPMS D4 MM KOH
实施例1 10 90 0.5 0.1
实施例2 24 76 0.5 0.1
对比例1 10 90 0.5 0.1
表2实施例1-2及对比例1-2聚氨酯泡沫的配方(重量份)
Figure BDA0002165888330000051
表3实施例1-2及对比实施例1-2的性能测试
Figure BDA0002165888330000061

Claims (7)

1.一种马来海松酸改性聚硅氧烷，其特征在于：用于同时提高聚氨酯泡沫阻燃性和力学性能的用途，制备聚氨酯泡沫时的发泡剂为水；
马来海松酸改性聚硅氧烷的结构通式如下：
Figure FDA0003426564770000011
其中，a为1-10，b为10-20，c为1-10；
马来海松酸改性聚硅氧烷的制备方法，将马来海松酸和聚硅氧烷在85～95℃条件下反应3.5～4.5h，得到马来海松酸改性聚硅氧烷；
聚硅氧烷在制备时，先将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水在75～85℃下反应3.5～4.5h，得到氨基硅烷水解物，再脱水，其中，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1:(0.8～1.2)。
2.根据权利要求1所述的马来海松酸改性聚硅氧烷，其特征在于：其原料组分包括：马来海松酸1-20份和聚硅氧烷30-50份，所述份数为质量份数；
聚硅氧烷的原料组分包括：
Figure FDA0003426564770000012
上述份数为质量份数；
聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水在75～85℃下反应3.5～4.5h，得到氨基硅烷水解物，其中，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与去离子水的体积比为1:(0.8～1.2)；
(2)将步骤(1)所得的氨基硅烷水解物脱水后，与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在135～145℃下反应5.5～6.5h，得到聚硅氧烷。
3.一种马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫，其特征在于：包括A组分和B组分，其中，
A组分的原料组分包括：
多元醇 50-80份；
权利要求1或2所述的马来海松酸改性聚硅氧烷20-50份；
匀泡剂 3份；
发泡剂 1.5份；
催化剂 0.2份；
B组分为多异氰酸酯，所述份数为质量份数。
4.根据权利要求3所述的马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫，其特征在于：多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
5.根据权利要求3或4所述的马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫，其特征在于：匀泡剂为AK-158，催化剂为N,N-二甲基环己胺，多异氰酸酯为二甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或多甲基多苯基多异氰酸酯中的至少一种。
6.权利要求3-5任意一项所述的马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将多元醇、马来海松酸改性聚硅氧烷、匀泡剂、发泡剂和催化剂混合均匀，制得A组分；
(2)将A组分与B组分在高速搅拌的条件下搅拌13～18s，然后导入模具中，在75～85℃下熟化22～26h，即得马来海松酸改性聚硅氧烷阻燃聚氨酯泡沫。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中高速搅拌的转速为1800～2500r/min。
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侧氨基聚硅氧烷的合成及其在聚氨酯胶粘剂中的应用;刘飞等;《聚氨酯工业》;20120115;第26卷(第4期);第43-46页 *
有机硅改性聚氨酯泡沫的制备及其性能研究;刘昊耕等;《武汉理工大学学报》;20180731;第40卷(第7期);第24-28页 *
马来海松酸改性甲氧基封端聚硅氧烷的合成及性能研究;徐涛等;《涂料工业》;20150630;第45卷(第6期);第22-26页 *

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